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1、 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) (1) 規格，工業標準化法基，日本工業標準調査会審議経，通商産業大臣制定日 本工業規格。 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) (1) 目次 序文1 第 1 章 一般1 1.1 適用範囲1 1.2 引用規格1 第 2 章 方法 A原子吸光法全定量2 2.1 原理2 2.2 試薬2 2.3 装置2 2.4 方法及測定試料調製 2 2.5 手順3 2.5.1 空試験3 2.5.2 検量線用溶液調整3 2.5.3 校正3 2.5.4 測定試料測定3 2.6 試験結果表現3 2.7 妨害
2、物質4 2.8 試験報告4 第 3 章 方法 B電気加熱原子吸光法全定量4 3.1 原理4 3.2 試薬4 3.3 装置4 3.4 方法及測定試料調製 5 3.5 手順5 3.6 試験結果表現5 3.7 妨害物質6 3.8 試験報告6 日本工業規格 JIS K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) 水質全定量 原子吸光法 Water qualityDetermination of total chromium Atomic absorption spectrometric methods 序文序文 規格，1990 年発行 ISO 9174, Water qua
3、lityDetermination of total chromiumAtomic absorption spectrometric methods 翻訳，技術的及規格票様式変更作成日本工業 規格。 ，規格点線下線施箇所，原国際規格事項。 ，水中 III 価又 VI 価酸化状態存在。示二方法，試料前処理 酸可溶又溶存両酸化状態全定量。方法，試験水中濃度応 選択。 第第 1 章 一般章 一般 1.1 適用範囲適用範囲 規格，原子吸光法水中全定量関二方法規定 。二方法，次示章規定。 第第 2 章 方法章 方法 A原子吸光法全定量原子吸光法全定量 第第 3 章 方法章 方法 B電気加熱原子吸光法全定
4、量電気加熱原子吸光法全定量 方法方法 A ，濃度範囲 0.520mg/l 水及廃水分析適用。濃度 0.5mg/l 未満場合 ，酸性試料沈殿生注意深少量蒸発濃縮後，試験。 妨害物質，2.7 参照。 重要重要 蒸発法妨害物質影響大，0.1mg/l 未満場合方法 B 適用。 方法方法 B ，濃度範囲 5100g/l 水及廃水試料注入量 20l（原国際規格g/l）分析 場合適用。少量試料用，高濃度定量適用。 妨害物質 3.7 参照。 1.2 引用規格引用規格 次掲規格規定含，規格引用，規格規 定構成。規格制定時点，次示版有効。規格改正 ，規格基契約結関係者次規格最新版適用可能性調査。 JIS K 80
5、05 容量分析用標準物質 JIS K 8180 塩酸（試薬） JIS K 8230 過酸化水素（試薬） JIS K 8541 硝酸（試薬） 2 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) ISO 5667-2 : 1982, Water qualitySamplingPart 2 : Guidance on sampling techniques1) ISO 5667-3 : 1985, Water qualitySamplingPart 3 : Guidance on the preservation and handling of samples2) 第第
6、2 章 方法章 方法 A原子吸光法全定量原子吸光法全定量 2.1 原理原理 方法，一酸化二窒素中，酸性試料中含有量原子吸 光測定基。 波長 357.9nm 測定。 干渉低下添加。 2.2 試薬試薬 試薬，分析用認用。交換水又全 装置蒸留水用。空試験，試薬，標準液調製用水，最低濃度試料比無視 含有量。 2.2.1 塩酸塩酸 1.18g/ml JIS K 8180 規定 2.2.2 硝酸硝酸 1.42g/ml JIS K 8541 規定 2.2.3 硝酸硝酸 c (HNO3) 1.5mol/l 硝酸(2.2.2)100ml 水 600ml 加，水 1 000ml 薄。 2.2.4 過酸化水素過酸化
7、水素 30% (m/m) 溶液溶液 JIS K 8230 規定 2.2.5 塩化溶液塩化溶液 (20gLa/l) 酸化 (La2O3) 23.5g 塩酸(2.2.1)200ml 溶，水 1 000ml 薄，混合。 注意注意 酸化塩酸，強発熱反応示，溶液調製十分注意要。 2.2.6 溶液溶液 2.2.6.1 貯蔵液貯蔵液 Cr 1.000g/l JIS K 8005 規定容量分析用標準物質二酸 (K2Cr2O7) 1052 2 時間乾燥。 冷後， 2.8250.001g 水溶， 硝酸(2.2.2)5ml 加， 全量入，水 1 000ml 薄。 標準液 1ml ，Cr1.00mg 含。 溶液， 又
8、酸容器入室温貯蔵。 pH12 暗所貯蔵 ，溶液室温 1 年間安定。 備考備考 貯蔵液，市販。 2.2.6.2 標準液標準液 Cr 50 g/ml 貯蔵液(2.2.6.1)50ml 全量 1 000ml 。 硝酸(2.2.2)1ml 加，水標線加，混合。 溶液又酸容器入，室温貯蔵。暗所貯蔵，室温 1 月間安定。 2.3 装置装置 通常試験室用装置及 2.3.1 原子吸光分析装置原子吸光分析装置 中空陰極及一酸化二窒素付。 製 造業者取扱説明書従操作。 注意注意 一酸化二窒素用， 製造業者安全指針厳守重要 。 2.3.2 器具器具 器具，使用前硝酸(2.2.3) 24 時間浸後水十分。 重要重要
9、酸清浄器具用。 2.3.3 孔径 0.45m，硝酸(2.2.3)洗，水（2.2 参照） 。 2.4 方法及測定試料調製方法及測定試料調製 1) 現在 ISO 5667-2 : 1991 発行。 2) 現在 ISO 5667-3 : 1994 発行。 3 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) 2.4.1 硝酸(2.2.3)洗，水又酸容器試料。 2.4.2 酸可溶酸可溶 2.4.2.1 採取直後，試料硝酸(2.2.2)加 pH12 調節。 2.4.2.2 酸性試料 90ml，又予想濃度応適量，過酸化水素(2.2.4)1ml 及硝酸 (2.2.2)1ml 加。煮
10、沸液量約 50ml 蒸発。 重要重要 試料乾固極重要。 2.4.2.3 濃縮溶液硝酸(2.2.3)10ml 加。溶液全量 100ml 移。塩化溶液 (2.2.5)10ml 加，水（2.2 参照）標線薄，混合。 2.4.3 溶存溶存 2.4.3.1 試料採取後早試料(2.3.3)過， 直液硝酸(2.2.2) 加 pH12 。 2.4.3.2 塩化溶液(2.2.5)10ml 全量 100ml ，酸性液(2.4.3.1) 標線加，又予想濃度応適量加，混合。 2.5 手順手順 2.5.1 空試験空試験 定量並行，及定量場合同量試薬用， 同手順空試験 行。，試料代水用（2.2 参照） 。 2.5.2 検
11、量線用溶液調製検量線用溶液調製 一連試験先，標準液(2.2.6.2)用全定量範囲 ， 少5種類検量線用溶液調製。 手順， 次。 標準液(2.2.6.2)1.00ml， 2.50ml，5.00ml，10.00ml 及 20.00ml 全量 100ml ，硝酸 (2.2.2)2ml，溶液(2.2.5)10ml 加，水標線薄，混合。溶液， 濃度 0.5mg/l，1mg/l，2.5mg/l，5mg/l 及 10mg/l 相当。 2.5.3 校正校正 一酸化二窒素用，製造業者取扱説明書 (357.9nm) 従装置作 動。 検量線用溶液(2.5.2)噴霧，噴霧，高，条件最適。水吸光度 合。 一連検量線用溶
12、液(2.5.2)及空試験液(2.5.1)噴霧。 検量線用溶液 濃度，mg/l，横軸，対応吸光度縦軸検量線。 2.5.4 測定試料測定測定試料測定 調製測定試料（2.4.2 又 2.4.3）中噴霧，吸光度 測定。 各測定後水（2.2 参照）噴霧，必要再調節。 2.6 試験結果表現試験結果表現 2.6.1 測定試料(2.5.4)及空試験(2.5.1)吸光度相当濃度検量線(2.5.3)求。 次式*)試料濃度，mg/l，算出。 ()() V 100 CrCr 01 ， (Cr)0：空試験吸光度相当濃度，mg/l (Cr)1：測定試料吸光度相当濃度，mg/l *) 原国際規格， ()() V CrCr
13、100 01 ，誤植考本文修正。 4 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) V：試験用酸性試料体積，ml 2.6.2 精度精度 1985年1月実施室間試験結果，次。 試料種類 l n xs x y r VCrR VCR 標準液 11 43 15.014.64 97.50.084 0.6 0.798 5.5 濃度増水 14 56 2.02.08 103.00.053 2.6 0.218 10.6 ， l：試験室数 n：試料数（外値除） xs：試料濃度，mg/l x： 全平均，mg/l y：回収率，% r：繰返性標準偏差，mg/l VCr：繰返性変動係数，%
14、R：再現性標準偏差，mg/l VCR：再現性変動係数，% 2.7 妨害物質妨害物質 次検討，表示濃度未満妨害。 表表 1 濃度 (mg/l) 濃度 (mg/l) 硫酸塩 10 000 鉄 500 塩化物 12 000 100 9 000 銅 100 9 000 100 2 000 100 2 000 亜鉛 100 水試料全蒸発残留物，15g/l超。，電気伝導率，20mS/cm未満 望。 備考備考 妨害影響求，及妨害成分溶液試料標準添加法 定量。 2.8 試験報告試験報告 報告書，次事項含。 a) 規格引用 b) 用方法引用 c) 試料完全確認 d) 他操作関連事項 第第 3 章 方法章 方法
15、B電気加熱原子吸光法全定量電気加熱原子吸光法全定量 3.1 原理原理 酸性試料中電気加熱原子吸光法直接定量。試料電気加熱黒鉛 管中注入，波長357.9nm吸光度測定。必要，標準添加法適用。 3.2 試薬試薬 3.2.1 2.2 参照。 3.2.2 標準液標準液 Cr 0.5 g/ml 標準液(2.2.6.2)10ml全量1 000ml。 硝酸(2.2.2)10ml加，水標線薄。 室温瓶貯蔵。溶液少1月間安定。 3.3 装置装置 通常試験室用装置及 5 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) 3.3.1 原子吸光分析装置原子吸光分析装置 電気加熱， 中空陰極及
16、適当非固有吸収補正装置 備。 3.3.2 管管 使用装置異， 製造業者取扱説明書従使用前 熱分解施，調整。 備考備考 Lvov用。 3.3.3 自動試料注入装置又自動試料注入装置又 適当容量。 精度得自動試料注入装 置必要。 3.4 方法及測定試料調製方法及測定試料調製 2.4 操作行。 ， 溶液添加行。 重要重要 極低定量，及分析全過程汚染受 特注意必要。 3.5 手順手順 3.5.1 空試験空試験 定量並行，及定量同操作，同試薬用空試験行。 ，測定試料代水用。 3.5.2 検量線用溶液調製検量線用溶液調製 一連定量先，標準液(3.2.2)用，全定量範囲少5種類検 量線用溶液調製。，空試験液
17、用（3.5.1 参照） 。検量線直線性， 用装置異，事前直線性確認必要。検量線直線離 ，検量線直線部最高濃度検量線用溶液最高濃度，濃度範囲再調節。 例，Cr濃度範囲525g/l，標準液(3.2.2)1ml，2ml，3ml，4ml及5ml 全量100ml，硝酸1ml加。水標線薄，混合。 溶液，Cr5g/l，10g/l，15g/l，20g/l及25g/l含。溶液，使 用直前調製。 3.5.3 校正及定量校正及定量 製造業者取扱説明書従装置作動。 3.5.3.1 直接測定直接測定 装置十分応答示量検量線用溶液(3.5.2)管(3.3.2)注入（備考備考 1.参照） 。 又(3.3.3)用，空試験液(
18、3.5.2)及検量線用溶液(3.5.2)注入。 面積（又高）用装置応答測定，2.5.3 従検量線作成。 測定試料（2.4.2 又 2.4.3）注入，面積（又高）測定応答求。 測定，2回行。 備考備考1. 装置異，測定試料適量530l。測定試料，検量線用溶液，空試 験同量用。 2. 定量関，提案。製造 業者多装置適推薦。 3.5.3.2 標準添加法手順標準添加法手順 干渉懸念，方法適用考。 前処理測定試料（2.4.2 及 2.4.3）5ml4個全量。 硝酸(2.2.2)0.5ml加。各標準液(3.2.2)0.0ml，0.10ml，0.30m及0.60ml 加。水標線加（2.2 参照）混合。 3.
19、5.3.1 操作従，各溶液吸光度2回測定。 3.6 試験結果表現試験結果表現 6 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) 3.6.1 妨害(3.7)，2.6 示試料及空試験面積（又高）相 当濃度検量線求。 3.6.2 標準添加法用(3.5.3.2)，縦軸吸光度，横軸濃度作成。水試 料濃度横軸負切片求。場合，空試験値，前処理試料希釈 考慮。 3.6.3 精度精度 1985年1月行室間試験結果次。 試料種類 l n xs x y r VCr R VCR 標準液 18 71 25.023.9996.030.6892.93.586 14.9 濃度増水 18 72 1
20、0.010.94109.40.6906.24.045 37.0 ， l：試験室数 n：試料数（外値除） xs：試料濃度，g/l x： 全平均，g/l y：回収率，% r：繰返性標準偏差，g/l VCr：繰返性変動係数，% R：再現性標準偏差，g/l VCR：再現性変動係数，% 3.7 妨害物質妨害物質 及妨害物質異濃度添加溶液試料分析，妨害 物質影響求。 3.8 試験報告試験報告 2.8 参照。 7 K 0400-65-10 : 1998 (ISO 9174 : 1990) 平成8年度JIS K 0102改正原案作成委員会 構成表 氏名 所属 （委員長） 並 木 博 工学院大学工学部 佐 藤
21、寿 邦 横浜国立大学工学部 西 出 徹 雄 1) 工業技術院標準部消費生活規格課 乾 敏 一 2) 通商産業省環境立地局産業施設課 畑 野 浩 3) 環境庁水質保全局水質規制課 中 村 進 工業技術院物質工学工業技術研究所計測化学部 中 村 和 憲 工業技術院生命工学工業技術研究所 田 尾 博 明 工業技術院資源環境技術総合研究所水圏環境保全部 田 中 宏 明 建設省土木研究所水道部 柴 田 康 行 国立環境研究所科学環境部 土 屋 悦 輝 東京都立衛生研究所環境保健部 渡 辺 真利代 東京都立衛生研究所環境保健部 日 野 隆 信 千葉県衛生研究所 小 倉 光 夫 神奈川県環境科学水質環境部
22、西 尾 高 好 財団法人日本環境衛生東日本支局環境科学部 坂 本 勉 財団法人日本規格協会技術部 山 村 修 蔵 財団法人日本規格協会技術部 浅 田 正 三 財団法人日本品質保証機構環境計画 梅 崎 芳 美 社団法人産業環境管理協会 横 倉 清 治 社団法人日本環境測定分析協会（三菱株式会社） 神 代 啓 社団法人日本化学工業協会 池 田 久 幸 社団法人日本分析機器工業会 （横河 株式会社） 長 澤 忠 彦 社団法人日本鉄鋼連盟（住友金属工業株式会社） 山 田 昭 捷 社団法人日本下水道協会（東京都下水道局） 土 屋 徳 之 石油連盟（興亜石油株式会社） 松 谷 成 晃 日本石鹸洗剤工業会（
23、株式会社） 波多江 正 和 日本製紙連合会技術環境部 佐 山 恭 正 日本鉱業協会（三菱株式会社） 狩 野 久 直 日本練水株式会社研究所 久 島 俊 和 株式会社総合研究所 川 瀬 晃 電子工業株式会社科学機器事業部 米 倉 茂 男 元 東京都立工業技術 岩 崎 岩 次 社団法人日本工業用水協会 （事務局） 秋 本 孝 社団法人日本工業用水協会 飛 渡 祥 弘 社団法人日本工業用水協会 本 郷 秀 昭 社団法人日本工業用水協会 備考備考 1)：発足当初岡林哲夫（工業技術院繊維化学規格課） 2)：発足当初相澤徹（通商産業省環境立地局産業施設課） 3)：発足当初飯島孝（環境庁水質保全局水質規制課） 、幹事兼任 （文責 並木 博）