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1、中 华人民共和国国 家计量技术规范 J J G 1 0 2 9 -9 1 电子探针定量分析用标准 物质研制规范 1 9 9 1 年 9 月 1 4日批准1 9 9 2 年 2 月 1 5日实施 国 家 技 术 监 督 局 目录 一样品的选择 ， ， ” 一( 1 ) 二样品的加工和初检. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 -) 三 样品的均匀度检验， ， ， ， ， ， ， 一 ( 1 ) 四样品的稳定度检验 。 ( 3)
2、 五标准物质的标准值和不确定度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4) 六编写标准物质研制报告及证书 ， ” ( 4 ) 七标准物质的包装、保存与使用 ” ” “ 一“ 一 ( 5 ) 电子探针定量分析用 标准 物质研制规范 T h e n o r m f o r d e v e l o p me n t o f c e r t i f i e d r e f e r e n c e ma t e r i e d u s e d i n q u a n t i t a t i v e 犷 . 崎 啼 . . “ 、 s a c 1 02 。 一 。
3、 ;拿 全备 、伽 如如扣护加扣扩 a n a l y s i s o f e l e c t r o n m i c r o p rob e 本技术规范经国 家技术 监督 局于1 9 9 1 = 乒 9 月1 4日 批准， 并自 1 9 9 2 年2 月1 5 日 起施行， 归口单位: 国家标准物质研究中心 拐草单位: 地质矿产部矿产综合利用研究所 地质矿产部石油地质中心实验室 本规范技术条文由起草单位负责解释， 本规范主要起草人， 王树 恨 曹寅 ( 地质矿产部矿产综合利 用研究所 ) ( 地质矿产部石油地质中心实验室) J J G 1 0 2 9 一9 1 共 写 叉第1页 电子探针定最
4、分析用标准物质研制规范 电子探针定量 分析用标 准物质是用电子探针分析及准确传递最 值 的 计量器具.它可以 用于仪 器校验、样品 分析的 质量监控和分析数据 的质量评估，还可以 用于考 查和评 估分析方法的准确度、分析实验室 和分 析人员的水平.本规范 是电子 探针定 量分析用国家一级标准物质 研制工 作的指南，国家二级标准物质的研制亦可参 照执 行，某些技术 指标可适当放宽. 一 样品的选择 1 电子探针定量分析用标准物质的 候 选物，在电子探针工作条 件下应当是稳定的 ，并已 确定了化学组成的固体材料 ( 包 括天然矿 物、人工合成材料和合金等类物质) . 2 候逸物应当是致密的、微米级
5、成分均匀且不风化、不潮解， 能较长时间 保存和便用，在真空中 无挥发物产 生. 3 候选物n量戍不少于1 B , N供批景生产需要. 4 候选物如 n . 人工合成物料，应提供制作工艺流程的简明资料， 如是夭然矿物应说明其来源。 二样品的加工和初 检 1 样品 碎成单体颗粒， 粒径。 . 2 -1 . 0 m i n , 用实休显微镜、偏、 反光显做镜从中选择均匀、纯净的颗粒M I, 成母体，总颗粒数不少于 5 0 0粒,颖粒大小应尽量一致. 2用上述方法制备颗粒后，再用电子探针对样品组成元素的 均匀 度进行 定性检查.包休和连生休少于 。 . 2 Y% 者为初检合格。 三 样品的均 匀度检验
6、 1 均匀度是指样品 内主元 紊含 最分布的 微米级均匀程 度. 2 作均匀 度检 验的样品 ，应从母体中 用缩分沙随机选取2 0个 飘 粒，制成 砂光片。检验时每个颗粒随机选取3 点，每点测星3 次. 共 5 页第 2 页J J G 1 0 2 9 -9 1 3 均匀度测量杀件:用电于探针m 9 量 硅 R盐一氧化物时，加速 电压为1 5 k V )测硫化物、金属互化物等时，加速电压为2 0 k V或2 5 k V .束流不 小于1 x 1 0 - 1 A ，以 保证被测元素计数率不少于1 0 0 0 Q C s , 元素含量 在5 %以 下的元素计数率可适当减 少，最低不少于5 0 0 e
7、 f s , 束斑直径为 1 W m，计数时间为 1 0 s , 4 均匀度计算:采用 方差分析P 检验方法 进行均匀性 到断、均 匀度计算 ( 不匀率) . 有关计算公式如下 、 。 一 ( 全 N l/ n S “= 刀= 1 儿一 1 1 ” 蕊 .陀 S ; = 1m - 1 名 ( N ,， 一 N , ) s E E N 二 1 - ,! ,m ,., 3 o (N , 一 N ) z S p 下 贵面 客 身 Nm (n - 1 )“ 一 R ,) : 二 m E S W , S ; = 。 一 1 S ;, P = n “ S , I S ,( 自 由度:m- 1 , m (
8、n - 1 ) ) V g 二 S , / iv Vo =V e. c 式中: m实测总点数 n 每点测量次数 S ;, , 第i 个点n 次测最的方差 S , - m个点的平均方差 打G 1 0 2 9 -9 1 共5 贾 第3 贾 S ; nn个点间总方差 S ; 点间均匀性方差 N , i 第 个点的第1 次测量计数值 N , -第i 个点的平均计数 介 总平 均计数 V . 什数不匀率 V o 浓度不匀率 C 一样品中该元素的 浓度 ( K “ e % 5 判别准则:当实测样品的F F , ，可用以下判据作适用性荆断:对 于硫化物及合 金材料，如V o 1 %，则样品可作为标准物质使用
9、，对 于硅酸盐一氧化物，如V o 1 , 5 0 o ，则样品可作为标准物质使用。 四样品的毯定度检验 1 趁定度是指在电 子束轰击下，样品内主元素成分最值随时 间 变化的租度。 2 检 脸方法:每个样品随机选取3 个颗粒，每个顺粒随机 迭1 点， 每点 连测 1 0 次，每次Rik时间为l o s 。具体浏量条件同均匀度检 脸。 3 稚定度 ( S I )计算 S I 二1 食( S I ) , 仍六丫 (S I)i - J (N u - N 雨n - 1 / V K N , = 习N , j 1 n 式中: ( S I ) 为第i 个点的Si测 定值，其 他符号 的涵义同均匀度 3 t弓页
10、第4页J J G 1 0 2 9 -9 1 检验，但此处二= 3 ,。 = 1 0 . 4 判别准则:S I ,3 时稳定度符合要求。 五 标准 物质的 标准值和不确定度 1 均匀度、 稳定度检 验合格后，用缩分法随机取2 0 0 m 8 样品， 分送两个单位进行化 学分析，以确 定样品内备元素含量的数值。 2 用准确可靠的方法进行元素含 量的定值。对含 量大于 0 . 2 写 的 元素，必须进行定量 分析，其总量 应在9 9 . 3 % -1 0 0 . 7 %之间。 3 两个单位所测得的 化学分 析结 果的误差应符合国家有关规定， 其平均值应 为电子 探针 定量分析用标准物质的标准值。 4
11、 随机取1 个颗粒作各元素的背景值测 定，测定次 数 ( 幼 一 般为4 次 ，峰位二边各测2 次，求得背景平均值13 . 5 元素不确定度计算 “二记: 十“ r U .= g c 0 fm + 韵 式中: U -元素标准值的不确定度 U : 化学分析的不确定度 U , 不均匀性和计数统计涨落等因 素引起的不确定 度 C o 为C / N 一 R .为均匀度检验时选取的总点数 六编写标准物质研制报告及证书 1 研制报告内容应包括.样品来源或合成过程，母体的制 备过程，加工和初检结果，均匀 度和稳定度侧定结果，化学定 值方法及结果;标准 值和不确定度 。 研制报告应由研制主管单位组织验收，然后
12、报有关部门 审批。 标准物质证书按国家一级标准物质技术规范要求 填写。 八石一 打C1 0 2 9 -9 1 -1 1- 5 页第 5 贾 七标准物质的包装、保存与使用 1 颗粒状标准物质应盛于玻璃瓶或塑料盒中，置于干燥器中 保 存， 2 单个标准物质用外 径3 m m或7 m m长9 m m 铜管磨制成光片. 组合标 准物质视仪器或用户不同 的要求而磨制 . 3 标准物质光片表面 必须光洁、平 坦，麻点和擦痕较少，可以 随意 找到1 0 0 0 LM , 的分 析区。使用时标准物质工作面应与电子 探针 仪的柱面相垂直，使用一定时间后标准物质光片表面应重新抛光。 4 每个标准物 loll 样
13、品必-, i f 附右标准物 后证 书和标鉴 _ 注:本规范中的公式系鑫考: R . B . Ma r i n mk o , K . F . 7H e l n r i c h a n d F . C R u e g g N13 S S p e c i a l p u 七 - l i C a t i o n 2 6 0 -6 6 1 9 7 9 . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/