JJG-630-1989.pdf

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1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 火焰光度计 Fl ame Phot o me t e r 1 9 8 9 一0 8一 1 5 发布1 9 9 0 一 0 6 一1 5实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 火焰光度计检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f F l a me P h o t o me t e r 广 0.0. O . 0. O . 补 口 . O. 补 0. 0.0. 0.、 弓0 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 乙0

2、 飞. 0 . 0.0. 0 . 0. 0 . 0。 _ _ 一 _ 一_ 、 . 0.o. 夕 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 8 9 年0 8 月 1 5日 批准， 并自1 9 9 0 年 0 6 月 1 5日 起施行。 归口单位 :黑龙江省技术监督局 起 草 单位 :黑 龙江 省计 量科学 研究所 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 本规程主要起草人 : 叶军安( 黑龙江省计量科学研究所) J J G 6 3 0 -1 9 8 9 目录 、.尹、，尹、.少、飞少，、1少产、.了、1了廿、，尹、1少 一概述 ( 1 二 技术要求 . . .

3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 三 检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ( 一) 检定用设备 ( 2 ( 二 ) 检 定 环 境 条 件 ( 3 四 检 定 项目 和 检 定方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . ( 6 附录 1 临时标准溶液的配制 ( 7 附录2 检 定记 录 格 式 ， ( 9 附录3 检定结果通知书 ( 背面)格式 ( 1 1 d T G 6 3 0 - 1 9 8 9 火焰光度计检定规程 本规程适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样、对钾、钠等元素进行定量分 析用的新制造、使用中和修理后的火焰光度计的检定。 概述 火焰光度计 ( 以下简称仪器)是根据某种元素的原子或离子受火焰激发后能发出其 特征波长谱线的特性和 J I o m a x c i a( 罗马金)公式的原理 ，测量物质含量的分析仪器。 J I o m a x x x 公式的数学表达式为 : I=.

6、 C 0 式中:I 谱线强度; a 与激发元素的特性及激发光源等有关的系数，在固定实验条件下 a为常 数; b 自吸系数; C 标准溶液中元素的浓度。 当元素浓度较低时，b 值接近于 1 ，则有 I= a C 仪器主要由光源系统、单色系统及检测系统组成。 二技术要求 1 外观与初步检查 1 . 1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂 日 期、电源电压和 许可证标志。 1 . 2 仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节旋钮、按键和开关 均能正常工作，无松动现象。电缆线的接插件应接触良好 ，外观不应有明显的机械损 伤。 1 . 3 指示器应工作正常。刻线应清晰、

7、粗细均匀。指针的宽度不得大于刻线的宽度， 并应与刻线平行 ，显示数字清晰、不缺笔划。 1 . 4 气路连接正确无误，开启空气压缩机不得有漏气现象。空气源压力应符合出厂说 明规定的指标。 1 . 5 干涉滤光片透光面不得有灰尘、油污或影响透光特性的斑点、划痕存在。 2 稳定 度 用标准溶液连续进样 巧， ，仪器示值变化量的相对误差不大于3 %. 3 定量检测下限 用二次蒸馏水作空白溶液 ， 测量 0 . 0 0 4 m m o l / L 氯化钾和 0 . 0 0 4 m m o l / L氯化钠标准溶 1 J J G 6 3 0 -1 9 8 9 液时，仪器示值不小于 1 0 倍空白值的标准偏

8、差。 4 重复性 用同一标准溶液重复测量 7 次，仪器的重复性不大于 3 %. 5 线性误差 测量钾元素时，在 0 . 0 1 - 0 . 0 9 m m o l 几 浓度范围内，其线性误差不大于 上 5 %。测量 钠元素时 ，其误差要求见表 t o 表1 溶液浓度C / ( m m o l / L ) 误差/ % 0 . 9 _1 0 3 ;* o 1 7 重复性 1 7 . 1 使用钾滤光片，仪器以空白溶液校准零点后 ，用0 . 0 5 m m o l / L 氯化钾与 1 . 4 m m o l / L 氯化钠混合标准溶液激发 ( 溶液放人 5 0 m L 烧杯中，其体积不得少于3 0

9、m L ) ，将仪器示 值调至 5 0 % ( 1 0 0 . 0 )处，重复测量7 次 ( 每次测量前允许调零) ，依次记录仪器示值。 1 7 . 2 使用钠滤光片，将仪器示值调至 7 0 % ( 1 0 0 . 0 )处，其检定方法同 1 7 . 1 款。 1 7 . 3 重复性 S ， 用下式计算: 4 J J G 6 3 0 -1 9 8 9 m ax 一 I 一 拉、 一 a I = -一 不豆- x 二艺了 1 0 0% ( 5 ) 式 中: 1 , 谱线强度; n 测量 次数。 1 8 . 1 使用钾滤光片，用空白溶液校准零点 ，以 0 . 0 5 m m o l / L 氯化钾

10、与 1 . 4 m m o l / L氯化 钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至 5 0 % ( 1 0 0 . 0 )处，然后测量表 4 中各浓度溶液 的谱线强度 ，每一溶液重复测量2次，取其平均值。 表4 mmo l / L 序号 钾、钠混合标准溶液 0 . 0 2: 1 . 00. 0 4 : 1 . 20 . 0 6: 1 . 60 . 0 8 : 1 _ 8 1 8. 2 款 。 1 8. 3 使用钠滤光片，将仪器示值调至 7 0 % ( 1 0 0 . 0 )处，检定方法及使用溶液同 1 8 线性误差 由下式 计算 : I一天 C a 二 K t 万re x 1 0 0% ( 6 )

11、 标准溶液的 浓度; 二次谱线强度测量值的平均值; Cll 中 式 K -谱线强度系数，按式 ( 7 )计算。 ( 7 ) 一乙一认 、E划 !一出 一一 式中:n 不同浓度溶液的个数。 1 9 干涉滤光片透光特性的检定 用表 3中要求的分光光度计检定干涉滤光片在各波长的透射比 ( 检定时，干涉滤光 片的平面应与人射光束垂直) ，绘制透射比一波长特性曲线 ( 如图 I 所示) 。滤光片峰值 波长误差 为 人 二久 一入 。( 8 ) 式中:A -滤光片峰值波长标称值; A . 最大透射比 T 对应的波长。 滤光片半宽度 : A 二= 2 Z 一 A , ( 9 ) 式 中 :* 】 ， * 一

12、 透 撇为 欲11 时 对 毗此。 2 0 响应时间 用空 白溶 液 校准 零 点，分 别使 用 钾、钠 滤光 片，以 0 . 0 5 m m o l / L氯 化钾 与 5 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 T m 卜一 一一 一 一 一 一 一 一 合 二 A , A . , A i 图1 1 . 4 m m o l / L 氯化钠混合标准溶液激发 ，将仪器示值调至 1 0 0 %处。然后回复零点状态 ， 重新测量 ，用秒表记下仪器 自吸人标准溶液起至示值达 9 0 %处所需时间 ( 单指示仪表 仪器只测钾或钠一种滤光片即可) 。 2 1 溶液耗量 将空白溶液注入 1 0 m L

13、 量筒内，插人吸样管 ，并用秒表计时 1 m i n ，观察量筒中溶 液耗量。 2 2 绝缘电阻 用 5 0 0 V兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳 ( 或接地端子)间的绝缘电阻 ( 测试 时，仪器处于非工作状态) 。 2 3 对于测量方法尚未包括在本规程范围内的其他类型火焰光度计 ，其主要技术指标可 参照上述检定方法进行检定，技术要求可按仪器说明书注明的指标。 五检定结果处理和检定周期 2 4 以上检定的各项数据均须记录在检定记录纸上 ，其中有关项 目 应填写或注明在检定 证书或检定结果通知书上。 2 5 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书;不合格的仪器，发给检定结果通知书， 并注明不合格

14、项 目的数据。 2 6 检定周期不得超过 I 年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时 进行 检定。 J J G 6 3 0 -1 9 8 9 附录 1 临 时 标 准 溶 液 的 配 制 试剂 ( 见表 1 ) 试剂名称氯化钾 氯化钠 分子式 K C 1 N a C I 分子量 7 4. 5 65 8 . 4 4 级别分析纯 分析纯 2 设备及器材 ( 见表2 ) 表2 名称规格 单位数量 烘箱 0 一2 0 0 台 1 酸式 滴定管5 0 , 1 0 0 m L 支各 2 烧杯5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 - L 个若干 容量瓶1 0 0 , 2 0 0 , 2 5

15、 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 mL 个若干 量筒 1 0 m L个 2 称量瓶 2 0 m L个 2 无分度吸管5 , 1 0, 2 5 , 5 0, 1 加 mL 支各 2 分析 天平最大称量2 0 0 g ， 分度值0 . 1 m g 台 1 细 口磨 口瓶5 0 0 , 1 0 0 0 m L 个若 干 干燥器“ 2 0 c m个 1 以上属于标准量器的须经校准后使用。 3 氯化钾、氯化钠标准溶液母液的配制 3 . 1 配制 1 0 0 0 m L浓度为 1 . 0 m m o l / L的氯化钾标准溶液 用称量瓶装试剂置于烘箱中，在 ( 1 0 5 士 5 ) C 温度下烘

16、 2 h ，取出置于干燥器内冷却 至室温。在分析天平上准确称取7 4 . 6 m g 氯化钾试剂倒人烧杯中， 用二次蒸馏水冲洗称 量瓶后，也倒人烧杯内，烧杯内试剂溶解后 ，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，再用二次蒸馏 水冲洗 3 次以上 ，冲洗液也并人容量瓶中。然后用二次蒸馏水稀释至刻度线 ，并摇动均 匀 。 3 . 2 配制 1 0 0 0 m L浓度为 0 . 1 m m o l / L 氯化钾标准溶液 用无分度吸管取 1 0 0 m L浓度为 1 . 0 m m o l/ L 氯化钾标准溶液置于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 再加二次蒸馏水至刻度线，并摇动均匀。 7 J J G

17、 6 3 0 -1 9 8 9 依此类推配制其他浓度的氯化钾、氯化钠标准溶液。所需标准溶液母液的浓度及体 积见附录 1 中表 3 0 表3 K C 1N a C l 配制溶液取母液配制溶液取母液 mm o l/ LmLm mo l / Lm l ,mm o l / LmLmm o l / LmL 0. 11 0 0 01 . 01 0 01 . 82 5 01 04 5 0 . 0 82 5 01 . 02 oo1 . 62 5 01 04 0 0. 0 62 5 00. 1巧 01 . 42 0 01 02 8 0. 0 52 0 00. 11 0 01 . 22 5 01 03 0 0 .

18、 0 42 5 00. 11 0 01 . 02 5 01 02 5 0 . 0 22 5 00. 15 00. 15 0 01 05 0. 0 0 42 5 00 . 11 00 . 0 0 42 5 00. 11 0 3 . 3 配制 1 0 0 0 m L 浓度为 1 0 m m o l / L的氯化钠标准溶液 配制方法同3 . 1 款。 氯化钠称取量为5 8 4 . 4 m g a 4 氯化钾、氯化钠混合标准溶液的配制 4 . 1 配制浓度为 0 . 0 5 m m o l / L的氯化钾和 1 . 4 m m o l / L的氯化钠混合标准溶液。 用无分度吸管取 1 0 0 m L

19、, 0 . 1 m m o l / L的氯化钾标准溶液，置于 2 0 0 m L容量瓶中， 再用滴定管取 2 8 m L , 1 0 m m o l / L的氯化钠标准溶液注人同一容量瓶中。然后，以二次蒸 馏水稀释至刻度线 ，摇动均匀。 4 . 2 依此类推配制其他浓度的氯化钾、氯化钠混合标准溶液，所需标准溶液母液的浓 度及体积见附录 1 中表 3 0 量程不同的仪器，所使用标准溶液与之对应起来即可。 J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 附录 2 检 定 记 录 格 式 仪器名称型号 制造厂出厂编号 送检单位 温度湿度 证书或通知书编号 检定日期 检定员核验员 1 外观与初步检查 2稳

20、定度 钾滤光片 初值变化值 钠滤光片 初值变化值 3 定 量检测下限 n 钾滤光片) 12 3 4 56 I o n I I o S n ( 钠滤光片) I o、 空I J J G 6 3 0 - 1 9 8 9 4 重复性 钾滤光片 n1234567 I8 , I ; 钠滤光片 n1234567 IS I ; 5 线性 误差 K 片 赢 矛C. 0 . 0 20. 0 4 0 . 0 60. 0 8 I , I , a / % K 几 谕 矛 泛 火 1 . 01 . 21 . 6 1 . 8 I , I z a/ % 6 干涉滤光片透光特性 滤光片 峰值波长/ n m半宽度/ n m 钾

21、钠 响应 时间 溶液耗量 绝缘电阻 S mUmi n Mn 1 0 J J G 6 3 0 -1 9 8 9 附 录 3 检定结果通知书 ( 背面)格式 检定结果 外观 稳定度 定 量 检 测下 限 重复性 线性误差 滤光片透光特性 响应时间 溶液耗量 绝缘电阻 备注: *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/