JJG-975-2002.pdf

《JJG-975-2002.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JJG-975-2002.pdf（17页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、中华人民共和国国家计量检定规程 刀G 9 7 5 - 2 0 0 2 化学需氧量 ( C O D )测定仪 C h e m i c a l O x y g e n D e m a n d ( C O D ) M e t e r s 2 0 0 2 一1 1 一0 4发布 2 0 0 3 一 0 2 一 0 4实施 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布 J .T G 9 7 5 - 2 0 0 2 乌.rJJ.产J.矛.价J. 化学需氧量 ( C O D )测定仪 检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f C h e

2、m i c a l O x y g e n D e ma n d ( C O D ) Me t e r s J J G 9 7 5 -2 0 0 2 乙 本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2 0 0 2 年 1 1 月 0 4日批准，并 自 2 0 0 3 年0 2 月 0 4日 起施行。 归 口 单 位 :全国环境化学计量技术委员会 起 草 单 位 :国家标准物质研究中心 本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 J J G 9 7 5 - 2 0 0 2 本规程主要起草人 : 史乃 捷 李云 巧 ( 国家标准物质研究中心) ( 国家标准物质研究中心) J J G 9 7 5 -2 0

3、 0 2 目录 1 范围 ( 1 ) 2 概述 ， ， ( 1 ) 3 计量性能要求 ( 了 夕 3 . 1 A 类仪器 ( 1 ) 3 . 2 B 类仪器 ， ( 2 ) 4 通用技术要求 ( 2 ) 4 . 1 外观 ( 2 ) 4 . 2 安全性能 ( 2 ) 5 计量器具控制 。 ( 2 ) 5 . 1 检定条 件 ， ( 2 ) 5 . 2 检定项目 ( 2 ) 5 . 3 检定方法 ， ( 3 ) 5 . 4 检定结果的处理 ( 5 ) 5 . 5 检定周期 ( 5 ) 附录 A 检定记录格式 ( A类仪器) ( 6 ) 附录 B 检定记录格式 ( B 类仪器) ( 8 ) 附录

4、C 检定证书内页格式 ( A类仪器) ( 9 ) 附录 D 检定证书内页格式 ( B类仪器) ( 1 0 ) 附录 E 检定结果通知书内页格式 ( A类仪器) ( 1 1 ) 附录 F 检定结果通知书内页格式 ( B 类仪器) ( 1 2 ) J J G 9 7 5 - 2 0 0 2 化学需氧量 ( C O D )测定仪检定规程 范围 本规程适用于化学需氧量测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验，在线化学需 氧量测定仪的校准可参照执行。 2 概述 化学需氧量 ( 又称 C O D )是水体中易被氧化剂氧化的物质所消耗氧化剂的数量， 是评价水体中有机物质相对含量的重要指标 ，它主要用于石油、化

5、工、医药卫生等领域 的环境监测。化学需氧量测定仪按技术原理可大致分为两类，一类为分光光度原理:用 规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬 ，利用三价铬在 6 1 0 n m处吸收峰或六价铬在 4 2 0 n m处吸收峰光度法测定 C O D含量。该类仪器分为消解 炉部分和测量部分组成，其测量部分的原理如图 1( 以下称为 A类) 。 画 一， 匾M9L A ,* Kt 图 1 分光光度法原理仪器结构示意图 另一类为电化学原理:用定量的重铬酸钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用 电解法产生的亚铁离子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束。根据消耗 电量换算 C O

6、 D含量。其原理如图 2( 以下称为 B 类) 。 电解电流 曰电解池卜终点电路 数 据 处 理系 统 ! 图 2 电化学法原理仪器结构示意图 3 计量性能要求 A类仪器 1 温度示值误差 仪器在正常工作时，温度示值误差应不超过士2。 2 温场均匀性 仪器的温场均匀性应不大于3 。 3 消解时间示值误差 仪器消解时间示值误差不超过 上 2 %0 .T J G 9 7 5 - 2 0 0 2 3 . 1 . 4 示值误差 在规定条件下， 3 . 1 . 5 重复性 在规定条件下， 3 . 1 . 6 稳定性 仪器在 2 0 m i n内 C O D 值的仪器) 。 3 . 2 B类仪器 3 .

7、2 . 1 示值误差 在规定条件下， 3 . 2 . 2 重复性 在规定条件下， 仪器示值误差应不超过 士 8 %a 测量重复性应不大于 3 %. C O D 值变化小于6 m g / L 或吸光度值小于0 . 0 0 5 A( 对不直接显示 仪器示值误差应不超过士 2 . 0 m g / L o 测量重复性应不大于 2 %. 4 通用技术要求 外 观 仪器应有下列标志:仪器名称 、型号、出厂编号、制造厂名、出厂 日期、( 巧 互 二 标 工作电压及频率等，仪器外观无影响正常工作的损伤。 安全性能 仪器的绝缘电阻不小于 2 0 M S 2 o 5 计量器具 控制 计量器具控制包括 :首次检定、

8、后续检定和使用中检验。 1 检定 条件 1 _ 1 粉宁 用设备 温度计 : 5 0. 1 0 0 测量 范围 3 0 0 . 1 l o o 一 2 0 0 5. 1 . 1 . 2 ( k=2 ) 。 5. 1. 1 . 3 5. 1_ 1 . 4 0 0 0 m g / L C O D ( 0 . 5级) 。 溶 液标准物质，其不 确定度应不大于 3 % 0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r Z O , 溶液标准物质， 其不确定度应不大于1 . 0 % ( k = 2 ) o 电子秒 表。 5 . 1 . 1 . 5 绝缘电阻表:5 0 0 V , 1 0 级。

9、 5 . 1 . 2 环境条件 5 . 1 . 2 . 1 环境温度 5 一 3 5。 5 . 1 . 2 . 2 相对湿度不大于 8 5 %a 5 . 1 . 2 . 3 不影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动。 5 . 2 检定项目 检定项目如表 1 和表2 所示。 2 .T I G 9 7 5 - 2 0 0 2 表1 A类仪器检定项目一览表 序 号 检定项 目首次检定后续检定使用 中检验 I 外观及常规要求 + 2 温度示值误差 + 3 温场均 匀性 + 4 消解时间示值误差 + 5示值误差+ 6重复性+十 7稳定性+十 8绝 缘电阻+ 注:1 . + ”为需要检定项目， “ 一 ”为不

10、需要 检定项目 。 2 . 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定须按首次检定项 目 进行。 表 Z B类仪器检定项 目一 览表 序号 检定 项 目首次检定后续检定使用 中检验 1 外观及常规要求 + 2示值误差+ + 3重复性十+ 4绝缘 电阻+ 注: 1 .“ 十 ”为需 要检定项目 ，“ 一 ”为不需要检定项目 。 2 . 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定须按首次检定项目进行。 5 . 3 检定方法 5 . 3 . 1 外观及常规要求 用 目 视方法进行。 5 . 3 . 2 用绝缘电阻表接人仪器的电源进线端与机壳，打开仪器开关测量绝缘电阻。 5 . 3 .

11、 3 A类仪器检定方法 5 . 3 . 3 . 1 温度示值误差和温场均匀性 消解炉预热 1 h 后，均匀分布选取 6 个消解孔 ，将温度计分别插人消解孔中，待温 度稳定后，间隔 1 m i n 读取一个数共读取 3 次，求其算术平均值 T ; 。按式 ( 1 ) 、式 () 求温度示值误差 ( : )和温场均匀性 ( 1) 0 二 T 。 一 T ( 1 ) ( 2 ) J J G 9 7 5 - 2 0 0 2 式中:T o 消解炉的设定温度， ; T 消解炉孔的平均温度， ; 双第 i 炉孔的 3 次读数温度平均值， ; n 测量炉孔的个数。 W=不 。 、 一T _ 式中:T m g

12、, 温度最高炉孔的温度示值， ; T _ 温度最低炉孔的 温度示值， 。 5 . 3 . 3 . 2 消解时间示值误差 待仪器稳定后 ，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时， 解时间，重复 3 次。按式 ( 4 )求出消解时间相对示值误差 ( 4 , ) 0 ( 3 ) 记 下消 式中: x , x ， = 消解时间相对示值误差; 消解时间设定值; x 生二i x 1 0 0 % ( 4 ) 消解时间3 次测量平均值。 5 . 3 . 3 . 3 示值误差 待仪器稳定后， 按说明书要求对仪器校准， 在仪器的。 一 1 5 0 m 创 L 挡， 分别测定 5 0 , 1 0 0 m

13、 g / L C O D溶液标准物质3 次， 在仪器的。 一 1 5 0 0 m g / L 挡， 分别测定3 0 0 , 1 0 0 0 m g / L C O D 溶 液 标准 物 质3 次。 按 式 ( 5 ) 计 算 示 值 误 差 ( zi c ) o 气 C、 一C , x 1 0 0 % ( 5 ) 式中: 。 * 仪 器 示值 误 差; C , - 3 次测量平均值; C S -C O D溶液的标准值。 取示 值 误 差 。 中 的 最 大 值 为 仪 器示 值 误 差 检 定结 果 。 5 . 3 . 3 . 4 重复性 待仪器稳定后，按说明书要求对仪器校准，在仪器的。 一

14、1 5 0 m g / L 挡，测定 1 0 0 m g / L C O D 溶液标准物质 6 次， 在仪器的。 一 1 5 0 0 m g / L 挡， 测定3 0 0 m g / L C O D 溶液标准 物质 6 次。按式 ( 6 )计算重复性 ( S j o - ( c 一二 C )2 S A 二 Vn 二 I 一 x I I 洲 ) % ( 6 ) 1C 式 中:S A 重复性; C 第 i 次测量值; C -n次测量平均值; n 测量次数，这里 n = 6 , 取重复性 S 、 中的最大值为仪器重复 性检定结果。 a J J G 4 7 5 -2 0 0 2 5 . 3 . 3 .

15、 5 稳定性 待仪器稳定后，按说明书要求调到测量状态 ，样品池装蒸馏水，调整仪器零点使吸 光度或 C O D值为 0 . 0 0 0 ，观察 2 0 m i n ，每隔 2 m i n记录一次，按式 ( 7 )计算稳定性 ( D , ) 。 D A = A m e 、 一 A m ,n ( 7 ) 式中:D q稳定性; A m e . A m in 最大示值; 最小 示值。 5 . 3 . 4 B 类仪器检定方 法 5 . 3 . 4 . 1 示值误差 在测量杯中加人 4 5 m L 蒸馏水和 1 7 m L 浓硫酸，稍冷，加人 7 m L 0 . 5 m o l / L硫酸铁 溶液，冷却至室

16、温后，按说明书接好电极，恒定搅拌速度进行预电解。然后分别加人 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 m L 0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r 2 0 , 溶液， 每点测定3 次。按式 ( 8 ) 计算仪器示 值 误 差 。 。 。 。 。 。 = C B 一 4 0 刃 V ( 8 ) 式中 : 4 C 仪 器示 值误 差; 乙 B - 3 次测量平均值; V 加人0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r 2 O , 溶液的毫升数; 4 0 . 0 消耗 1 . 0 0 m L 0 . 0 5 0 0 m o l / L 1

17、 / 6 K 2 C r 2 0 7 溶液， 对应的C O D 值。 取 示值 误差。 。 B 中 的 最 大 值 为 仪 器 示 值误 差 检 定 结 果 5 . 3 . 4 . 2 重复性 在测量杯中加人4 5 m L蒸馏水和 1 7 m L浓硫酸，稍冷，加人 7 m L 0 . 5 m o l / L硫酸铁 溶液，冷却至室温后，按说 明书接好 电极，恒定搅拌速度 进行预电解。然后加人 1 . 0 0 m L 0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K 2 C r 2 0 , 溶液测定， 读取示值，重复6 次，按式 ( 6 )计算重复性 ( S B ) 。 5 . 4 检定结果的处

18、理 按本规程要求检定合格的仪器，发给检定证书。不合格的仪器，发给检定结果通知 书，并注明不合格项 目。 5 5 检定周期 检定周期一般 不超过 1年。 J J G， 75一2 002 附录 A 检定记录格式 ( A类仪器) 仪器名称 检定温度 型 号 湿度/ % 制造厂 检定员 出厂编 号 核验员 设备编号 检定日期 送检单位 证 书编号 检定结 果 记录编号 A . 1 外观检查: A . 2 温度示值误差 ，温场均匀性 炉孔号 测 定 值 T l2 3 温场均匀性 示值误 差 A . 3 消解时间的示值误差 ( 设定时间 x 。 = 序号 l2 3X 辱 测定 值儿 相对示值误差/ % J

19、 J G 9 7 5 - 2 0 0 2 A . 4 测量稳定性 mg几 序号 12345 测定值 序号6 7891 0 测定值 稳定性 AS 仪器示值误差 C O D 溶液标准物质/ ( m g / L )测定 值/( m g / L )平均值/ ( m g / L )示值误差/ % 5 0 1 0 0 3 0 0 1 0 0 0 A . 6 仪器重复性 0一1 5 0 mg / L 量程 序号 1 23 4 5 6x 测定值/ ( m g / L ) 重 复性/ % 0一1 5 0 0 mg / L 量程 序号 1 23 4 5 6x M定值/( m g / L ) 重复性1 % A. 7

20、 结 论 : J J G 9 7 5 -2 0 0 2 附录 B 检定记录格式 ( B 类仪器 ) 仪器名称 检定温度 型号湿度/ % 制造厂 检定员 一 出厂编号 一 核 验员 设备编号 检定日期 送检单位 证书编号 检定结果记录编号 B . 1 外观检查: B . 2 示值误差 m g / L 0. 0 5 mo l / L 1 / 6 K , C r , O , mL 测 定 值平 均值示值误差 0. 5 0 1 . 0 0 2 . 5 0 B . 3 重复性 序号 一 3456 x 测定值/( m g / L ) 重复性/ % B . 4 结论: J J G 9 9 5 -2 0 0

21、2 附 录 C 检定证书内页格式 ( A类仪器) 检定结果 检定项 目要求检定结果 外观及常规要求 温度示值误差 一 温场均匀性 消解时间示值误差 示值误差 重复性 稳定性 绝缘电阻 一 .T J G 9 7 5 -2 0 0 2 附录 D 检定证书内页格式 ( B 类仪器) 检定结果 检定项 目要求检定 结果 外观及常规要求 示值误差 重复性 绝 缘电阻 J J G 9 7 5 - 2 0 0 2 附录 E 检定结果通知书内页格式 ( A类仪器) 检定结果 检定项目 要求检定结果 外观及常规要求 温度示值误差 温场的均匀性 消解时间示值误差 示 值误差 重复性 稳定性 绝缘电阻 结论 : J

22、 J G 9 7 5 - 2 0 0 2 附录 F 检定结果通知书内页格式 ( B类仪器) 检定结果 检定 项 目技术 要求 检定结果 外观及常规要求 示值 误差 重复性 绝缘 电阻 结论 : *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/