MT-T-206-1995.pdf

《MT-T-206-1995.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MT-T-206-1995.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 2 0 6 一 1 9 9 5 煤 矿 水 硬 度 的 测 定 方 法 代替 MT 2 0 6 一8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 络合滴定法测定水中 钙、 镁总硬度。 本标准适用于煤矿水中钙、 镁总硬度的测定。 2 方法提要 在p H值为1 0 的氨性溶液中， 用铬黑T作指示剂， 用E D T A标准溶液络合滴定钙、 镁离子合量， 计 算钙、 镁离子所构成的总硬度。 3 试剂 门tC口 :. 水: 蒸馏水。 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ) 配制成( 1 +2 ) 溶液。 氨水溶液

2、: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 十4 ) 溶液。 硫化钠溶液: 称取5 g 硫化钠( N a 多 9 H 2 0 ) 溶于1 0 0 m L 水中， 贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与 33 空气隔绝。 15 氨性缓冲溶液: 称取6 7 . 5 0 g 氯化按( G B / T 6 5 8 ) 溶于5 7 0 m L氨水( G B / T 6 3 1 ) 中， 再加入5 . 0 g E D T A二钠镁盐( C , o H , , N , O e N a i M g ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀， 贮于聚乙 烯瓶中。 3 . 6 E D T A标准溶

3、液: c ( 1 / 2 E D T A ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L ， 称取3 . 7 2 5 g E D T A( G B / T 1 4 0 1 ) 溶于水中， 稀 释至1 0 0 0 m l ， 混匀， 贮于聚乙 烯瓶中。 应定期检查其浓度。 至约 式中 1 7 E D T A标准溶液的标定: 用移液管吸取2 0 m L钙标准溶液( 3 - 7 ) ， 移入2 5 0 m L锥形瓶中， 用水稀释 5 0 m l ， 按5 . 2 条的步骤标定3 份。 取其用量的算术平均值， 并按式( 1 ) 计算E D T A标准溶液浓度: 0 . 0 2 0 0 X 2 0 c

4、 , =V 一一 . . ” . (1) c , -E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; V E D T A标准溶液用量的算术平均值， m l 。 钙标准溶液: c ( 1 / 2 C a C O , ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L ， 称取 1 . 0 0 1 0 士0 . 0 0 0 2 g ， 已在约 1 5 0 干燥 2 h ， 并 在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 用少量水润湿。 滴加盐酸溶液( 3 - 2 ) 至 碳酸钙完全溶解( 切勿加入过量酸) ， 加入2 0 0 m L水， 煮沸3 -5 m i n 驱

5、尽二氧化碳。冷却至室温后加3 -5 滴甲基红指示剂溶液( 3 . 9 ) ， 用氨水溶液( 3 - 3 ) 中和至橙色， 定量转移溶液到 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 8 镁标准溶液, c ( 1 / 2 M g O ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L , 称取0 . 4 0 3 2 士 0 . 0 0 0 2 g ， 已 在约8 2 0 C 灼烧1 h ， 并在 干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 用少量水润湿， 滴加盐酸溶液( 3 . 2 ) 至氧 化镁完全溶解( 切勿加入过量的酸) ， 加入5 0 m

6、 L水， 然后定量转移溶液到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 一 1 1 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施 MT / r 2 0 6 一 1 9 9 5 释至刻度， 摇匀 19 甲基红指示P , Ii 溶液: 称取 0 . 1 g甲基y t ( H G / T 3 9 5 8 ) , 溶于 6 0 mL , 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 中， 加入 44 0 m l水， N匀 11 0 铬黑T指示P1 1l 称取。5 g 铬黑T和2 5 g 氯化钾( G B / T 6 4 6 ) 混合研细， 贮于

7、有磨Q 塞的玻璃瓶 中 3 . 1 1 刚果红试纸 4 仪器 分析天平: 感l 1 0 . 1 ， 飞 9 滴定管 2 5 m l . 最小分度值。 . 1 m l 。 移 液管: 2 0 m l ， 准确度10 . 0 4 m l ; 5 0 mL ， 准确度为士0 . 0 8 m l 刻度吸管: 5 ml， 最小分度值 。 . 0 5 ml - 414243 4 . 4 5 测定步骤 5 门用移液管吸取5 0 ml已用玻璃纤维滤器过滤、 除去悬浮物的水样， 移入 2 5 0 m l . 锥形瓶中 放入1 小块刚果 红试 纸， 滴加盐酸溶液( 3 - 2 ) 至试纸刚变成蓝紫色( 对于碱度大

8、于3 0 0 m g ( ( ,a C O , ) / I的水样， 应煮沸 1 - 2 m i n ， 并冷却至室温) 。 5 . 2 加入9 m L缓冲溶液( 3 - 5 ) 和约。 . 0 5 g 铬黑T指示剂( 3 . 1 0 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 6 ) 滴定至溶 液由紫红色变为蓝色即为终点。记卜 用量 如果 缓冲溶液中未配入E D T A二钠镁盆， 则标定E D T A标准溶液( 见3 . 6 条) 和滴定不含镁离子 的水样时终点不明显， 应使用5 m L刻度吸管， 加入2 . 0 0 mI镁标准溶液( 3 . 8 ) 至被滴定溶液中， 并用已 加入2 . 0

9、0 m l镁标准溶液的5 0 m L 水作为空白。 被滴定溶液消 耗的 滴定液用量扣除空白后， 再进行计 S 7 5 . 3 若水中含有千扰离子， 使滴定终点不明显， 则应加人1 . 0 m L 硫化钠溶液( 3 . 4 ) 0 5 . 4 1 滴定液用量少于4 . 5 m L时， 应改用较多试验水样滴定， 并按比例增加缓冲溶液( 3 - 5 ) 的体积; 用童大于2 0 n il时， 应改用较少试验水样滴定， 并加水使初始滴定体积为 5 0 m L o 6 测定结果的表述 水中钙、 镂总硬度按式( 2 ) 计钧 。 ， 、1 o o o c , v, 只 5 0 . 0 4 i n一一 -

10、可一- 一 . 。 (2) 式中 I H一 水中钙、 镁总硬度( 以C a C O 。 计) , m g / L ; 。 - - E D T A标准溶液的浓度, m o t / L ; V , - 一 滴定试验水样消耗的E D T A标准溶液体积， mL ; V一试验水样的体积， ml , ; 5 0 . 0 4一 碳酸钙( 1 / 2 C a C O) 的摩尔质量, g / m o l e 如染已测得水中钙离子 含量， 则镁离子 的含量可按式( 3 ) 计算 MP , 1 0 0 0 e , V, 火 L 乙1 5 2 V 一( )6 0 6 4 Ca . . . . . 。 。 (3 )

11、MT / T 2 0 6 一 1 9 9 5 式中: Mg z 十 水中镁离子的含量, m g / L ; 1 2 . 1 5 2镁离子( 1 / 2 Mg + ) 的摩尔质量, g / m o l ; C a “水中钙离子的含量， m g / 1 ; 0 . 6 0 6 4 钙离子换算成镁离子的转换系数。 计p结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。 7 精密度 同 一 化验室测定允许差应符合下表规定: 总硬度， m g C a C O , / I绝对允许差， m g / I 相对允许差. % 童 200 200 4 2 镁离子含量, m g / l, 1 4重 : MT / T 2 0

12、6 一 1 9 9 5 附录A 水硬度的概念 ( 参考件) 水的硬度是用以描述水中钙、 镁含量的一种古老概念， 有不同的表示法( 总硬度、 碳酸盐硬度等等) 。 不同的国家有不同的概念和定义， 其中一些列于表A 1 0 A 1 概念和定义 A 1 门 总硬度: 在一般的水中， 水的硬度主要决定于钙、 镁离子的含量。总硬度被定义为钙和镁的总浓 度。 A 1 . 2 有些水中除含有钙、 镁离子外还含有相当数量的铁、 铝等多价金属离子， 计算总硬度时也应包括 在内 1 m m o l / L的二价ii属离子换算为1 m m o l / L的碳酸钙; 1 m m o l / L的三价金属离子换算为 1

13、 . 5 m m o l / L 碳酸钙， 并应在分析报告上注明。 A l . 3 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度: 当总硬度在数值上大于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时， 相当于 碱度的那部分硬度称为“ 碳酸盐硬度” ; 剩余的那部分硬度称为“ 非碳酸盐硬度” 。 当总硬度在数值上等于 或小于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时， 全部硬度都是碳酸盐硬度， 而不存在非碳酸盐硬度。 A 2 硬度标度 A 2 . 1 德国硬度标度: 1 德国硬度标度( 1 0 D H ) 表示水中含 1 0 m g / L的氧化钙或。 ( C a 0 ) 一。 . 1 7 8 m m o l / 1 _ 时水的硬度。 A 2 .

14、 2 英国硬度标度: 1 英国硬度标度( 1 工 a r k ) 表示水中含1 格令/ 英国加仑， 即1 4 . 3 m g / I的碳酸钙 或一 ( C a C O , ) = 0 . 1 4 3 m m o l / L时水的硬度。 A 2 . 3 法国硬度标度: 1 法国硬度标度表示水中含1 0 m g / L的碳酸钙或。 ( C a C O , ) = 0 . 1 m m o l / I 时水 的硬度 A 2 . 4 美国硬度标度: 在美国， 硬度以碳酸钙在水中含量的百万分率( P P M ) 或每升水中含碳酸钙的毫 克数表示。1 m g / L的碳酸钙相当于c ( C a C O O

15、= 0 . 0 1 m m o l / L 时水的硬度。 A 3 换算表 各种硬度单位可用下 表互相换算。 表 A1 西德 mmo l / I -1 / 1 -I 0 . 1 7 8 0 . 1 4 3 0 . 1 0 . 01 西德 英国 法国 美国 DH 英国 0 C l a r k 7 . 0 2 1 . 2 5 法国美国 法国度 0 Cl a . k 法 国度:.:0 . 7 0 pp .0 . 0 5 60 . 0 7 0 1 0 1 . 7 8 1 . 4 3 1 0 .1 p p . 1 00 1 7 . 8 :3 MT / r 2 0 6 一 1 9 9 5 附加说明; 本标准

16、由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归n, 本标准山四川煤田地质研究所负责起草 本标准主要起草人吴富贤、 周崇基、 李玉芳 本标准 1 9 8 9 年首次发布 煤矿水 中硬度的测定方法 ( MT / T 2 0 6 -1 9 9 5 ) 修订说明 ( 四川煤田地质研究所) 水的硬度是水分析的主要项 目和水质评价的主要指标。水的硬度主要是水中所含钙盐和镁盐引起 的， 其他多价金属离子如铁、 锰、 铝、 银、 锌等也会构成水的硬度， 但因通常含量很少 ， 因而对水的硬 度影响不大。在一般情况下， 水的硬度主要取决于水中钙、 镁离子的总含量。 此次修订， 对

17、原标准( MT 2 0 6 -8 9 ) 选择、 确定的络合滴定法不作更换， 虽然已制定了原子吸收分光 光度法测定钙、 镁离子 ， 可以换算为总硬度， 但络合滴定法简便易行， 采用这两种方法并列， 测定钙、 镁离 子和硬度是必要的， 这与国际标准和国外有关标准也是一致的。此次修订按照国家标准( G B 1 . 4 -8 8 ) 的要求进行了编写， 并参阅了国际标准和国外有关的国家标准， 对原标准部分条 目的内容作了修定和补 充 1 标准修订的要点 a ) 更换和补充了部分试剂的条 目， 补充了仪器部分的精度。 b ) 对第五章分析步骤作了补充。 C ) 对第六章分析结果的表述作了补充。 d )

18、 对测定结果的允许差作了修订。 2 . 1 修订的部分条文说明 将原标准试剂部分的锌标准溶液更换为钙离子标准溶液 了缓冲能力; 对于指示剂只使用铬黑 T， 不再并列其他指示剂。 ; 对氨性缓冲溶液的配制作了改变， 提高 这些试剂的更改是为了使络合剂的标定 与水样的测定条件完全一致， 另一方面也是与国际标准和先进国家同类标准所用的试剂、 测定步骤和操 作条件相一致。 2 . 2 试剂部分补充了镁离子标准溶液、 甲基红指示剂溶液、 硫化钠溶液、 ( 1 - - 2 ) 盐酸溶液, ( 1 +4 ) U水 溶液。 这些试剂在配制其他试剂、 调节试验水样酸度， 或为了使标定标准溶液与测定水样的条件一致

19、， 以 及作为抑制剂的消除其他金属离子的干扰时使用。此外， 对第四章仪器部分的滴定管、 移液管和刻度吸 管等补充、 标明了分度值和精度的要求。 2 . 3 在第五章分析步骤中， 将原标准的一般改写为四条。补充了 5 . 3 条 ， 用硫化钠溶液抑制干扰: 若取 用 2 5 m l试验水样稀释至 5 0 m L后进行测定， 可分别消除 2 0 m g / L的铝、 锡、 铜、 铅; 5 m g / L的铁、 2 0 0 m g / L的锌、 l O m g / l的多磷酸盐的干扰。硫化钠溶液的用量只能加人1 . O m L 。补充了5 . 4 条: 如果 E D T A标准溶液的用量少于 4 .

20、 5 mL时， 应适当多取试验水样进行测定; 当E D T A标准溶液用量大于 2 0 mL时， 应适当少取试验水样， 稀释至5 0 ml后进行测定。这样可减小低含量水样的测定误差， 对钙、 镁总量较高的水样， 可使滴定时试验水样的p H值保持在 1 0 . 0 士。 . 1 范围， 以保证测定结果的准确性。 2 . 4 在第六章分析结果的表述中， 补充了根据标准溶液滴定的用量和已侧得的水中钙离子含量， 计算 水中镁离子含量的公式。 2 . 5 对第七章中测定结果的允许差作了修订。原标准为同一试验室平行测定的允许差， 现改为同一试 验室侧定允许差。经试验， 将允许差修改为: 总硬度(2 0 0

21、 m g ( C a C O , ) / L时， 绝对允许差 4 m g ( C a C O , ) / I . ; 2 0 0 m g ( C a C O , ) / I 一 时， 相对允许差2 %. 镁离子簇2 5 m g / L时， 绝对允许差l m g / L ; 2 5 m g / L时， 相 对允许差 4 %. ( 6 )对附录部分中， 关于水的硬度的概念、 不同类型硬度的关系和相互换算等， 也作了修订和补充。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/