《NF-EN-13971-NF-U44-184-2003.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《NF-EN-13971-NF-U44-184-2003.pdf（17页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD EN 13971 Dcembre 2002 ICS 65.080 Version Franaise Amendements minraux basiques carbonats - Dtermination de la ractivit - Mthode par titration potentiomtrique lacide chlorhydrique Carbonatische Kalke - Bestimmung der Reaktivitt - Potentiometrisches Ti
2、trationsverfahren mit Salzsure Carbonate liming materials - Determination of reactivity - Potentiometric titration method with hydrochloric acid La prsente Norme europenne a t adopte par le CEN le 23 octobre 2002. Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, qui
3、 dfinit les conditions dans lesquelles doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la Norme europenne. Les listes mises jour et les rfrences bibliographiques relatives ces normes nationales peuvent tre obtenues auprs du Centre de Gestion ou auprs des membres du CEN. La prsente
4、Norme europenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une version dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilit dun membre du CEN dans sa langue nationale et notifie au Centre de Gestion, a le mme statut que les versions officielles. Les membres du CEN
5、 sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvge, Pays-Bas, Portugal, Rpublique Tchque, Royaume-Uni, Sude et Suisse. COMIT EUROPEN DE NORMALISATION EUROPISC
6、HES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION Centre de Gestion: rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 2002 CENTous droits dexploitation sous quelque forme et de quelque manire que ce soit rservs dans le monde entier aux membres nationaux du CEN. Rf. n EN 13971:2002 F Leerseite / Page
7、 blanche -,-,- EN 13971:2002 (F) 2 Sommaire Page Avant-propos.3 Introduction.4 1 Domaine dapplication.5 2 Rfrences normatives5 3 Principe .5 4 Appareillage 6 5 Ractifs.6 6 Prparation de lchantillon pour essai.6 7 Mode opratoire 7 8 Expression des rsultats.9 9 Fidlit.10 10 Rapport dessai .10 Annexe A
8、 (normative) Prparation de la portion dessai damendements minraux basiques dont certaines particules dpassent 1 mm12 Annexe B (normative) Ractivit - Montage de lappareillage dessai13 Bibliographie.15 EN 13971:2002 (F) 3 Avant-propos Le prsent document EN 13971:2002 a t labor par le Comit Technique C
9、EN/TC 260 “Engrais et amendements calciques et/ou magnsiens”, dont le secrtariat est tenu par DIN. Cette Norme europenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication dun texte identique, soit par entrinement, au plus tard en juin 2003, et toutes les normes nationales en contradi
10、ction devront tre retires au plus tard en juin 2003. Les Annexes A et B sont normatives. Le prsent document contient une bibliographie. Selon le Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme europenne en application : Al
11、lemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvge, Pays-Bas, Portugal, Rpublique Tchque, Royaume-Uni, Slovaquie, Sude et Suisse. -,-,- EN 13971:2002 (F) 4 Introduction Les rsultats obtenus par la prsente mthode peuven
12、t tre utiliss pour estimer le comportement de lamendement minral basique dans le sol. Les rsultats montrent une corrlation satisfaisante avec les rsultats obtenus par la mthode dincubation dans le sol. (Voir la bibliographie 1 5). -,-,- EN 13971:2002 (F) 5 1 Domaine dapplication La prsente norme spc
13、ifie une mthode pour dterminer la vitesse et lefficacit du potentiel de neutralisation des carbonates de calcium et carbonates de calcium et de magnsium, utiliss comme amendements minraux basiques, par titration potentiomtrique lacide chlorhydrique. La prsente mthode sapplique seulement aux amendeme
14、nts minraux basiques dont les particules ne dpassent pas 6,3 mm. Par consquent la taille des particules doit tre mesure selon la norme EN 12948. NOTE Par ailleurs, il conviendrait didentifier le type damendement minral basique, selon le projet prEN 14069. En ce qui concerne ltude relative la fidlit
15、de la mthode, il faut signaler que les rsultats obtenus, ne sont pas utiliss pour dclarer des valeurs, mais pour classer les diffrents groupes de produits. 2 Rfrences normatives Cette Norme europenne inclut, par rfrences dates ou non des dispositions dautres publications. Ces rfrences normatives app
16、araissent dans le texte aux endroits appropris, et leurs titres et objets sont donns ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications sappliquent cette Norme europenne uniquement sils ont t incorpors cette norme par voie damendement ou de rvision. Pour
17、les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif donn en rfrence sapplique.(Y compris les modifications ultrieur). EN 1482, chantillonnage des matires fertilisantes solides et des amendements calciques et/ou magnsiens. EN 12048, Engrais solides et amendements calciques et/ou magnsiens
18、- Dtermination de la teneur en eau - Mthode gravimtrique par schage (105 2) C (ISO 8190:1992 modifie). EN 12945, Amendements calciques et/ou magnsiens - Dtermination de lindice de neutralisation - Mthode par titrimtrie. EN 12948, Amendements minraux basiques - Dtermination de la distribution granulo
19、mtrique par tamisage sec ou ltat humide. ISO 5725:19861), Application de la statistique - Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais interlaboratoires. 3 Principe Dcomposition des carbonates avec des acides selon la formu
20、le : MeCO3 + 2 H+ ? Me2+ + H2O + CO2 Titrage pH constant avec un appareil de titrage automatique ou une mthode manuelle. La consommation dacide en un temps donn est un critre direct pour dterminer la vitesse de raction des amendements minraux basiques tudis. 1) La norme ISO 5725:1986 (qui a t retire
21、 depuis) a servi pour obtenir les donnes relatives la fidlit de la mthode. EN 13971:2002 (F) 6 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 4.1 pH-mtre avec lectrode. 4.2 Burette. NOTE A utiliser uniquement pour lacide chlorhydrique 5,0 mol/l.(5.3). 4.2.1 Burette de 50 ml motorise (
22、pour le titrage automatique) par exemple Metrohm 716DMS Titrino 2). 4.2.2 Burette de 50 ml (pour le titrage manuel). 4.3 Bcher en verre de 250 ml, de 65 mm de diamtre intrieur. 4.4 Agitateur magntique avec repre de centrage pour le bcher de 250 ml. 4.5 Barreau dagitateur magntique de (9 1) mm de dia
23、mtre x (50 1) mm de longueur, avec anneau central. 4.6 Chronomtre dclic. 5 Ractifs 5.1 Gnralits Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. 5.2 Solution dacide chlorhydrique, de teneur en % en masse w(HCl) = 25 %. 5.3 Acide chlorhydrique, solution standard de concentration en volume,
24、 c(HCl) = 5,00 mol/l. 5.4 Carbonate de calcium, prcipit, de teneur minimale en % en masse w(CaCO3) = 99 %. 5.5 Agent anti-mousse aux silicones. 5.6 Solution tampon, pH 2,0 (solution du commerce). NOTE Dure de vie limite. 5.7 Solution tampon, pH 4,0 (solution du commerce). NOTE Dure de vie limite. 6
25、Prparation de lchantillon pour essai 6.1 Echantillonner lamendement minral basique selon la norme EN 1482. 6.2 Scher lchantillon selon les indications de la norme EN 12048. Enregistrer le rsultat. 2) Metrohm 716 DMS Trinitro est un exemple de matriel convenable disponible dans le commerce. Cette inf
26、ormation est donne pour aider les utilisateurs de la prsente Norme Europenne mais ne constitue en aucun cas un aval donn par le CEN pour ce produit. Des matriels quivalents peuvent tre utiliss si on peut les montrer comme conduisant au mme rsultat. EN 13971:2002 (F) 7 6.3 Utiliser lamendement minral
27、 basique sans autre prparation (broyage, par exemple). 6.4 Peser une portion dessai de 5,00 g 0,01 g prs. Pour les amendements minraux basiques de calibre suprieur 1 mm, il convient de prparer lchantillon conformment au mode opratoire dcrit en Annexe A. 7 Mode opratoire 7.1 Titrage automatique 7.1.1
28、 Etalonnage 7.1.1.1 Etalonner le pH-mtre(4.1) avec les deux solutions tampons, de pH 2,0 (5.6) et de pH 4,0 (5.7), en respectant prcisment les valeurs indiques. Llectrode du pH-mtre doit ragir rapidement. Contrler la vitesse de raction de llectrode et, si ncessaire, la nettoyer prcautionneusement av
29、ec une solution dacide chlorhydrique 25 % (5.2), puis talonner nouveau avec les solutions tampons. NOTE Il est ncessaire de procder plus frquemment au contrle et au nettoyage de llectrode pour les amendements minraux basiques contenant de largile. 7.1.1.2 Rgler la burette motorise (4.2.1) sur la pos
30、ition fonctionnement en continu et un dbit compris entre 35 ml/min et 38 ml/min. NOTE Des carts de dbit importants ont un effet ngatif sur les rsultats obtenus. 7.1.1.3 Placer le bcher (4.3) au centre de lagitateur magntique. (4.4) Ajouter 100 ml deau et le barreau dagitation (4.5). 7.1.1.4 Rgler la
31、 commande de lagitateur magntique sur une vitesse comprise entre 500 tours.min-1 et 600 tours.min-1. Remplir la burette (4.2.1) avec la solution dacide chlorhydrique 5,00 mol/l (5.3). 7.1.1.5 Rgler la commande de lappareil de titration de faon ce que le droulement des tapes de la titration ne commen
32、ce quen dessous du pH 2,5. Pour les appareils pas variable, rgler sur la position mdiane. 7.1.1.6 Installer llectrode (4.1) et la burette (4.2.1) dans le bcher (4.3) de titrage en respectant les indications de lAnnexe B.1 cela afin de sassurer que lacide ajout est mlang avec le contenu du bcher avan
33、t datteindre llectrode (4.1). Eviter tout contact avec les parois du bcher. 7.1.1.7 Pour un rglage prcis des conditions de fonctionnement, dmarrer lagitateur magntique (4.4) et ajouter (5,00 0,01) g de carbonate de calcium (5.4) leau mlange dans le bcher .(4.3). Enclencher le chronomtre dclic et com
34、mencer le titrage en ajoutant lacide (5.3) par une srie rapide de gouttes successives, en visant une valeur pH de 2,0. Ne pas laisser le pH tomber en dessous de 2,0. Lorsquun pH de 2,5 a t atteint, lajout dacide doit se faire plus prcautionneusement. Utiliser (16 0.2) ml pour convertir environ 80 %
35、du carbonate au cours des 30 premires secondes. Il convient que la quantit restante de carbonate de calcium soit dissoute dans les 60 s qui suivent. Vrifier que la consommation d acide est prcisment de (20 0.2 ) ml dacide chlorhydrique 5,0 mol/l (5.3). Durant le mode opratoire, la solution ne doit p
36、as tomber en dessous de pH 2,0 de plus de 0,2 units pH, mme pour une brve priode. NOTE 1 Si lamendement test mousse trs fortement il convient ajouter la solution une goutte de lagent anti-mousse au silicone (5.5). -,-,- EN 13971:2002 (F) 8 NOTE 2 Lorsque le rglage est correct, environ 80 % de la qua
37、ntit donne du carbonate de calcium aura t dissoute au cours de 30 premires secondes en utilisant approximativement 16 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.3). Au cours de cette phase, il convient que lajout dacide se fasse de faon quasiment ininterrompue. Alors seulement, le droulement tape par
38、 tape du titrage pourra commencer, et il conviendra que la quantit restante de carbonate de calcium soit dissoute en utilisant environ 4 ml supplmentaires dacide chlorhydrique (5.3) sur une dure denviron 60 s supplmentaires. Une bonne tude comparative peut tre conduite en modifiant lgrement le dbut
39、de la phase de titrage tape par tape ou en changeant la dure du titrage. Il conviendrait de vrifier que la consommation dacide est de (20 0,2) ml dacide chlorhydrique 5,00 mol/l (5.3). 7.1.2 Dtermination 7.1.2.1 Rgler lappareillage comme dcrit des points 7.1.1.1 7.1.1.6. 7.1.2.2 Ajouter lchantillon
40、pes pour essai (6.4) leau en agitation dans le bcher (4.3), puis enclencher le chronomtre dclic (4.6) et commencer immdiatement le mode opratoire de titrage. Leffet abrasif ventuel de lagitation est rduit en commenant le titrage immdiatement aprs la mise en marche de lagitateur magntique (4.4). 7.1.
41、2.3 Arrter le titrage au bout de 10 min et enregistrer la consommation dacide. Au cours du mode opratoire, la solution ne doit pas tomber en dessous de pH 2,0 de plus de 0,2 units pH, mme pour une brve priode. 7.1.2.4 Rpter le titrage trois fois. Calculer la consommation moyenne dacide sur les quatr
42、e titrages et enregistrer cette quantit utilise dacide chlorhydrique 5,0 mol/l (5.3). 7.2 Titrage manuel 7.2.1 Etalonnage 7.2.1.1 Etalonner le pH-mtre (4.1) avec les deux solutions tampons, de pH 2,0 (5.6) et de pH 4,0 (5.7), en respectant prcisment les valeurs indiques. Llectrode du pH-mtre doit ra
43、gir rapidement. Contrler la vitesse de raction de llectrode et, si ncessaire, la nettoyer prcautionneusement avec une solution dacide chlorhydrique 25 % (5.2), puis talonner nouveau avec les solutions tampons (voir la note au point 7.1.1.1). 7.2.1.2 Placer le bcher (4.3) au centre de lagitateur magn
44、tique (4.4). Ajouter 100 ml deau et le barreau dagitation (4.5). 7.2.1.3 Rgler la commande de lagitateur magntique sur une vitesse comprise entre 500 tours.min-1 et 600 tours.min-1. Remplir la burette (4.2.2) avec la solution dacide chlorhydrique 5,00 mol/l (5.3). 7.2.1.4 Installer llectrode (4.1) e
45、t la burette (4.2.2) dans le bcher (4.3) de titrage en respectant les indications de lAnnexe B.1 et B.2, cela afin de sassurer que lacide chlorhydrique ajout (5.3) est mlang avec le contenu du bcher avant datteindre llectrode (4.1). Eviter tout contact avec les parois du bcher. 7.2.1.5 Pour un rglag
46、e prcis des conditions de fonctionnement, dmarrer lagitateur magntique (4.4) et ajouter (5,00 0,01) g de carbonate de calcium (5.4) leau en agitation dans le bcher (4.3). Enclencher le chronomtre dclic (4.6) et commencer le titrage en ajoutant lacide chlorhydrique (5.3) par une srie rapide de goutte
47、s, dans le but datteindre un pH de 2,0. Lorsque le pH de 2,5 est atteint, lajout dacide doit se faire plus lentement. En utiliser (16,0 0,2) ml pour transformer 80 % du carbonate au cours des 30 premires secondes. Il conviendra que dans les 60 s suivantes le restant du carbonate soit dissous. Vrifier que la consommation dacide chlorhydrique 5,0 mol/l (5.3) est de (20,0 0,2) ml. Au cours du mode opra