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1、NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD EN 14039 Septembre 2004 ICS 13.030.01 Version Franaise Caractrisation des dchets - Dtermination de la teneur en hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse dans la plage C10 C40 Charakterisierung von Abfllen - Bestimmung des Gehalts an Kohlenw
2、asserstoffen von C10 bis C40 mittels Gaschromatographie Characterization of waste - Determination of hydrocarbon content in the range of C10 to C40 by gas chromatography La prsente Norme europenne a t adopte par le CEN le 9 juillet 2004. Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intr
3、ieur du CEN/CENELEC, qui dfinit les conditions dans lesquelles doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la Norme europenne. Les listes mises jour et les rfrences bibliographiques relatives ces normes nationales peuvent tre obtenues auprs du Centre de Gestion ou auprs des mem
4、bres du CEN. La prsente Norme europenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une version dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilit dun membre du CEN dans sa langue nationale et notifie au Centre de Gestion, a le mme statut que les versions officie
5、lles. Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Lettonie, Lituanie, Malte, Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpubliq
6、ue Tchque, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude et Suisse. COMIT EUROPEN DE NORMALISATION EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION Centre de Gestion: rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 2004 CENTous droits dexploitation sous quelque forme et de quelque manire que ce so
7、it rservs dans le monde entier aux membres nationaux du CEN. Rf. n EN 14039:2004 F -,-,- Leerseite / Page blanche -,-,- EN 14039:2004 (F) 2 Sommaire Page Avant-propos.3 Introduction.4 1 Domaine dapplication.5 2 Rfrences normatives5 3 Termes et dfinitions.5 4 Principe .6 5 Interfrences.6 6 Ractifs.6
8、7 Risques.7 8 Appareillage 8 9 Conservation et prtraitement des chantillons8 10 Mode opratoire 9 11 Performances de la mthode.13 12 Rapport dessai .13 Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes en phase gazeuse dtalons dhydrocarbures et dchantillons de dchets15 Annexe B (informative) Dtermin
9、ation de la plage dbullition de lhuile minrale partir du chromatogramme en phase gazeuse.19 Annexe C (informative) Diagramme20 Annexe D (informative) Dchets liquides aqueux.21 Annexe E (informative) Rcapitulatif des exigences et recommandations gnrales22 Bibliographie.23 -,-,- EN 14039:2004 (F) 3 Av
10、ant-propos Le prsent document (EN 14039:2004) a t labor par le Comit Technique CEN/TC 292 “Caractrisation des dchets”, dont le secrtariat est tenu par le NEN. Cette Norme europenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication dun texte identique, soit par entrinement, au plus ta
11、rd en mars 2005, et toutes les normes nationales en contradiction devront tre retires au plus tard en mars 2005. Il convient que quiconque traitant de lanalyse des dchets et des boues soit conscient des risques types engendrs par ce genre de matriau quel que soit le paramtre dterminer. Les chantillo
12、ns de dchets et de boues peuvent contenir des substances dangereuses (par exemple toxiques, ractives, inflammables ou infectieuses) susceptibles dengendrer des ractions biologiques et/ou chimiques. Il est donc recommand de manipuler ces chantillons avec le plus grand soin. Les gaz que peut produire
13、lactivit microbienne ou chimique sont potentiellement inflammables et susceptibles de mettre sous pression les flacons bouchs. Lclatement de ces flacons peut engendrer des clats, de la poussire et/ou des arosols de nature dangereuse. Il convient de respecter les rglementations nationales au regard d
14、e tous les risques associs la prsente mthode. Selon le Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme europenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, H
15、ongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpublique Tchque, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude et Suisse. -,-,- EN 14039:2004 (F) 4 Introduction Les hydrocarbures sont des constituants importants de nombreux types de dchets et de
16、s sols contamins. Ils ont jusqu prsent t principalement doss par spectroscopie infrarouge aprs extraction au moyen de solvants halogns du type 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluorthane ou ttrachlorure de carbone. Lobjectif de la prsente norme est de fournir une mthode analytique de dtermination de la tene
17、ur en hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire vitant lutilisation de ces solvants. Il convient que lutilisateur du prsent document soit conscient que les rsultats de cette mthode peuvent ne pas tre comparables ceux de la mthode par spectroscopie infrarouge. Un mlang
18、e dactone et de n-heptane est le solvant dextraction prconis. Une mthode gravimtrique (voir lEN 14345) peut tre utilise pour les chantillons de dchets contenant des quantits importantes dhydrocarbures point dbullition relativement lev. EN 14039:2004 (F) 5 1 Domaine dapplication Le prsent document sp
19、cifie une mthode de dtermination quantitative de la teneur en hydrocarbures (C10 C40) par chromatographie en phase gazeuse dans les dchets solides. Cette mthode est applicable lorsque la teneur en hydrocarbures est comprise entre 100 mg/kg et 10 000 mg/kg rapporte la matire sche. La prsente norme pe
20、rmet de dterminer en tant quhydrocarbures tous les hydrocarbures ayant une plage dbullition comprise entre environ 175 C et 525 C, par exemple les n-alcanes de C10H22 C40H82, les iso-alcanes, les cyclo-alcanes, les alkyl-benznes, les alkyl-naphthalnes et les composs aromatiques polycycliques dans la
21、 mesure o ils ne sont pas adsorbs sur la colonne de Florisil pendant la purification. Les hydrocarbures volatils ne peuvent pas tre dtermins quantitativement laide de la prsente norme. La dtermination de certains carburants hydrocarbons courants, tels que lessence, en sera affecte. NOTE 1 Sur la bas
22、e du profil chromatographique (voir lAnnexe A) et des points dbullition de chaque n-alcane list dans lAnnexe B, il est possible dobtenir la plage dbullition approximative des hydrocarbures et certaines informations qualitatives concernant le type de ces hydrocarbures. NOTE 2 Actuellement il ny a pas
23、 suffisamment dinformations disponibles sur la faon de procder pour lanalyse des hydrocarbures dans les dchets organiques liquides. NOTE 3 Les chantillons de dchets liquides aqueux peuvent tre analyss conformment lEN ISO 9377-2 ou par le mode opratoire spcifi en Annexe E. 2 Rfrences normatives Les d
24、ocuments de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. prEN 14346, Caractrisation des dchets Ca
25、lcul de la teneur en matire sche par dtermination du rsidu sec et de la teneur en eau. EN ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai (ISO 3696:1987). ISO 8466-1, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance
26、Partie 1 : valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage. 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 teneur en hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse somme des composs extractibles au moyen dun mlange actone/n-
27、heptane (2+1) condition : quils ne soient pas adsorbs sur le Florisil ; quils puissent tre chromatographis sur une colonne capillaire non polaire avec des temps de rtention compris entre ceux du n-dcane (C10H22) et du n-ttracontane (C40H82) NOTE 1 Les substances conformes cette dfinition sont princi
28、palement des composs non polaires longue chane ou ramifis aliphatiques, cyclo-aliphatiques, aromatiques polycycliques ou aromatiques substitus par des groupes alkyles. NOTE 2 Cette dfinition diffre de celle donne dans lEN 14345. EN 14039:2004 (F) 6 4 Principe Une quantit connue de lchantillon de dch
29、et homognis est extraite par agitation mcanique ou aux ultrasons avec un mlange actone/n-heptane. La couche organique est spare, puis lave leau deux fois. Les composs polaires sont limins par chromatographie sur du Florisil. Une aliquote de lextrait purifi ainsi obtenu est analyse par chromatographi
30、e en phase gazeuse sur colonne capillaire avec dtection par ionisation de flamme. La surface totale des pics compris entre les temps de rtention des talons n-dcane et n-ttracontane est mesure et la quantit dhydrocarbures dans lchantillon est quantifie par rapport un talon externe comportant des quan
31、tits gales de deux types dhuiles minrales diffrents. NOTE Dautres solvants non polaires (par exemple lther de ptrole, le cyclohexane ou le n-hexane) peuvent tre utilis en remplacement de lheptane. Cependant, leur aptitude en matire dextraction des hydrocarbures doit faire lobjet dune validation. 5 I
32、nterfrences Les composs polaires prsents en quantit importante, par exemple des graisses ou des huiles vgtales ou animales, peuvent saturer la capacit dabsorption du Florisil. Une concentration en masse infrieure ou gale 10 000 mg/kg de ces composs ninterfrera pas avec la dtermination de la teneur e
33、n hydrocarbures. 6 Ractifs 6.1 En gnral, tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue et tre adapts leurs usages spcifiques. Utiliser de leau satisfaisant lEN ISO 3696, qualit 3. 6.2 Actone, (CH3)2CO. 6.3 n-Heptane, C7H16. 6.4 Florisil1), pour la prparation de la colonne de purificatio
34、n, de granularit comprise entre 150 m et 250 m (100 mesh 60 mesh), chauff pendant au moins 16 h 140 C et conserv dans un dessiccateur sur un tamis molculaire. Des cartouches de Florisil disponibles dans le commerce peuvent galement tre utilises. 6.5 Sulfate de sodium anhydre, Na2SO4. 6.6 Solution de
35、ssai dester octadcylique de lacide octadcanoque, C36H72O2 ; Dissoudre environ (100 1) mg dester octadcylique de lacide octadcanoque dans 100 ml de n-heptane 6.3. La solution reste stable pendant 6 mois lorsquelle est conserve au rfrigrateur, entre 1 C et 5 C. 6.7 Solution talon pour la dfinition de
36、la fentre des temps de rtention (RTW) contenant du n-ttracontane et du n-dcane Peser (30 1) mg de n-ttracontane et les transvaser dans une fiole jauge de 1 l, dissoudre compltement dans un volume appropri de n-heptane 6.3, ajouter 30 l de n-dcane (environ 21 mg), bien mlanger, complter avec du n-hep
37、tane jusquau trait de jauge et homogniser. 1) Florisil est lappellation commerciale dune substance prpare partir de diatomes, se composant principalement de silicate de magnsium anhydre. Cette information est donne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que le CEN ap
38、prouve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. Des produits quivalents peuvent tre utiliss sil est dmontr quils conduisent des rsultats comparables. EN 14039:2004 (F) 7 Cette solution doit tre utilise pour toutes les tapes de dilution de ltalon dhydrocarbure 6.8 et doit tre conserve t
39、emprature ambiante. NOTE Le n-ttracontane nest que modrment soluble dans le n-heptane. Un chauffage lger et/ou un traitement aux ultrasons acclre le processus de dissolution. 6.8 Solution talon dhydrocarbures pour talonnage2) Mlanger des quantits gales, en masse, de deux types dhuiles minrales diffr
40、entes. Peser le mlange, 0,1 g prs, et le dissoudre dans la solution talon RTW 6.7 afin dobtenir une teneur totale en hydrocarbures denviron 8 g/l. La prparation des solutions dtalonnage peut se faire par dilution dune aliquote de cette solution talon 6.8 avec la solution talon RTW 6.7. Il convient q
41、ue le premier type dhuile prsente des pics rsolus dans le chromatogramme en phase gazeuse reprsent lAnnexe A, Figure A.1 (partie gauche du chromatogramme). Un gazole sans aucun additif est appropri. Il convient que le second type dhuile ait une plage dbullition suprieure celle du premier et quil prs
42、ente une enveloppe sur le chromatogramme en phase gazeuse comme le montre lAnnexe A, Figure A.1 (partie droite du chromatogramme). Une huile de lubrification de moteur sans aucun additif est approprie. 6.9 Solution de contrle Prparer une solution de contrle indpendante conformment 6.8 avec une conce
43、ntration en hydrocarbures au centre de la gamme de mesurage approximativement. 6.10 Solution talon de vrification de la performance du systme Prparer un mlange en quantits gales, en masse, de n-alcanes de nombre pair de carbone compris entre C10 et C40, dissous dans du n-heptane 6.3 afin dobtenir un
44、e concentration gale environ 50 mg/l de chaque n-alcane. Conserver le mlange temprature ambiante. NOTE 1 Cette solution est utilise pour vrifier que le systme chromatographique en phase gazeuse permet la rsolution des n-alcanes mais aussi pour vrifier la rponse du dtecteur. NOTE 2 Cette solution est
45、 utilise pour donner des indications sur les temps de rtention de chaque n-alcane afin didentifier les hydrocarbures dans les chantillons. 6.11 Prparation de la colonne de purification Pousser un bouchon de laine de verre pr-lav ou un fritt de PTFE dans la colonne 8.9. Ajouter successivement 2 g de
46、Florisil 6.4 et 2 g de sulfate de sodium 6.5. Prparer la colonne immdiatement avant lemploi. 7 Risques Lactone et le n-heptane sont des solvants hautement inflammables et doivent donc tre manipuls avec prcaution. Au cours de lextraction une pression notable peut apparatre dans le rcipient. Il faut l
47、liminer en ouvrant de temps en temps le rcipient sous hotte aspirante. 2) Des talons dhydrocarbures usage gnral pour talonnage peuvent tre obtenus auprs de nombreux organismes commerciaux. Les talons spcifiques la prsente Norme europenne peuvent tre achets au Bundesanstalt fr Materialforschung und prfung, Fachgruppe I.2, Richard-Willsttter-Strasse 11 D12489 Berl