QB-2106-1995.pdf

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1、中华人民共和国行业标准 QB 2 1 0 6 9 5 电池用电解二氧化锰 主题内容与适用范 围 本标准规定 了电池用电解二氧化锰的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输 贮了 了 本标准适用 r 以电解方法制得的丁 _ 业二氧化锰. 主要用于干电池 1 业 2 引用标准 G B s 0 1 化学试j4 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 4 4 7 0 火焰发射、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 3 产品分类 电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型( 无按) 二大 类， 其中普通型分 A, B , C 一 个等级 沪伶叮担 适用于锌 氯化铁、 氯化锌

2、二氧化锰电池; 碱锰型( 无钱) 适用于锌一 碱性金属、 氢氧化物一 二 氧化锰电池 4 技术要求 技术要求应符合表 飞 规定。 表 1 通 , 1 j 项 j名称 一 9 1 . 0 一一 丁 -M. ( ) ( 以干基计、 I I( ) 碱 、 、。 : . : a . n 0 .0 3 0 0 ， t ) 0 10 飞0 c ; 3 . 0 0 . 日 5 0 ( 川20 0 _ 0 1 0 以丫 们厂日 价以N )， % 钱 ， % 拭 ， % 拭 ， % 镇% 城 。 % 石. 灯 锐. % 江 ， % 人 9I 0 3 O 0 . 0 2 0 0 0 0 0 5 0 . 0 0I

3、o 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0I 0 一 5 7几 一 7 0 . 50Do 0: )_一9 0 0 1, 1 1 颗粒度 乍1 0 0日泛 2 0 0目于 试样电池电性能参考值才 见附录 1 1. : 目颗粒度的质量要求也可由供需双方商定 2 ) 用试样电池检测电性能的方法， 受其它原材料及制作丁艺等各种因幸的影响. 重现性3 = . 故试样电j c LI t . iii 检测结果不作为判断产品质量合格与否的依据 中国轻工总会 1 9 9 5 - 0 6 - 0 7 批准 1 9 9 6 0 3 0 1 实施 QB 2 1 0 6 -9 5 5 试验方法 5 . 1 水分的测定

4、5 . 1 . 1 方法提要 试料在 1 0 5 1 1 0 的干燥箱中干燥失去吸附水， 根据试料失去的质量计算出水分的Il 分锹 5 . 1 . 2 分析步骤 5 . 1 . 2 . 1 试料 称取试料5 g . 精确至0 . 0 0 1 g 5 . 1 . 2 . 2 测定 将试料( 5 . 1 . 2 . 1 ) 置于已恒重的扁形称量瓶中， 放人1 0 ) 1 飞 。 的电热干燥箱中干 燥。 卜以 卜 取 出祝于十燥器中， 冷至室温， 称量。重复_ I_ . 燥、 冷却、 称量， 直至恒重为止 5 . 1 . 3 分析结果的计算 按 下式计算水分的百分含量 H( ) ( 蚝 ) =竺 止

5、二 里 竺 X 1 0 0 式 : r n- 一 称量瓶和试料的质量， 9 ; 胡- 一 称量瓶和试料卜 燥后的质量， 9 ; ” 一 试料的 质量， 9 。 5 . 1 . 4 允许差 分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 水分 ， %允Y t 差. 儿 1 . o一 4 . 0 0 . 2 0 _匕一 一_ _ _ 5 . 2 二氧化锰的测定 5 . 2 . 1 方法提要 试料溶解于盐酸， 产生的氯气与碘化钾反应生成碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘， 淀粉为指 j : I) 根据硫代硫酸钠标准溶液的用q -计算出二氧化锰含量 5 . 2 . 2 试剂配制 5 . 2 . 2

6、. 1 碘化钾 5 . 2 . 2 . 2 重铬酸钾基准试剂。 5 . 2 . 2 . 3 豁酸1 + l 。 5 . 2 - 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液c ( N a 2 S ; 0) 一0 . m o t / L ( G B 6 0 1 ) o 5 . 2 . 2 . 5 淀粉指示液( 5 g / 1 ) 称取可溶性淀粉。D g ， 加水5 m l使成糊状 在搅拌 卜 将糊状物加到 9 0 m I 沸水中. 煮沸 1 m i n ， 冷却， 稀释至 1 0 0 mL - 5 . 2 . 3 分析步骤 5 2 . 3 . 1 试料 称取试料。 . 2 g . 精确到。0 0 0 1 g

7、5 . 2 . 3 . 2 空自试验 随同试料做空自试验。 5 . 2 . 3 . 3 测定 将试料( 5 . 2 . 3 . 1 ) 置于2 5 0 ml碘量瓶中， 加水 5 0 ml , . 碘化钾( 5 . 2 . 2 . i ) 1 g用水洗涤朴 ! ， 摇动们 碘化钾洛解。加盐酸( 5 . 2 . 2 . 3 ) 1 0二 工 ， 盖瓶塞. 摇动. 放置暗处。不时摇动， 至试样完个 R 解 Q B 2 1 0 6 -9 5 用硫代硫酸钠的标准溶液( 5 . 2 _ 2 . 4 ) 滴定至浅黄色， 加人淀粉指示液( 5 . 2 . 2 . 5 ) 3 r r + f . 继续滴定主 紫

8、色转变为无色。 5 . 2 . 4 分析结果的计算 按下式计算 二 氧化锰的百分含l( 以 干 基计) 。 一 Mn ( ) ( %)二 ( V一V ) x厂X 0 . 0 ,1 3 m( 1月) 竺 X 1 0 0 式中: V试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; V- - 一空自试验消耗硫代硫酸钠的体积, m 工 ; 。 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度， co o l / 1 ; n ，一 试料的质量， 9 ; H试料中水分的百分含量( 5 . 1 ) ; 0 . 0 4 3 4 7一 与1 . 0 0 0 m l硫代硫酸钠标准溶液仁 ( ( N a z S _, ( ) , ) =1

9、。 。 。m u l l/ L 相当的以克表示的氧 化锰的质量 52 . 5 允许差 分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 二氧化锰 含量 ， %允许差 % 吕9-930 . 4 n 5 . 3 铁、 铜、 铅、 镍、 钻的测定【 第一方法I 原子吸收分光光度法 5 . 3! 力 法提要 试料以盐酸和过氧化氢分解， 在稀盐酸介质中， 分别于原子吸收分光光度计波长 2 :1 83 , 3 2 1 . 8 、 2 1 7 . 0 , 2 3 2。 和2 4 0 . 7 n m处， 用空气一 乙炔火焰测量铁、 铜、 铅、 镍和钻的吸光度， 换算成含量 测定范围; F c。 一 0 1

10、一。 . 1 0/ a ; N i 0 . 0 0 0 -) -0 . 0 2 0 %; C u 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 1 O 0 o;C o 0 . 0 0 0 5 一。 . 0 2 0 P b 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 2 0 %; 5 . 3 . 2 试a il 配制 5 . 3 . 2 . 1 盐酸优级纯 1 二t o 5 . 3 . 2 . 2 过氧化氢3 0 %0 5 . 3 . 2 . 3 氧化锰溶液( 2 0 0 g / I ) 称取 Mn C l 0 4 H . 0 ( 优级纯) 1 0 0 g 溶于水稀释至 5 0 0 n i l ， 混匀

11、5 _ 3 . 2 . 4 铁标准溶液称取9 9 . 5 %的金属铁 。 . 5 0 0 0 g ， 加人欲酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 n i l ， 加热济解， 冷却 后移人1 0 0 0 n i t , 容量瓶中， 加人1 十1 硝酸5 r n I . ， 以水稀释至刻度. 棍匀此溶液1 ril l含铁5 0 0 l a g 5 . 3 . 2 . 5 铜、 铅标准溶液称取9 9 . 9 %的金属铜0 . 1 0 0 0 g ， 和9 9 . 9 1/ 3 的金属铅0 . 2 0 0 。9 ， 加人 ! 注 1 硝酸 2 0 m l . 加热溶解， 加水约 2 0 m I

12、 加热煮沸除去氮氧化合物， 冷却后移人 M Y ) 川 1容量瓶中. 以 水 稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 n i l 含 铜1 0 0 la g 、 含铅2 0 0 ti g 5 . 3 . 2 . 6 镍、 钻标准溶液称取9 9 . 9 %的金属镍和金属钻各。 . 1 0 0 0 g . 加入1 +1 硝酸2 0 ril l . 加热 溶解， 加水约2 0 r i l l ， 加热煮沸除去氮氧化合物， 冷却后移人1 0 0 0 m l容量瓶中 以水稀释至划度， 混 匀， 此溶液I n i l含 镍和钻各1 0 0 la g 5 . 33 仪器 原 于 吸收分光光度计， 附铁、 铜、 铅、

13、 镍和钻空心阴极灯。 仪器灵敏度要求如下: QB 2 1 0 6 -9 5 元素灵敏度( F g i eu L ) 铁0 . 1 0 铜0 . 0 8 铅0 . 2 镍。 . 1 0 钻0 . I 1 5 . 3 . 4 分析步骤 5 . 3 . 4 . 、 试料 称取试料2 . 0 0 0 g 5 . 3 . 4 . 2 空I一 1 试验 加盆酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) Z 0 m 工和过氧化氢( 5 . 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴十 l 2 5 m 工几 二 角烧杯中 加热蒸发至迈 仁 取 下冷却， 加盐胶( 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 ml 一 、 氯化锰济液(

14、 5 . 3 . 2 . 3 ) 2 1 ml ， 移人 5 0 ml容4 : 瓶中. G + 1 水稀1r : io l 度. 混匀 5 . 3 . 4 . 3 测定 5 . 3 . 4 . 3 . 1 将试料( x . 3 . 4 . 1 ) 置于 1 2 5 丁 n L下角烧杯中 加人盐酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 ml . , 加热治解， 分次滴 加过氧化氢( 5 . 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴. 加热蒸发至干， 取下。加盐酸( 5 . 3 . 2 . I ) 4 m1 ， 水2 0 r il l加热溶解盐类， 冷 却后移人5 。ml . 容量瓶件 ， ， 用水

15、稀释至刻度， 摇匀 5 . 3 . 4 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于 原子吸收分光光度计， 波长2 4 8 . .3 ( 铁) . 3 2 4 . 8 ( 铜) . 2 1 7 . 或 州称 . 考 ( 铅) , 2 3 2 . 0 ( 镍) 和 2 4 0 . 7 ( 钻) n r n , 以空白试液( 5 . 3 . 沈2 ) 调零 分别测量溶液( 5 . 3 . 4 . : , . 们铁、 铜, 铅, 镍、 钻的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁、 铜、 铅、 镍、 钻的浓度。铁含量高时应采用次灵敏线 理 ， 或 2 1 8 . 8 n m测量吸光度。 5 . 3 . 4 . 4

16、 工作曲线绘制 5 . 3 . 4 . ( 岛 . 3 . 2 4 . 1 按表 4分取铁、 铜、 铅、 镍、 钻标准溶液. 依次置于 几个 加 丁 司 容量瓶中， 加入盐酸 1 ) 4 m l 、 氯化锰溶液( 5 . 3 . 2 . 3 ) 2 1 m 1 _ . 用水稀释生刻度， 混匀。 表 4 伪 、 准溶液名称分取溶液体积 I 铁 日 0 u o， 川、凡 阳.I 叫 一 铜 、 铅 u 自 0 . 几 日1 。 门 镍 、 钻 0 口 0、 02 0 i ) .4 5 . 3 . 4 . 4 . 2 以。 1 c g 溶液调零， 按试料相同条件测量溶液( 5 . 3 . 4 . 4

17、 . 1 、 的吸光度以浓度为棋坐标 吸 光度为纵坐标， 分别绘制铁、 铜、 铅、 镍、 钻的 1 作曲线 5 . 3 . 5 分析结果的计算 按下式计算铁、 铜、 铅、 镍、 钻的百分含量 F c ( C u , P I) , N 、 或 ( ( ) ) % rn ,X 1 0 X 1 0 0 。 . 。 。 . 。. . 。 . 。 二 s 式中: 。 ，自 工作曲 线查得试料的铁( 铜、 铅、 镍或钻) 橄, u l; 试料的质量， 9 5 . 3 . 6 允t 午 差 分析结果的差值应不大于表 5 所列允许差。 Q B 2 1 0 6 -9 5 表 5 元素五 a含 a， 万介 许 f

18、l ， 写 o. C1 0一们 ) 0 . 0 30 一: 几 -0 . 0 6 0- -0 一 卜一 一 一一 一下 瓜 万 自 0 0 6 叨鱿 乃0 1口1 0 门 0 岛 一 0 0 0 1 0 一 0 0 a2 0 一0 力 门I0 . 0 0 02 :一: : 0 . 0 0 0 3 ) 000 5 卿姗姗佣 , 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 t o 0 0 自 0几一 0 0 0 20 ) 0 . n 0 20一0 ): ) Jwe 0 ， 0 0 50一 0 537 仪器 1作条件( 供参考) 使用岛津 八 八 - 6 7 0 3 !; 1. 原 f 吸收分光光度计的

19、. L 作条件。 见表 6 表 6 7 素 波长。 n m灯电流. In 八 自n 一 一 光Lu 通带 O 2 里 竺卫 燃烧器高度. i n n 一 空气流量， I . i m in C炔流量. !m i 一 一、 一别 3 公 介 . 8 2 1 7 O ( 2 8 3 2 3 2 . 0 2;1 0 7 了 ( 5) ( )6 3 ( I . 0 ) : ) .1 J 0 。 6( 6)5 ( 8) ) . B 吕 2 . 幼) 尸 州. 以川为 5. 4 5 4 . 铁的测定【 第二方法7 磺基水杨酸光度法 方法提 要 试料用盆酸 过氧化氢溶解 铁( 山 ) 与磺基水杨酸在氨性介质中

20、生成黄色络合物. 此络合物 分稳 定， 于分光光度计波长4 2 0 i n n 处测量其吸光度锰c u ) 在氨性溶液中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影 响测定， 加人盐酸赶胺防止锰( 甲氧化， 消除锰的干扰。 测定范围o . 0 0 5 -0 . 1 0 o 5 . 4 . 2试剂配制 5 . 4 . 2 . 1盐酸1 一1 。 5 . 4 . 2 . 2过氧化氢3 0 % 5 . 4 . 2 . 3 氨水 1 十1 。 5 . 4 . 2 . 4 磺基水杨酸溶液 2 0 0 g / 1 5 . 4 . 2 . 5 试液总体积， i n l _ : 分取试液休积. m l 5 . 4 .5允许

21、差 分析结果的差值应不大于 表 7 所列允许差 表 7 铁含情 . 男允许斧. 从 0六厂 八n林n八日 门0抽胜 0 . 0 1 0 ， 一。 几 ) O t O 3 0 - 0 0 0 6 ( ) 一 0 . 自 门 03 : 一): 5 . 5 5 . 5 . 1 铜的测定 第二方法 硫氰酸钾极IQ 法 方法提要 铜( u ) 在0 . 2 co o l ; I 、 硫酸 0 . 1 g / I 、 硫氰酸钾介质中. i l 波极诸仪 上 产，一吸附波， 峰Q : 位在 三 伏处， 峰高稳定 铜的浓度在。 - 1 0 0 fig/25 n i l 范围内， 电流与 浓度之间有良好的线性关

22、系 门盐酸拜 胺还原铁( m ) 、 铡( IV ) 和氧铅含量大于(0 . 0 5 %的试料， 加人氯化银共沉淀铅， 消除于 扰大I - ) . ; g 的 二x化锰将使结果偏低， 因此必须控制试料玉量 测定范围。 . 0 0 0 5 0 . 0 1 % 5 . 5 . 2 试刘配制 5 . 5 . 2 . 1 盐酸 1 一1 。 5 . 5 . 2 . 2 过氧化氢 3 0 5 . 5 . 2 . 3 硫酸 2 . 5 mo l / 1 _ 5 . 5 . 2 . 4盐酸径胺溶液 0 0 g / L 5 . 5 . 2 - 5 硫M酸钾溶液 1 0 g / L 5 . 5 . 2 . 6

23、氯化钮溶液 不 T T i g S r / n i l 、 称取氯化钮 丫 . 了 9 加水溶解 稀祥土 5 ! , o， 5 . 52 . 7铜标准贮存济液 称取介”. 9 片的金属铜 1 . 。 。 。9lYl扮，.r n 工烧杯 ! 加人1 一 健 俏,C 2 0。 、 ! ， 加热洛解. 加 1 十T 硫酸 5 m T 、 加热蒸发至胃二饭化硫自烟冷却、 加水 洲 n I洛解软类. 移人 QB 2 1 0 6 - 9 5 l 0 0 0 mL 吝鼠瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。此溶液 1 月 1 只 5 . 5 . 2 . 8 酸艺 f i l l . 5 . 5 . 3 铜标准溶液

24、移取铜标准贮存洛液拓 岛2 ml含铜 1 7 ) 飞 0 _ 0 0 f J， 粉 于 洲。f i l l . 容I ; _ 瓶中 加1 1 硫 川水稀释至刻度， 混匀， 此溶液! n i l - 含 铜 1 0 1 g 仪器 . r 波极潜仪 滴汞1 川a 为阴极. 饱和甘求电极为参比电极 铂电极为 I一 作电极 5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 . 4 . 1 试半 :斗 称取试料。 . 5 0 0 9 . 55 . 4 . 2空自试验 随同试料做空自试验。 5 . 5 . 4 . 3 j) Q 定 5 . 5 . 4 . 3 . 1 将试料抓. ; ) . 4 . 1 ) 置十5

25、 0 fi l l烧杯中. 加人盐酸( : ; . 2 . ! 川U r il l . 加热数分钟炳 寸 次码川 过氧化氢c 5 . 5 . 2 . 2 ) 5滴， 加热至洛解. 厂蒸发至 卜 ， 取下。加硫酸( 5 . . 2 . s ) Z f il l 盐酸释股济次 ( 5 . 5 . 2 . 4 ) 2 m l . 用水洗净杯壁， 加热溶解盐类 继续加热至洛液微沸。 使铁c I L ) 还原， 取 下 冷却移人 - 1 “ I容量瓶中 5 . 5 . 4 . 3 . 2铅含量大于。 . 0 5 %的试料. 加氯化惚溶液( 5 . ) . 2 . 6 ) 1 f il l 5 . 5 .

26、 4 . 3 . 3加硫氰酸钾溶液( 5 . 5 , 2 . 二 ) 1 ml . 用水稀释至刻度混匀 5 . 5 . 4 . 3 . 4倒出部分济液( 5 . 5 . 1 . 3 . 种于电解池中 在示波极谱仪_ 几 起始电位一。 . 蕊V处作日. 把 粉其导数波峰高 5 . 5 . 4 . 4 1 _ 作曲线绘制 分取铜标准溶液( 5 . 5 . 2 . 8 ) 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 ml 置干一系列 2 5 f il l容最瓶中. 加流限 ( 6 . 5 , 2 . 3 ) 2 mI 、 欲酸赶胺溶液( 5 . 5

27、 . 2 . 4 ) 2 n i l - , 硫氰酸钾溶液( 5 . 5 . 2 . 5 ) 1 m工 ， 川水稀释至刻度， 祝匀 与 试料同时作图测量峰高 以铜量为横坐标， 峰高为纵坐标绘制_ 作曲线 5 . 5 . 5 分析结果的汁算 按下式计算铜的百分含量 L 、 、 ( %) m ,一 D t , I n又 1 ( 、 火 1 0 0 、 、 ， ， 二 式中: 。 一 自1 一 作曲 线查得试料的铜量 ， 9 ; I n , 一白 _ 作曲线查得空白试料的铜量q u g ; 、试料的质量， 9 。 5 . 5 . 6 允0差 分析结果的差值应不大于表吕 所列允许差。 表 8 铜含量。

28、 0 6 0 . 0 0 0 s一 0 . 0 0 1 U _ 汀) . V O l Q一 U . O C Z 0 二 )以) 20 一 U . 0 0 50 二 介 U . 口 0 5 0一 0 . 01 0 0 允许差。 井 0 0 O J .2 0 . (川0 .1 0 0 口 D6 口 0 台飞 5 . 6 铅的测定【 第二方法】 碘化钾极谱法 5 . 6 . 1 方法捉要 错 吸附 波 在5 0 o ( V / V ) 盐酸 1 5 g / I . 酒伯酸 蕊 g / 1 碘化钾底液中. 在单扫描 1 波极清仪 ， 峰电位在 一 。 . 5V处. 铅浓度在 。 . 0 5一 3 ru

29、 g / mL范围内与峰电流成I t -: 比 匕杳 一 ， 一 个灵 锑、 钨、 傲 等被lqX I 酸络合不 十 1 扰， 铁: 川 力 月 被杭坏血酸还原+ . 铁川 ) 消除 I 一 扰 QB 2 1 0 6 -9 5 测定范围 。0 0 0 5 一。 . 0 2 5 . 6 . 2 试剂配制 5 . 6 . 2 . 1 盐酸 1 +1 。 5 . 6 . 2 . 2 过氧化氢 0 肠。 5 . 6 . 2 . 3 酒石酸溶液 1 5 0 g 1 5 . 6 . 2 . 4 抗坏血酸溶液 2 0 g 1 I 5 . 6 . 2 . 5碘化钾溶液 5 0 g / I 。 5 . 6 .

30、2 . 6 铅贮存溶液 称取9 9 . 9 %的金属铅1 . 0 0 0 g , 置干1 5 0 m 工 一 烧杯中 加入硝酸1 0 r il l加热洛 解， 冷却后. 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含铅 1 m g 5 . 6 . 2. . 7 铅标准溶液 移取铅贮存溶液( 5 . 6 . 2 . 6 ) 2 0 . 0 0 m l W丁 1 0 0 0 m l容量瓶中. 川水稀释至klJ 度， 混匀 此溶液1 In I 含铅2 0 l e g . 5 . 6 . 3仪器 示波极谱仪 滴汞电极为阴极. 饱和甘求电极为参比电极。 铂电极为工作电

31、极 5 . 6 . 4分析步骤 5 . 6 . 4 . 1 试料 称取试料。5 0 0 g 5 . 6 . 4 . 2空自试验 随同试料做空白试验 5 . 6 . 4 . 3 A 1 定 5 . 6 . 4 . 3 . 1将试料( 5 . 6 . 4 . 1 ) 置于 5 0 ml ， 烧杯中， 加人盐酸( 5 . 6 . 2 . 1 ) 1 0 ml ， 加热数分钟后， 分次滴 加过氧化氢( 5 . 6 . 2 . 2 ) 5 滴， 加热至试料溶解， 并蒸发至干 取下。 5 . 6 . 4 . 3 . 2加盐酸( 5 . 6 . 2 . 1 ) 2 . 5 m1 _ , 用水洗净杯壁， 温热

32、溶解盐类. 冷却加洒石酸溶液( 5 . 6 . 2 . 3 ) 2 . sm l ， 抗坏血酸溶液( 5 . 6 . 2 . 4 ) 1 m 工 . 混匀。加碘化钾溶液( 5 , 6 . 2 . 5 ) 2 . 5 m l ， 移入2 5 ml容褚瓶中 川水稀释至刻度， 混匀。 5 . 6 . 4 . 3 . 3倒出部分溶液( 5 . 6 . 4 . 3 . 2 ) 于电解池中， 在示波极谱仪上十起始电位一 () . 3 0 V处作图， 测 量其导数波峰高。 5 . 6 . 4 . 4上作曲线绘制 分取铅标准溶液( 5 . 6 . 2 . 7 ) 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 .

33、 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 n i l ， 置于一系列 5 0 m 工烧杯中 加热 蒸发至干 5 . 6 . 5 。以下按 5 . 6 . 4 . 3 . 2 和 5 . 6 . 4 . 3 . 3 操作。以铅量为横坐标、 峰高为纵坐标绘制土作曲线 分析结果的计算 按下式计算铅的r i 分含量 P b ( ; f ) In ,一 阴 。 m X 1 0 又 I N 式中: m , n了 f L 宇 ) 1 5 . 6 . 6 白 工作曲 线查得试料的 铅量， rc $ ; 自 工作曲线查得空白试料的铅登, k g ; 试料的质量， 9 。 允许差 分析

34、结果的差值h iL 不大 于 表 9 所列允许差。 Q B 2 1 0 6 -9 5 表 9 铅含量 ， % 允许差， 抓 0 _ 0 0 0 5一 0 O o 20 少 ， 0 . 0 0 艺00 。 0 a 50 ) ， 0 . 0 0 50 0 . 0 2 口 0 00 钓 0 v 0 05 0 日 日飞 5 . 7 镍的测定 【 第二方法】 丁 二肠饭谱法 5 . 7 . 1力 法提要 镍在p H 5 . 9 5 . 7 的豁酸一 氯化钱一 六次甲慕四胺 丁 子酒石酸体系中， 镍与 丁二肠的络合物在l r : 波极谱仪曰 祝 生催化波 峰电位在一 。 . 8 5 V附近， 波形良 好，

35、 镍的 浓度在0 . 5 - - 3 0 lx g / 5 0 r n l 范围内 导 数波高与 浓度有良好的线性关系 用酒石酸掩蔽铁. 防比生成氢氧化铁沉淀: 钻 1 1 ) -与 丁二肠的络合物， 在镍波之后产生催化波. 对测 定有 卜 扰. 用钻试剂掩蔽消除。 在本测定条件下. 5 0 r r d L被测试液允许下列量( ri g ) 的杂质存在: U( 8 0 ) , 铁( 2 5 ) , , , 锌( 5 ) , IfM , Crv 1 , 砷、 锑、 秘、 钡、 铬和二氧化钦( 1 ) 、 钻( 。 . () 5 ) 测定范国 () . 洲飞 一。O 1 1% 5 . 7 . 2试

36、N IJ 配制 5 . 7 . 2 , 1 盐酸 1 十1 。 5 . 7 . 2 . 2过氧化执 3 0 。 5 . 7 . 2 . 3氧化馁 止氯化铁溶液 氯化铰 2 5 g溶于少量水中， 加人盐酸( 5 . 7 . 2 _ 1 ) 3耐: 抓化铁 ( F c C l 6 H , ( ) ) 0 . 4 g , 溶解后用水稀释至 1 0 0 n i l . 混匀 5 . 7 . 2 . 4氨水 1 斗1 。 5 . 7 . 2 . 5 钻试刘溶液( 。 . 5 g / i ) 称取 4 - 队5氯一 2 一 毗陡) 偶氮1 . ;3 一 二氨基苯 () . 1 0 g . 置于2 5 0

37、n il 于 烧杯中， 加无水乙醇 2 0 0 m工 J 溶解， 移人干棕色瓶中贮存。 5 . 7 . 2 . 6 酒石酸钠一 盐酸溶液 洒石酸钠 1 0 g 溶于水 加人欲酸2 5 n i l . 用水稀释至 1 0 0 m l . 混匀 5 . 7 . 2 . 7六次甲基四胺溶液 4 0 0 g / I_ 5 . 7 . 2 . 8 丁二肪溶液 1 0 g工 J 乙醇溶液。 5 . 7 . 2 . 9镍贮存溶液 称取 9 9 . 9 5 编的金属镍 1 . 0 0 0 g . 置于 1 2 5 ml . 三角烧杯中， 加入 I- 1 硝酸 2 0 n il. 加热溶解. 并蒸 干， 加人盐

38、酸 5 m l - , 蒸发至近干， 加盐酸 1 0 m l ， 水 2 0 ml-溶解盆类. 移人 。 。 。n l 卜 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含镍 1 m g 5 . 7 . 2 . 1 0 镍标准溶液 分取镍贮存溶液( 5 . 7 . 2 . 9 ) 1 0 . 0 0 ml . 置于 1 0 0 0 m 1 . 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。此济液 ! n i l含镍1 0 fi g 5 . 7 . 3 仪器 不波极谱仪 滴汞电极为阴极. 饱和甘汞电极为参比电极， 怕电极为工作电极。 5 . 7 . 4分析步骤 5 . 7 . 4 . 1 试料 称

39、取试料1 . ) ) () 只 ， 5 . 7 . 4 . 2空自试验 随同试料做空自试验。 5 . 7 . 4 . 3测定 5 . 7 . 4 . 3 . 1将试料 5 . 7 . 4 . 1 ) 置寸 2 5 了 I I I三 角烧杯中， 加人盐酸( 5 . 7 . 2 . 工 ) 1 0 ml ， 加热溶解。分次 滴加过城化氢( 5 . 7 . 2 . 2 ) 1 0 滴， 蒸发至近很加人盐酸( 5 . 7 . 2 . 1 ) 1 m l 。 水 1 0 ml-,加热洽解可洛性盆 类。 冷却后移人 5 0 m 工容量瓶中. 用水稀释至刻度 混匀。 5 . 7 . 4 . 3 . 2分取试

40、液( 5 . 7 . 4 . 3 . 1 ) 5 1 0 n i l _ 于 5 0 m工容量瓶中 加水 1 0 m 1 一 加氯化钱 几 氯化铁济 QB 2 1 0 6 - 9 5 Il l - , J l I i z ( 水. 了 . 2 . 1 、 中Ii t-刚析出氢氧化铁沉淀 一 ik s . Z . 3 ) 1 n i l棍匀， 放置3 一弓 M i l l 加洒f酸钠 盐酸溶液( : ) . 7 . 2 . 并过星 上 6 ) 、 ( )i l l l . . 加人村 试剂 齐r Z 动使沉淀溶树， 加人 阴抚 六次甲) it - 四胺溶液( 耳 . 7 . 2 I ( i M

41、i n . / snn工 ， 丁二肪溶液( :i . 了 . 2 . yi ) . 几n i l , , 用水稀释至 , Ij 度 L 匀j( 5 . 7 . 4 . 3 . 3取部分溶液( 5 , 7 . 1 1 子数波峰n a 57 . 4 . 4丁 作曲线绘制 分取镍标准溶液( . 7 . 2 ， 份 . ， . 冷 . 飞 . 2 和 弓 . 7 . 4 . 3 4 操作 J . I . 5分粉 f 结果的日贫 - 按 卜 式计 l F S I 的自分含量 ; . 3 , 3 ) 十电解池中. 在; 波极I i i 仪 L _ 十起始电J ,:r。 . ; 几V处作图 洲 ; , I

42、一 以镍星为横坐标 0 0 . 2 . 0 0 n i l 置于系列 、一 。 ! L容罐瓶， ， 以 于 、 峰高为纵坐标绘制工作曲线 、 V 1 ( % , ) 业 1 1 1 、 1 川 式 二自下 作曲线查得试料的% ; tr i i: + 1, g 、 自 丁作曲线查 得空自试料的仪量+ 1. g ; 试料的质量， g ; v ,试液总体积， 丁1 ; V分取试液体积， n i t 5 . 7 . 5 允许差 分析结果的差位应不大于表加所列允许K 表 1 0 镍含打 卜 ， %允i 1 x， “ 七 o . 0 0 0 5 一t i . 0 0 2 0 州、以) 20一( )尔 江、

43、 0 Woo汤 0 _ 比1 ) 一 5 . 8 沽的测定【 第二方法】 钻试剂光13 L 法 5 . 8 . 1 方法提要 试料用盐酸 过氧化氢分解， 钻试剂与 4 1 1 一 (i1 1 -I 3 乙酸钠济液中形成 j ， 2 红色络台物， 汀 盐酸酸化 后， 1 改 现稳定的洒红色. 于分光光度计波长5 7 。d il l 处测量其吸光度 钻。 一(f g / 川li l t , 范川内符合 比耳定9 . 铁、 铜、 镍也J 钻试剂生成有色络合物. 但, I 有氟化钱存在和沸水浴加热的条件下， ，l n g 铁、 2 f li p 镍和。 . I n g 铜不影响测定 测定范围 )0 0

44、 0 5 一0 . O l % 5 . 8 . 2 试i i 11 配制 5 . 8 . 2 . 1 盐酸 1 干I 。 5 . 8 . 2 . 2 过城化氛 3 D % 5 . 8 . 2 . 3 氟化按济液 1 0 0 g / l , 5 . 8 . 2 . 4 乙酸钠溶液( 5 0 o g / 1 ) 称取5 0 0 g 结晶乙酸钠( N A “ 比() , _ ; t 1- 1 () ) 加热济于S 0 0 m 1水 匡 过滤后用水稀释至飞 0 0 0 n i l - . 5 . 8 . 2 . 5 钻试剂溶液( 。 . 5 g i l ) 称取 4 一 ( 5 - 氯一 2 - 毗陡

45、) 偶氮: 1 . 3二氦基苯( 钻试刹)(). I I I g粉士 - 2 5 0 m l 干燥的烧杯中， 加无水乙醇2 0 0 m l . 搅拌使之溶解. 移人于 燥的栋色瓶中ill,. 存 5 . 8 . 2 . 6 钻标准贮存溶液称取一9 9 . 9 3 %的金属钻 。 . 1 0 0 0 g . 置于 1 叮 11 1 1角烧杯中 月 人I - 硝酸 1 0 ml ， 盖表而I II ， 加热溶解后， 加 1 十1 硫酸1 0 t n l . . 加热至胃自烟 冷却. 川水洗表向17 11 和怀壁， 继 Q1 1 2 1 0 6 -9 5 续b l l 热至i 1 浓f“ I 烟 5

46、 、一 8 n l i n冷却 # - 45 - 温. 移A L () 0 0 ml容帐瓶 1 , . 川水稀Vi i 刻咬， 混匀此济液 ! m l 含钻 I 川 f k g 5 . 8 . 2 . 7钻标准溶液分取针标准贮存溶液( ， . ri . 2 . 6 ) 1 0 . ( :) ml . 置 1- 1 0 0 0 ill容录瓶中， 用水输 祥至刻11摇匀此溶液 il l含 钻 11 9 5 . 8 . 3分析步骤 58 . 3 、 1试料 称取i式 料( ),(l () g , 5 . 8 . 3 . 2空广 试验 随同试料做空日试验 5 . 83 . 3测定 5 . 8 . 3

47、. 3 . 1 将试料( 5 . 8 . 3 . 1 ) 段 1 一 1 2 5 ml. _ 一 角烧杯t i ,加人盐酸( 5 . 8 . 2 . 1 ) 1 0 r il l加热洛解， 分次沽 加过城化氢( 几 . 8 . 2 . 2 ) 川滴. 加热焦发至 干 。取 卜 ， 加盐酸. 82 . ) 6 滴， 水 1 0洲 . 加热使可i l l 性盐类 济解 冷却至室温移人沁 ml容y r 瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 5 . 8 . 3 . 3 . 2 分取试液( 5 . 8 . 3 . 3 . 1 ) 1 0 . 0 0 n i l , 一 0 0 m l . 量瓶中， 加人盐酸(

48、5 . 8 . 2 . 1 ) 5 滴， 斌化钱洛液 抓. 82 . 3 ) 1 : 飞 和乙酸钠溶液 5 . 8 . 2 . 钧3m l , . j 昆 匀， 加钾试剂( 乃 . 8 . 2 . 5 ) 1 . 。: 门 一 ， 摇匀将容Ii. 瓶故 人沸水浴加热 5 m i n , 取出 在小断摇动下， 认即加人盐酸( 5 . 8 . 2 . 1 ) 1 5 I n L . 流水冷却至空温. 用水稀释 至刻度， 丫 陡 匀 5 . 8 . 3 . 3 . 3将部分洛液( 5 . 8 . 5 . 3 . 2 ) 移人 2 c m 比色皿中， 以空自济液为参比. 于分光光度训波长 7 ( n 处测曦 吸光度 5 . 8 . 3 . 4 _ 作曲线绘制 分1 )。 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 . 8 . 0 0 、 1 0 . 0 0 u z l钻标准溶液( 5 . 8 . 2 . 7 ) j - 一系列 5 0 n 1 1齐1+ +. 瓶中， 稀 释至1 o 1 11 1 以下 按( 5 . 8 . 3 . 3 . 2 ) 和( “) . 8 . 3 . :1 . 脚操作测量吸光度时 以( . 门 门 1 ,r.