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1、中华人民共和国石油化工行业标准 液化石油气中微量水分测定法 ( 电解法 ) S H/ T 0 0 7 8 -9 1 ( 2 0 0 1】 年确认) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解法测定试样中微量水分的方法。 本标准适用于 液化石油气。测定范围为1 一 1 0 0 0 P P m ( V / 码。 2 引用标准 S H / T 0 2 3 3 液化石油气采样法 3方法概要 液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池。其中水分被电解池内的五氧 化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含 量L P P M ( V / V ) 可直
2、接从测定仪读出。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 水分测定仪:满足下列条件的任何型电解式水分测定仪: a . 气体进出仪器的流量可调; b . 按不同的水含量可选择适合的量程; c . 仪器时间常数为:达到气样水含量变化的6 3 %，上升和下降均不大于 5 m i n ; d . 测量精度:优于士5 %( 按满度值) 。 4 . 1 . 2 样品汽化器:可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕汽化管加热。 4 . 1 . 3 皂膜流量计。 4 . 1 . 4 采样钢瓶:符合 S H / T 0 2 3 3 中采样器的要求。采样器体积不小于2 5 0 m L o 4， .
3、5 仪器流程图如下: 42材料 4 . 2 . 1 聚四氟乙烯滤膜:厚度 0 . 2 一l m m，孔径小于 l 0 n m o 4 , 2 . 2 不锈钢管:外径 3 m m，壁厚0 . 5 m m，并备有必要的配件。 4 . 2 . 3 分子筛:5 A . 4 . 2 . 4 干燥管:不锈钢管，内装 5 A分子筛。 4 . 2 . 5 氮气 :普氮。 5试剂 5 . 1 无水乙醇:分析纯。 5 . 2 磷酸:分析纯，配成 1 0 %( m / m) 磷酸溶液。 中国石油化工总公司 1 9 9 1 - 1 1 - 2 6 批准1 9 9 2 - 1 2 - 0 1 实施 了 9 4 S H/
4、 T 0 0 7 8 - 9 1 仪器流程图 t 一样品钢瓶;2 -氮气钢瓶;3 一干燥管;4 -旁路流量计;5 , 7 一针形阀; 6 一主路流量计; 8 一电解池;4 一总流量计;1 o-一 流量控制阀;1 1 一四通阀;1 2 -汽化器 53 丙酮:分析纯。 5 . 4 盐酸:分析纯。 6准备工作 6 . 1 电解池的清冼与涂敷见附录 A o 6 . 2 采样 6 . 2 . 1 采样钢瓶装样前应抽真空、烘干。保持里面干净、干燥。 6 . 2 . 2 采样时应先打开采样器两端的阀门，用样品吹扫采样钢瓶，然后关闭排出阀。当样品充满采 样钢瓶容积的约四分之三时，关闭采样阀。 7 试验步骤 7
5、 . ， 系 统试漏:用干燥的氮 气吹扫整个系统，主 路流量控制在5 0 m Um i n ，旁路流量控制在 I Um i n , 堵住出口进行试漏。当主路流量计和旁通流量计指示为零时，认为不漏。 7 . 2 流量标定:用皂膜流量计标定主路流量为 l 0 0 m L / m i n 时，转子流量计浮子的高度。 7 . 3 本底值的测定: 7 . 3 . 1 将四通阀转至氮气档位置，调节主路流量为 l 0 0 m L / m i n ，旁路流量为 l Um i n o 7 . 3 . 2 打开电源开关， 先将量 程置于l o o o p p m档， 然后视含水量下降情况转换量 程档。 7 . 3
6、 . 3 当 仪器示值在5 m i n 内 基本不变时，便可读取本底值。本底值应小于5 p p m ( V / V ) ， 否则应当 更换氮气或重新活化分子筛干燥剂。 7 . 4 试样中水含量的测定: 7 . 4 . 1 将四通阀置于试样档，调节主路流量为 1 0 0 m Um i n ，旁路流量为 1 L / m i n 。当仪器示值在5 mn 内基本不变时，读出测定值。 7 . 4 . 2 试样测定结果，切换四通阀门到氮气档，吹扫电解池 5 m i n 后，关闭电源、气源。 8计算 试样的 水含量A p p m ( V / V )按下式计算: A =AZ一A, 式中: A , 仪器本底值，
7、 p p m ( V / V ) ; A 2 试样测定值， p p m ( V / V ) a S H/ T 0 0 7 8 - 9 1 附录A 电解池的清洗与涂敷 ( 补充件) 电 解池在一次清洗涂敷后， 使用时间的长短与 气样的 清洁状况、湿度范围及操作正确与否等因 素有关。如果一旦发现仪器显示不正常，除检查各连接管件、阀件和接头是否密封或堵塞外，重要 的就是检查电解池是否正常。对于不正常的电解池，除非因断裂或铂电极直接相碰外，一般都可经 清洗与涂敷后继续使用。即使仪器一直工作正常，当电解池一次涂敷后的使用时间累计达两个月左 右时，也应定期作再生处理。 A 1 电 解池的 检查 A l .
8、 1 用万用电表检查:将万用电表( x 1 0 0 档) 的表笔分别与电解池的两极接线端相连，若万用电表的 指针从低阻值明显地向高阻值逐渐变化，称为有充电现象，证明电解池是正常的;否则称为无充电现 象，需清洗涂敷或更换。有充电现象的电解池，如果污染严重( 可看出褐色斑迹) 也应清洗。 A 1 . 2 使用过程中检查:电解池被污染后 ，会引起测量的误差。检查方法是把样品流量由1 0 0 m Um in 降到 5 0 m L / m i n ，此时水含量读数也应降到原来的一半。如果最大相对偏差不超过 1 0 %,证明电解池 正常。否则说明已被污染，应重新涂敷。 A 2 电解池的清洗与涂敷 A 2
9、. 1 清洗。 A 2 . 1 . 1 把电解池从仪器上卸下 ，用橡胶管连接电解池的一端。将橡胶管的另一端插人盛有蒸馏水 的烧杯中，靠虹吸作用淋洗电解池 3 一 4 h ，然后视污染情况，用丙酮、无水乙醇或其他合适的酸溶液 冲洗电解池 ，以除去污染物。 A 2 . 1 . 2 清洗后的电解池放在烘箱中( 8 0 C, 2 5 m i n ) 烘干或用干燥的小气流吹干，吹干后立即测量绝 缘，如电阻不低于 1 0 M 即可。否则应重新清洗或更换。 A 2. 2涂 敷 A 2 . 2 . 1 用注射器将 1 0 %( m/ m) 磷酸溶液从电解池的一端注人，注人量以充满此端的空玻璃部分 并稍过量一点
10、为宜。按某一方向以较慢的速度旋转电解池体，让酸液沿电解池壁流动至距另一端 的铂丝末 端为止，然后反方 向以极慢 的速度旋转，把多余 的酸液从注人端排 出，用 滤纸条 吸净。 A 2 . 2 . 2 清洗电解池两端无铂丝部分玻璃管内的酸液:用一个小烧杯盛满蒸馏水，倒立电解池，使 欲清洗端缓慢地插人水中，让水面沿玻璃管内壁渐渐地上升，当即将接近铂丝时迅速地提起电解池 体。如此反复三次，最后用滤纸吸净玻璃管内壁沽附的水珠。如另一端无铂丝部分的玻璃管内壁也 沾有酸液，则按同样方法处理。 A 2 . 2 . 3 电解池的干燥:将电解池的一端通过干燥器与真空泵连接，另一端密封。开动真空泵抽 2 h .当停
11、止抽真空时，应立即取下电解池，并用万用电表按A 1 . 1 检查电解池性能。 附加说明: 本标准由天津石油化工公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由天津石油化工公司炼油厂负责起草。 本标准主要起草人冯润、陈小莉。 1 9 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/