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1、中华人民共和国石油化工行业标准 冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验法 ( 菲 利 普 法 ) S H/ T 0 1 0 4 -9 2 ( 2 以 旧年确认) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了检验冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验方法。 本标准适用于以卤代烃为致冷剂的冷冻机油。 2 引用标准 G B / T 7 3 7 2 工业用二氟二氯甲烷( F 1 2 ) G B / T 7 3 7 3 工业用二氟一氯甲烷( F 2 2 ) 3 方法概要 冷冻机油在规定的加热条件和致冷剂的蒸气作用下，经过一定的试验时间，用硝酸银 一甲醇溶 液定性地检验是否有白色沉淀物产生。 4 仪器与材料 4 . 1
2、仪器 4 . 1 . 1 试验仪器装置:如图 1 所示。 4 . 1 . 2 试验管:用硼硅玻璃制作，外径为 9 m m，壁厚约为 1 . 5 m m，在试验管支脚 A上应有7 0 m m刻 线，在试验管支脚 B上应有3 5 m m刻线。试验管的进样口须留有一熔封部位，如图2 所示。 4 . 1 . 3 铝块浴:加热温度2 5 0 9 C士 5 或 1 7 5 士 5 9 C ，如图3 所示。 4 . 1 . 4 水浴或油浴:可维持4 0 士1 及 1 0 0 士1 1 C . 4 . 1 . 5 温度计:0 一3 0 0 9 C ; 0 一4 0 9 0 ，分度值为 1 9 c o 4 .
3、1 . 6 玻璃试管:容积不小于5 m L o 4 . 1 . 7 注射器:1 M L ，分度为 0 . 1 M L . 4 . 1 . 8 滴瓶:5 0 M L o 4 . 1 . 9 冷浴: 可装工业乙醇与固体二氧化碳混合物或液氮或其他冷却剂的保温瓶。 4 . 1 . 1 0 真空泵。 4. 2材料 4 . 2 . 1 固体二氧化碳或液氮或其他冷却液。 4 . 2 . 2 工业滤纸。 4 . 2 . 3 工业乙醇。 4 . 2 . 4 致冷剂:氟氯烷 F 1 2 符合 G B / T 7 3 7 2 要求或氟氯烷 F 2 2符合 G B / T 7 3 7 3的要求。 4 . 2 . 5
4、砂轮片。 4 . 2 . 6 p H试纸。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 6 - 0 6 批准 1 9 9 3 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 1 0 4 -9 2 十 一 : 一 令 一 : 一 十 伞 一 十 一 一 十 图1 试验仪器装置图 1 一温度计;2 一试验管;3 一水浴或油浴;4 一致冷剂;5 一试样;6- 铝块浴 2 .9 0 十5 _ I 2 0 . 士 1 0 0 放水平 的洲字2 支 脚B 一刹粉|1一一 支脚A 图2 试验管 1 一熔封部位;2 一抽真空处 31 7 S H/ T 0 1 0 4 - 9 2 M 6 碗 r-l : 日6 6认
5、 令 令 图 3 铝块 浴 1 一支座或加热板;2 一石棉绳;3 -铝块;4 一加热板;5 一石棉板 5 试 剂 5 . 1 硝酸银:分析纯。 5 . 2 甲醇:分析纯。 5 . 3 硝酸:分析纯，配成2 0 % ( m/ m ) 溶液。 5 . 4 氨水:分析纯 6准备工作 61 试样先用工业滤纸过滤。 6 . 2 硝酸银一甲醇溶液的配制 称取0 . 3 g 硝 酸银， 溶于1 0 0 M L 的甲 醇中 待用。配 制液在使用前加人氨水， 使其呈弱碱性。 7 试验步骤 7 . 1 试验管的熔封 7 . 1 . 1 用注射器取1 M L 试样，注人试验管支脚A中( 若油滴沾污熔封口 壁， 则应
6、重作) 。 31 8 S H / T 0 1 0 4 - 9 2 7. 1. 2将装人试样 的试验 管支脚 A放 人 1 0 0 士1 的水浴 ( 或 油浴 ) 中，井 在 1 0一2 0 P a的真空 卜， 抽气0 . 5 h ( 收集致冷剂示意图见图4 ) 。然后将其缓慢地放人冷浴中冷却。旋动三通旋塞，使致冷剂冷 凝到试验管支脚 A中。 当试验管支脚 A中的致冷剂与试样约等体积时，从冷浴中提起试验管支脚 A ，使致冷剂气化， 并同时抽真空。如此反复三次。使试验管内空气完全由致冷剂气体所置换。 7 . 1 . 3 再将试验管支脚 A放人冷浴中，旋动三通旋塞，使致冷剂冷凝到试验管支脚 A中，与
7、试样 等体积( 总高约为7 0 m m ) ，关闭三通旋塞，提起试验管支脚 A将试验管支脚B放人冷浴中冷却。使致 冷剂从试验管支脚 A蒸馏到试验管支脚 B ( 其高度约为3 5 m m) 。打开三通旋塞，在抽真空的同时，迅 速熔封试验管的熔封 口。 本步骤的另一种操作方法是将7 . 1 . 2中已置换好的试验管支脚 B，直接放人冷浴中，使致冷剂冷 凝到试验管支脚 B中 1 M L处，其高度约为 3 5 m m 。然后按上述方法同样进行熔封。 仲裁试验时，以前一种方法为准。 注意:在进行上述操作过程中，必须戴安全罩。 图4 收集致冷剂示意图 1 一接真空泵;2 一三通活塞;3 一真空表;伞. 试
8、验管熔封处; 5 一缓冲阀;6 一接致冷剂钢瓶 7 . 2 将试验管支脚A 插人已加热到规定温度( 2 5 0 士 5 或1 7 5 士 5 C ) 的 铝块浴加热孔中。 然后将 试验管支脚B浸人温度为4 0 士1 的水浴( 或油浴) 中，试验管各支脚中的试样和致冷剂的液面至少 低于 浴液面以下l O r n m o 7 . 3 在试验过程中，每隔 2 4 h观察试验管内是否有闪耀银光的冷凝滴，若有则认为有氢卤酸生成， 应按 7 . 5条进行检验。 7 . 4 如果未发现闪耀银光的冷凝滴时，则试验继续进行到产品规格所规定的时间，终止试验。 注:试验必须在装有安全屏蔽的通风柜中进行。 7 . 5
9、 将试验管支脚 B缓慢地放人冷浴中，在冷却状态下，用砂轮片从试验管中央的倾斜部位分割为 两部分。迅速地用乳胶管把一根拉细的玻璃管连接到试验管支脚 B的一端上。将细玻璃管通人装有 5 5 L 新酸化好的硝酸银 一甲醇溶液的玻璃试管中 酸化过程为:向硝酸银 一甲醇溶液中滴人 2 -3 滴 2 0 % ( m / m) 硝酸溶液即可 。然后判断是否产生白色浑浊或白色沉淀物。 8 结果的判断 8 . ， 若没有白色浑浊或白色沉淀物产生， 为不通过 。 8 . 2 如果同一试样的两次试验不一致时， 则认为冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验通过，否则 则以通过的结果作为试样的试验结果。 S H/ T 0
10、1 0 4 - 9 2 9报告 试验结果应包括以下内容: a . 试样名称; b . 致冷剂名称; C . 试验温度; d . 试验时间; e . 稳定性试验通过或不通过。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由克拉玛依炼油厂负责起草。 本标准主要起草人田辉、范崇贤、孙华云、张红中。 本标准参照采 用联邦德国标准D I N 5 1 5 9 3 -8 9 冷冻机油对致冷剂稳定性检验法( 菲利普法) o *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/