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1、中华人民共和国石油化工行业标准 N a Y分子筛 晶胞参数测定法 S H/ T 0 3 3 9 -9 2 ( z a p年确认) 代替 Z B E 4 9 0 0 1 -8 8 1 主题内 容与适用范围 本标准规定了 N a Y分子筛晶胞参数的测定方法。N a Y分子筛晶体属于立方晶系，其晶胞参数是 指晶胞的大小。 本标准适用于 N a Y分子筛。 2 方法概要 将待测分子筛试样与硅粉( 内标物) 混合，收集混合样的X射线衍射图，以硅粉为内标，校正分 子筛衍射峰的位置，计算分子筛的晶胞参数。 3 仪器与材料 3 . 1 仪器 3 . 1 . 1 X 射线衍射仪: C u K a 辐射， 狭缝:
2、 D S l 0 , R S 0 . 3 m m , S S I 0 o 3 . 1 . 2 恒温干燥箱: 控制在1 1 0 士 5 9 C o 3 . 1 . 3 恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度 1 8 .2 8 Ca 3. 2 材料 硅粉:上海测试技术研究所 X射线衍射硅粉末标样( 标号:X S I 一 F B Y) o 4 试验步骤 4 . 1 称取约 1 g 待测试 样及0 . 0 5 g 硅粉， 研磨混匀后， 置于1 1 0 土 5 的恒温干燥箱内，干燥 1 h 以 上， 然后放人恒湿器中 吸水 1 6 一 2 0 h o 4 . 2 将吸水后的样品压人样品架
3、中，记录衍射图，2 0范围约5 3 0 一印。 ( 以能画出分子筛两个峰的背 底为宜) ， 扫描速度。 . 2 5 0 / m i n ， 纸速2 0 m m / m i n ，如下图。 4 . 3 测量 2 0在 5 4 0 和 5 8 . 3 0 附近的分子筛衍射角及 5 6 . 1 0 附近的硅粉衍射角，取值到小数点后三位， 以峰高 3 / 4处的中点所对应的2 0值作为衍射峰的角度。 5 计算 5 . ， 用硅粉的C u K a 衍射 角理论计算值( 2 0 = 5 6 . 1 2 3 0 ) 与测量值之差校正分子筛衍射峰的 位置。 5 . 2 将校正后的分子筛衍射 角换算成面间距d
4、w， 按式( 1 ) 计算: d ,k ， 二 A / 2 s i n O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: A C u K a ， 射 线 波 长1 . 5 4 0 5 x 1 0 0 , . o 5 . 3 N a Y分子筛的晶 胞参数a 。 按式( 2 ) 计算: a 。 二 崛， (zd h k , ( h+k 2 + 1 2 ) 1/ 2 ， ( 2 ) 式中:犷十 护十 产 分子筛衍射峰的M i
5、 l l e r 指数平方和， 对于2 0 角5 4 0 附近的峰它等于2 1 1 ，对于 5 8 . 3 0 附近的峰它等于2 4 3 0 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 0 7 5 S H/ T 0 3 3 9 - 9 2 硅粉 J es es 一二 - - - - - - - - - - - J es es es es es es es es es es es es j es es es 一一- - - - - - - - - J es es es es es es es es es es 2 口 .5A 5
6、4 5 5 5E 5 7 58 分子筛与硅粉混合样衍射图 5 . 4 由两个衍射峰计算 a 。 的平均值。 6 精密度 按下述规定判断结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 61 重复性 同 一实验室，同一操作者，对同一个试样重复测定的两个结果的差值不应大于 2 x 1 0 _ 1 2 . ( 0 . 0 2 A ) . 6. 2再现性 不同实验室 对同一试样测定的 两个结果的差值不应大于4 x 1 0 - “ . ( 0 . 0 4 A ) o 注:本精密度数据是对6个试样 1 2个实验室测量结果的统计分析确定的。 7报告 取重 复测定的两个结果的算术平均值 ，报 告数据。 附加说明: 本
7、标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人秸掌山、刘凤仁。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 3 9 4 2 一 9 1 八面沸石型分子筛晶胞大小测定法) o *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/