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1、中华人民共和国石油化工行业标准 加氢精制催化剂 中钻含量测定法 S H/ T 0 3 4 5 - 9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代替 S Y 2 7 7 7 -7 8 主题 内容与适用 范围 本标准规定了加氢精制催化剂中钻含量的测定方法。 本标 准适 用于加氢精制催化 剂。 2方法概要 用硫酸溶解试样，溶液中的二价钻在p H为6的条件下，与亚硝基红盐生成红色络合物 C o C I A O ( S O 3 N a ) 2 N O 1 3 ， 用比色法进行测定。 3 仪器与材料 3. 1 3. 1. 1 3. 1. 2 3. 1 . 3 3. 1. 4 3. 1. 5 3 . 1. 6 3.
2、 1. 7 3. 1. 8 3 . 1. 9 3. 2 仪器 分光光度计:能在4 9 0 二 波长区中作吸光度测量。 酸度计 。 容量瓶:1 0 0 , 2 5 0 , 1 0 0 0 n l o 移液管:5 , 1 O n i L , 滴定管: 5 m L o 量筒:1 0 , 2 0 m L o 烧杯:1 0 0 , 2 5 0 m L o 表面皿 。 漏斗，直径 7 5 r r mm o 材料 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4. 4 4. 5 4. 6 p H试纸: p H l 一 4 0 试剂 乙酸钠: 分析纯， 配成3 0 0 g / L 溶液。 亚硝基红盐: 配成2 留L 溶
3、液。 硝酸:分析纯，配成 1 : 1 和 1 : 3 ( 体积比) 溶液。 氢氧化钠: 化学纯， 配成l O g / L 溶液。 硫酸:分析纯，配成 1 : 1 ( 体积比) 溶液。 海绵钻 :光谱纯。 5准备工作 51 钻标准溶液的配制 准 确 称取 光 谱 纯 海 绵 钻1 . 0 0 0 g 于2 5 0 m L 烧杯 中， 加 人 硝 酸 溶 液( 1 : 1 ) I O m L ， 盖 上 表面 皿， 置 于 电 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 0 91 S H/ T 0 3 4 5 - 9 2 热板上加热
4、至完全溶解。冷却后转移到 1 L 容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。用移液管准确量取该溶 液I O M L 于1 0 0 M L 容量瓶中， 稀释至刻度， 并摇匀。此溶液每毫升含钻0 . 1 m g 。本标准溶液可保存半 年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。 5 . 2 工作曲线的绘制 用 5 M L 滴定管准确量取钻标准溶液0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L ，分别放人 I O O M L 烧杯中， 加人3 0 0 g / L 乙酸钠2 0 m L , 2 酬L 亚硝基红盐1 0 M L ， 再用水稀释至8 0 m L 左右， 在
5、酸度计上用硝酸溶液 ( 1 : 3 ) 和l O g / L 氢氧化钠溶液调节p H为6 ( 若用p H试纸调节时， 则p H为5 . 0 一 5 . 5 ) 。 然后转移到 1 0 0 M L容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。放置 2 0 m i n 后，用同样试剂作空白试验。用 l c m比色皿 在分光光度计的 4 9 0 m n 波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，钻毫克数为横坐标，绘制工作 曲线。 6 试验步骤 6 . 1 将有代表性的试样磨细至1 5 0目 左右， 放人 1 5 0 - 1 5 5 的烘箱中烘 l h ， 称取0 . 1 一 。 . 1 5 g ( 精确 至0 .
6、0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 先用少量水冲 洗杯壁， 再加人硫酸溶液( l : l ) 1 0 M L ， 放人玻璃棒， 盖上 表面皿，置于电炉上加热，不时搅拌。加热至刚冒白烟时，取下烧杯。冷却后用热水冲洗表面皿和 杯壁，至烧杯中 溶液体积约为5 0 m L ， 将溶液过滤到2 5 0 m L 容量瓶中， 用热水冲洗滤纸， 直至用p H 试纸试验滤纸不呈酸性为止。待溶液冷却后，用水稀释至刻度，并摇匀。 6 . 2 用移液管准确量取6 . 1 条溶液 5 m L于 1 0 0 M L 烧杯中，按 5 . 2条进行操作。测定溶液的吸光度， 从工作曲线上查出溶液中钻的毫克数
7、。 注:试样溶液的取样量，可按试样中钻的含量范围作适当的增减。 7 计算 试样中钻含量 x%(./.)1按下式计算 : S D A=; 石 石 石 X i i 月 1 刀L X I t 几月 1 式中:S 从工作曲线上查出的钻毫克数; D 试样的稀释倍数; m 试样的质量，“ o 8精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 1 0 %0 9报告 取重复测定 两个 结果的算术平均值作 为测 定结果。 附加说 明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工公司石油三厂，石油化工科学研究院负责起草。 1 0 9 2 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档，
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