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1、S H/ T 0 6 3 8 - 1 9 9 6 月 9舀 本标准非等效采用国际标准 I S O 2 9 0 8 -1 9 7 4 石油蜡含油量测定法 ，是用体积法测定微晶蜡的含 油量。本标准与I S O 2 9 0 8 在蜡与溶剂比例、 冷却、冷凝、 搅拌、过滤等条件相同;只是加大了取样 量，采用回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。 本标准自发布之 日起生效，代替 S H 0 0 1 3 一 0 微晶蜡 产品标准中技术要求表内的 G B / T 3 5 5 4 0 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院起草。 本标准主要起草人 :杨令儒 、李玉敏 、郭洪杰 。 1 5
2、 6 4 中华人 民共 和 国石油化 工行 业标 准 微晶蜡含油量测定法 S H/ T 0 6 3 8 - 1 9 9 6 n e q L S O 2 9 (犯- 1 9 7 4 ( 体积法) 范围 本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。 本标准适用于测定冻凝点在 3 0 以上，含油量不大于 1 5 %( m/ m) 的微晶蜡、混晶蜡，也适用于 石蜡，不适用于某些含油量大于5 %( m/ m) 、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。 引用标准 G B / T 3 5 5 4 石油蜡含油量测定法 S H / T 0 1 3 2 石油蜡冻凝点测定法 注:除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应
3、是现行有效标准。 方法概 要 取4 g 蜡试样，加人6 0 m L 丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至一 3 2 9 0 ， 析出蜡。过滤并重取 1 5 m L 滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。 4试剂 丁酮:分析纯。 蒸发 1 5 m L 丁酮， 残留物不超过。 . 0 0 0 4 8 ， 检验方法按6 . 1 0 进行。 5 仪器 5 . 1 微晶蜡含油量测定仪:包括下述专用仪器。 5 . 1 . ， 油蜡分离器 :包括微孔玻璃过滤器( 按 G B / T 3 5 5 4附录 A测定孔径并符合该标准要求) ;试样 管( 每套两个) 和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样
4、管联接，见图t o 5 . 1 . 2 试样移液管:5 . 4 m L ，在 5 . 2 mL 处刻字，在刻字线上下各刻0 . 2 m L ，最小分度为 0 . 0 5 m L a 5 . 1 . 3 丁酮移液管:巧m L , 3 0 m L 。经校正分别准确到 1 5 m L士 0 . 0 5 m L和3 0 m L 士 0 . 1 0 M L . 5 . 1 . 4 滤液体积量管:1 4 . 5 m L t 0 . 1 m L ，分度0 . 1 M L ， 上下各刻0 . 5 m L 。配聚四氟乙烯活塞，见 图 2 0 5 . 1 . 5 锥形称量瓶:2 5 一3 0 m L 。带空心磨口
5、塞。 5 . 1 . 6 温度计: 符合G B / T 3 5 5 4 “ 1 . 6 “ 温度计要求， 用于低温冷浴。 5 . 1 . 7 玻璃搅拌棒:直径 5 m m，长约 3 0 0 m m ，在插人端3 0一 4 0 m m处稍加弯曲，并保证上下端平行， 使下端容易接触瓶壁。 5 . 1 . 8 化蜡烘箱:7 0 一1 0 0 9 C o 5 . 1 . 9熔蜡浴 :00 士5 9 C 中国石油化工总公 司 1 9 9 6 - 1 2 - 2 0批准1 9 9 7 - 0 7 - 0 1实施 1 5 6 5 S H/ T 0 6 3 8 - 1 9 9 6 1 0 5- 11 0 壁厚
6、1 - 1 .2 单 位 : mm 1 -微孔玻璃过滤器;2 一试样管;3 一冷凝器 图1 油蜡分离器 单位:m m 卜 孔 0 0 .6 -0.7 图2 滤液体积t管 1 5 6 6 S H/ T 0 6 3 8 一 一 1 9 9 6 5 . 1 . 1 0 冷蜡浴 : 0 一1 9 c o 5 . 1 . 1 1 低温冷浴:一 3 4 . 5 士1 并恒温，用乙醇作介质。 5 . 1 . 1 2 蒸发装置:保证每个喷嘴以2 一3 1 J n u n的洁净空气吹人瓶中，瓶周围的温度要保持在3 5 士 1 1 C。见图 3 0 半剖面 A - A 下 半剖面 B - B 图3 蒸发装置 1
7、一多孔金属平台( 孔径6 . 5 ) ; 2 -蒸发开始时喷嘴位置;3 -歧管;4 -调节喷嘴高度的齿条和齿轮; 5 一空气喷嘴( 内户 3 . 8 -4 . 2 ，外 笋约6 . 0 ) ;企 恒温器;7 一有玻璃窗的折叶门; 8 -锥形称重瓶;9-一 加热器控制;1 o-一 来自流速计的过滤空气;1 1 -温度计 5 . 1 . 1 3 空气压缩泵:为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流;为此要配有净化塔。空气 总流量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。 5 . 1 . 1 4 减压阀:为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。 5 . 2 通用仪器 5 . 2
8、. 1 烧杯:1 0 0 M L a 5. 2 . 2天平 :感量 0 . l m . 6. 1 试验步骤 取有代表性的试样约5 0 g 放人1 0 0 n i L 烧杯中，放人控制在蜡冻凝点( 按S H / T 0 1 3 2 测定) 以上 1 5 6 7 S H/ T 0 6 3 8 - 1 9 9 6 1 0 - 2 0 的化蜡烘箱( 5 . 1 . 8 ) ，将试样管( 5 . 1 . 1 ) 和试样移液管( 5 . 1 . 2 ) 也同时放入， 待蜡样熔化搅匀 后，用试样移液管取5 . 2 m L左右试样，加人到试样管中。 注: 量取约5 .2 . L 熔化蜡， 一般在4 g 土 0
9、 . 2 8 范围内， 每个操作者要用称量法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体 积 数 。 6 . 2 取出试样管，稍冷后，转动试样管，使蜡样均匀地凝固在管壁上，其高度不超过加人溶剂后的 高度。 6 . 3 加6 0 m L 丁酮于试样管中，联接冷凝器( 5 . 1 . 1 ) ， 并置于熔蜡浴( 5 . 1 . 9 ) 中， 在溶剂 冷凝回流条件 下溶解试样，以避免溶剂损失。 6 . 4 待形成透明溶液( 熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液) ，移出熔蜡浴，待停止回流后，取 下冷凝器。 6 . 5 将试样管置于冷蜡浴( 5 . 1 . 1 0 ) 中 l o m in ，使溶液呈糊状物。 注:
10、此时可通过称量确定溶剂损失量，多次称量在 1 %( ./ .) 以下时，称量步骤可省略。 6 . 6 将试样管移人一 3 4 . 5 士1 Ic的低温冷浴( 5 . 1 . 1 1 ) 中，同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插人 预先置于低温冷浴的空试样管中。 6 . 7 先用玻璃搅拌器( 5 . 1 . 7 ) 剧烈搅拌糊状物，防止蜡结块和粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成 细粒结晶后插人温度计( 5 . 1 . 6 ) ，在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至 一 3 1 . 7 士 0 . 3 C. 6 . 8 将在低温冷浴中至少冷却 l 0 m i n 的微孔玻璃过滤器取出，用滤纸迅速擦拭管壁，放
11、人取出温度 计的试样管中，磨口塞要密封，并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。 注:微孔玻璃过滤器不要在空气中停留时间过长，避免在壁上形成霜层。 6 . 9 将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接，把滤液缓缓压人滤液体积量管( 5 . 1 . 4 ) 中，使滤液高度 在大球的一半以上，并在 0 一 2 0 范围内取 1 4 . 5 m L滤液。 6 . 1 0 将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶置于恒温在 3 5 士1 的蒸发装置( 5 . 1 . 1 2 ) 中，使空气喷嘴 与瓶颈同心，喷嘴尖端比液面高 1 5 m m - 5 m m，以2 一 3 L / n u n空气流吹 3 0 - 5 0 m in ，移
12、人不带干燥剂的 干 燥器中， 盖上瓶盖， 在天平附近静置l O m i n ， 称准至0 . 0 0 0 1 8 ， 重复操作， 每次吹5 m i n ，直至连续 两次 称重不超过0 . 0 0 0 2 8 为止。 要防止因空气湿度过大或因 空气中的 灰尘造成结果偏高。 7 计算 微晶蜡含油量以质量百分数( X) 表示，用式( 1 ) 计算: x =l o o m一0 . 1 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中:m 相当于她试样中所含油分的 质量， g + 0 . 1 5 在一 3 1 . 7 时， 蜡在溶剂中 溶解的平均校
13、正值。 8 精密度( 9 5 %二信度) 8 . ， 重复性:同一操作者重复差值，不应大于0 . 0 6 加平均值的8 %0 8 . 2 再现性:两个实验室提出的试验结果，其差值不应大于 0 . 2加平均值的 1 1 %0 9报告 取平行测定的平均值作为含油量测定结果，如为负值，则含油量为零。 1 5 6 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/