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1、SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 0 7 - 2 0 0 1 石蜡中苯和 甲苯含量测定法 ( 顶空进样气相色谱法) n a t i o n o f b e n z e n e a n d t o l u e n e i n p e t r o l e u m u s i n g h e a d s p a c e g a s c h r o m a t o g r a p h y w i t h f l a me i o n i z a t i o n d e t e c t i o n 2 0 0 1 一 1 1 - 2 3发布 2 0 0 2 - 0 1 - 0
2、1实施 国家经济贸易委员会发布 S H/ T 0 7 0 7 -2 0 0 1 前言 本标准等效采 用美国 埃克 森公司 石蜡中苯和甲苯测定法 顶空进样气相色谱法 。 本标准与美国埃克森公司测定法的主要差异是: 1 . 色谱柱初温不同:埃克森公司用一 2 0 C，本标准用 3 5 9 0 0 2 . 色谱柱初始恒温时间不同: 埃克森公司用1 m i n ， 本标准用5 m i n o 3 . 进样口温度不同:埃克森公司用 1 5 0 9 C ，本标准用2 5 0 9 C . 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准由中国石油化工股
3、份有限公司上海高桥分公司炼油厂、中国石油天然气股份有限公司抚 顺石化分公司石油一厂负责起草。 水标准卞要韶草人:陆丽华、庄丽宏、张朝晖、曲海波。 中华人民共和国石油化工行业标准 石 蜡 中 苯 和 甲 苯 含 量 测 定 法 ( 顶空进样气相色谱法) S H/ T 0 7 0 7 - 2 0 0 1 D e t e r mi n a t io n o f b e n z e n e a n d t o lu e n e i n p e t role u m w a x e s u s i n g h e a d s p a c e g a s c h r o m a t o g r a p h
4、 y w i t h fl 。亩 . 亩 了 。 6 .血 臼c 目 o n 1 范围 本标准规定了用顶空进样气相色谱法测定石蜡中苯和甲苯含量的方法。 本标准适用于测定苯、 甲苯含量为l o w / 吨一 2000W吨的石蜡样品。 2 方法概要 利用带有顶空进样器的气相色谱仪分析一系列标样和试样。试样中苯和甲苯含量用外标法定量。 3 安全性 3. 1 分析人员应遵循实验室安全规程，并且要熟知所用化学品的危险性及处理方法。 3. 2 分析过程中使用的苯是致癌物，处理时应格外小心。 3. 3 在处理试样和标样时应用防护手套。 4 仪器与材料 4. 1 色谱仪:带有氢火焰离子化检测器( F I D
5、) 的色谱仪，该色谱仪配有顶空进样器及与色谱仪匹配 的积分仪或工作站。 4 . 2 色 谱柱: 涂有1 . O lu n 厚甲 基硅酮液相， 尺寸为3 0 m x 0 . 3 2 n u n ( 内径) 型号的石英毛细管色谱柱 ( 建议使用S u p e l c o S P B - 1 ) o 4 . 3 注射器: I O N L 和1 M L o 4. 4 顶 空样品瓶 :2 0 mL o 4. 5 垫片和铝盖:与顶空样品瓶配套。 4 . 6 分析天平: 最大称重2 0 0 g , 感量O . 0 0 0 1 g o 5 试剂 5 . 1 氦气:纯度不低于9 9 . 9 9 9 %. 5 .
6、 2 氢气:纯度不低于9 9 . 9 9 9 %o 5 . 3 空气:纯度不低于9 9 . 9 9 %. 5 . 4 甲苯:纯度高于9 9 %. 5 . 5 苯:纯度高于9 9 %. 5 . 6 矿物油:不含苯和甲苯的矿物油( 建议使用 3 2 号食品级白油) 。 注:如含有苯或甲苯。可用高纯氮在 1 1 0 下吹扫4 h 以除去苯和甲苯。 国家经济贸易委员会 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3批准 2 0 0 2 -0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 7 0 7 - 2 0 0 1 6 准备工作 6 . 1 色谱测试条件 6 . 1 . 1 顶空进样器条件 样品恒温温度:9 0 C
7、 进样针温度:1 2 0 9 0 样品传送管温度: 1 2 0 9 0 气相色谱循环时间: 6 5 m i n 样品恒温时间:6 0 r n i n 进样压力:1 2 4 k P a 加压时间: 0 . 5 m i n 进样时间: 0 . 2 m i n 反吹开始时间:0 . 1 m i n 反吹关闭时间:0 . 2 m i n 6 . 1 . 2 色谱条件 进样口:2 5 0 0- 检测器:3 0 0 9 0 分流比:1 0 0 : 1 色谱柱 : 初始温度:3 5 9 0 初始恒温时间: 5 m i n 一阶升温速率:4 9 0 / n u n 一阶终温温度:5 0 0 一阶终温恒温时间:
8、O m i n 二阶升温速率:1 5 cC / m i n 二阶终温温度:2 5 0 9 0 二 阶 终 温 t ft a 时 间: 巧 而 。 载气H e : 流 +b ; ( 1 ) 式中: a ; 组分i 工作曲线的斜率; b ;一 一 组分i 工 作曲线的截 距; A ;组分i 的峰面积; Mi组分i 的含量 t g / k g o 9 贡复性 同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样重复测定的两个结果之差不应超过 苯0 . 0 9 8 X + 7 . 5 甲苯0 . 1 5 5 X + 2 . 2 式中 X为重复测定的两个结果的平均值。 1 0 报告 取重复测定两次结果的平均值作为样品
9、中苯和甲苯的含量，取整数位。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/