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1、中华人民共和国石油化工行业标准 石油产 品中碱性氮测定法 S H/ T 0 1 6 2 -9 2 ( 2 0 01 ) 年确认) 代替Z B E 3 0 0 0 3 -8 6 主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。 本标准适用 于汽油 、煤油 、柴油 、润 滑油等浅色石油产品。 2方法概要 将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定 溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸 一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体 积，计算试样中碱性氮含量。 3 仪器 3 . 1自动滴定管:5 m L ，分度为0 . 0 2 m L o
2、3 . 2锥形烧瓶: 2 5 0 m L . 3 . 3容量瓶:1 0 0 0 M L o 3. 4量筒:5 0 mL . 3 . 5移液管:1 , 2 5 , 5 0 m L . 4 试剂 4 . 1 冰乙酸: 分析纯。 4 . 2高氯酸:分析纯。 4 . 3乙酸配:分析纯。 4 . 4苯:分析纯。 4 . 5 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。 4 . 6 甲 基紫或结晶紫指示剂: 将0 . 坛甲基紫溶于1 0 0 M L 冰乙酸或0 . 1 g 结晶紫溶于1 0 0 M L 冰乙酸 中，酉 己 成1 留 L甲 基紫指示液或1 盯 L 结晶紫指示液。 5准备工作 5 . 1 c H C 1 0 4
3、 卜 O . O l m o U L 高氯酸一 冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定 5 . 1 . 1 酉 己 制 将1 M L 高氯酸与2 5 0 m L 冰乙酸在1 L 容量瓶内混合， 加人2 0 m L 乙酸 醉，并用冰乙酸稀释至刻度， 放置过夜，进行标定。 5 . 1 . 2标定 5 . 1 . 2 . 1 称取经1 0 5 土 5 干燥、 冷却后的基准邻苯二甲 酸氢钾O . O l g ( 精确至O . 0 0 0 l g ) ，置于 2 5 0 m 1 锥形烧瓶中。加人 5 0 m 冰乙酸，加热溶解，冷却后 ，加人 5 0 m L苯及 5 滴甲基紫指示液，用 高氯酸 一冰乙酸溶液滴定至
4、紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸 一 冰乙酸溶液的体积。 中国石油化工总公司1 9 9 2 -0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 1 6 2 - 9 2 5 . 1 . 2 . 2量取5 0 M L苯及5 0 m L 冰乙酸，加人 5 滴甲基紫指示液，用高氯酸 一冰乙酸溶液滴定至紫 色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。 5 . 1 . 3计算 高氯酸 一 冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 。 ( H C 1 0 4 ) , m o l / L ，按式( 1 ) 计算: c ( H C 1 0 4 ) 苯二甲苯氢钾的质量，R ; 爪 一 0 . 2
5、0 4 2 x( V ， 一V O ) 式中:m 邻 V , 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸 一冰乙酸溶液的体积，M L ; V o 空白 试验消耗的高氯酸一 冰乙酸溶液的 体积，m L ; 0 . 2 0 4 2 与1 . O O M L 高氯酸一 冰乙酸标准滴定溶液 c ( H C 1 0 4 ) 二1 . 0 0 0 m o 1 / L 相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。 注:本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。 5 . 2苯 一冰乙酸混合溶液的配制 按苯一冰乙酸体积比11 混合好，备用。 6 试验步骤 6 . 1 参照下表称取或用移液管量取适当的
6、试样于2 5 0 m L清洁、干燥的锥形烧瓶中，加人 5 0 m L 1 : 1 苯 一 冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加 5 滴甲基紫指示液，用高氯酸 一冰乙酸标准滴定溶液( 5 . 1 ) 滴 定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积。 6 . 2 对含蜡油或重油可在加热熔化后， 加入2 5 m L 苯溶解， 再加人2 5 m L 冰乙酸。 试样中碱性氮含:E与取样f关系表 碱性氮含量范围，p p . , 1 0 1 0 一酬) 5 0 - 以 试样量， 5 0 4 0- 2 0 2 0 -5 碱性氮含量范围，p p. 1 0 0 -5 0 0 5 1 洲 ) 试
7、样量， 5 - 1 1 0 0其算术平均值的3 % 8 . 2再现性:两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。 碱性氮含量， P P M再 现性，P P M 续 1 . 0 0 . 5 1 . 1 一 1 0 0 . 6 1 1 一5 0 4 . 0 5 1 I ( 刃5 . 0 1 0 0其算术平均值的6 % 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。 附加说明 : 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人伍意玉、张可卿。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇
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