SH-T-0705-2001.pdf

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1、I G S 7 5 . 1 6 0. 2 0 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 0 5 一 2 0 0 1 重质油中钒含量测定法 ( 分光光度法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m i n h e a v y o i l s b y s p e c t r o p h o t o m e t r y 2 0 0 1 一 1 1 - 2 3发布2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 国家经济贸易委员会发布 S H/ T 0 7 0

2、 5 - 2 0 0 1 前言 本标准方法以辑酸一 硫代乙醇酸混合溶液为显色剂，用阳离子交换柱分离干扰离子，用分光光度 法在波长6 0 0 n m测定重质油及原油中的钒含量。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:抚顺石油学院。 本标准主要起草人:李萍、赵杉林。 中华人民共和国石油化工行业标准 重质油中钒含量测定法 ( 分 光 光 度 法 ) S H/ T 0 7 0 5 - 2 0 0 1 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o

3、 n o f v a n a d i u m in h e a v y o i l s 勿 s p e c t rop h o t o m e t r y 1 范围 1 . 1 本标准规定了重质油及原油中钒含量的测定方法。 1 . 2 本标准钒含量最低检测限 为0 . 0 6 m g / k g o 1 . 3 本标准的精密度数据是由 钒含量不大于5 . 0 0 n 嚓吨的 样品 经统计试验得到的。 注:本标准中重质油指常压渣油、减压渣油和蜡油馏分等。 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标 准都应是现行有效标准。 GB / T 1 6 3

4、 1 GB / T 6 6 8 2 离子交换树脂分类、命名及型号 分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 将试样按 处理程序制备 成V 3 + 和V 0 十 试样溶液， 然后取一定量试样溶液通过阳 离子交换树脂， 使 V 3 十 ， V 0 和其他一些阳 离子留在 树脂 上。用酸性过氧化氢淋洗柱子， 使V I I , V 4 + 氧化为V S 十 ， 并以 V 0 3流出阳离子交换柱。收集流出液进行处理， 然后用靴酸一 硫代乙醇酸混合溶液与 试液中的V S + 反 应，生成靛蓝色络合物，在波长6 0 0 n m处进行测定。 4 仪器设备 4 . 1 分光光度计。 4 . 2 可调温度的电炉:

5、1 0 0 0 W. 4 . 3 高温炉:可恒温在 5 5 0 士2 5 C o 4 . 4 石英烧杯:1 0 0 M L o 4 . 5 容量瓶: 2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m L o 4 . 6 移液管:l m l ，2 m L , 5 m L , 1 0 m 1 4. 7量筒 :5 0 m L o 4 . 8 烧杯:1 0 0 M L o 4 . 9 棕色细口瓶:5 0 0 m L o 4 . 1 0 L 色皿:光程3 c m o 4 . 1 1 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g . 国家经济贸易委员会 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3批准 2

6、0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 7 0 5 - 2 0 0 1 4 . 1 2 筛子:6 0目一 8 0目。 4 . 1 3 阳离子交换柱( 见图 1 ) 单位 图1 阳离子交换柱 5 试剂与材料 除另有说明外，全部试剂均为分析纯，水均符合G B / T 6 6 8 2中二级水的标准。 5 . 1 乙酸。 5 . 2 乙酸按。 5 . 3 靴酸。 5 . 4 硫代乙醇酸。 5 . 5 盐酸:相对密度 1 . 1 9 . 5 . 6 硫酸:相对密度 1 . 8 4 . 5 . 7 氨水:2 5 %一 2 8 %. 5 . 8 过氧化氢:3 0 %. 5 . 9 偏钒酸钱

7、。 5 . 1 0 硝酸银。 5 . 1 1 刚果红试纸。 5 . 1 2 定性滤纸。 5 . 1 3 聚苯乙烯系阳离子交换树脂:牌号0 0 1 x 7 ( G B / T 1 6 3 1 ) . 6 准备工作 6 . 1 溶液的配制 6 . 1 . 1 乙酸 一 乙酸按缓冲溶液( p H = 4 ) : 用少量蒸馏水溶解2 5 g ( 精确到0 . 1 g ) 乙酸按，加人8 0 m L 乙 酸，用蒸馏水烯释到 I L . 6 . 1 . 2 翰酸( 丹宁酸) 溶液: 用少量蒸馏水溶解5 g精确到0 . 1 g ) 靴酸， 再用蒸馏水稀释到1 L . 6 . 1 . 3 硫代乙醇酸( 琉基乙

8、 酸) 溶液: 取I O M L 硫代乙 醇酸溶液于9 0 M L 蒸馏水中。 6 . 1 . 4 靴酸一 硫代乙醇酸混合溶液:混合等体积的靴酸溶液和硫代乙醇酸溶液，用定性滤纸过滤于 棕色瓶中，备用，此溶液可以稳定三个月。 2 S H/ T 0 7 0 5 - 2 0 01 6 . 1 . 5 硝酸银溶液:0 . l m o l / L . 6 . 1 . 6 过氧化氢淋洗液: 取3 0 m L 过氧化氢， 加人4 m L 1 : 1 ( V / V ) 硫酸溶液后， 用蒸馏水稀释到1 L . 6 . 1 . 7 钒标准溶液: 称取0 . 2 2 9 7 g ( 精确 到。 . 0 0 0 1

9、 g ) 偏钒酸按，用少量蒸馏水微热溶解， 移人I L 容 量瓶中， 用蒸馏水稀释到刻度。其浓度为0 . 1 m g / m L 。取上述溶液l o m L 于1 0 0 M L 容量瓶中， 用蒸馏 水稀释到刻度， 其深度为I O W M L o 6 . 2 阳离子交换树脂的处理:将阳离子交换树脂筛取 6 0目一 8 0目放人 2 0 % ( V / V ) 的盐酸溶液中， 浸泡 1 h后，用蒸馏水洗到中性( 用硝酸银溶液试验无氯离子) ， 取活化后的氢型树脂 4 0 m L ，装人阳离 子交换柱中备用。 6 . 3 阳离子交换柱的再生 使用过的阳离子交换柱，用4 0 m L 1 : 2 (

10、V / V ) 盐酸溶液浸泡 I h ，再用蒸馏水冲洗到中性。用硝酸 银溶液试验无氯离子，把树脂柱摇动疏松后，以备下次使用。 7 试验步骤 7 . 1 工作曲线的绘制 在6 个2 5 m L 的容量瓶中， 分别加人。 ， 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m L 1 0 p g / m L 钒标准溶液， 放一 小片刚果红试纸，用氨水调节使试纸变红，再顺次加人 I O M L乙酸一 乙酸按缓冲溶液，2 . 5 m L棘酸一 硫 代乙醇酸混合溶液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。放置 2 5 m i n 后，在分光光度仪上，用光程3 c m比色 皿.以空白溶液为

11、参比，在波长 6 0 0 n m处，测定上述标准溶液的吸光度。以标准溶液钒的浓度为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。 7 . 2 试样处理 用石英烧杯称取约3 0 g 已 混合均匀的试样( 精确到0 . 1 g ) 放在电炉上加热至冒白烟， 再用滤纸点 燃，使其自由燃烧。燃烧将要停止时，用电炉继续炭化，直至不起火为止。然后，移入高温炉中， 把温度控制在5 5 0 土 2 5 0 C ， 灰化至除尽残炭( 油样不同， 灰化时间不同， 一般需8 h 一 1 2 h ， 甚至更长， 没 有黑色积炭时可认为残炭除尽) ， 冷却至室温， 用移液管沿壁加人 1 : 1 ( V / V ) 盐酸溶液约1 0

12、 M L ，并在 电炉上继续加热溶解灰分，使其溶缩至2 m L 左右，然后，移人2 5 m L的容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯三 次一并移人容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，做为试样溶液待用。 7 . 3 试样溶液的测定 用移液管吸取一定体积的试样溶液( 钒含量 不超过 l m g / k g 时， 2 5 m L 试样溶液全部通过阳离子交 换 柱) ， 以2 m L / m i n 一 3 m Um i n的流速通过阳离子交换柱，再加人 3 5 m L水通过阳离子交换柱把试样溶液 全部冲洗出来，将流出液全部弃去。然后依次加人 5 0 m L过氧化氢淋洗液和 2 5 m L蒸馏水淋洗柱子， 把流出液收

13、集于I O O M L 的 烧杯中 并向 烧杯中 加人1 M L I : I ( V / V ) 硫酸溶 液， 在电炉上 浓缩到三氧 化硫 出现( 有白烟冒出) ，冷却后将溶液移人2 5 m L 容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯三次( 总体积不超过 I O M L ) I 一并移人容量瓶中，再向容量瓶中加人一小片刚果红试纸，用氨水调节使试纸变红，再顺次加人 I O M L 乙酸一 乙 酸钱缓冲溶液， 2 . 5 m L 靴酸一 硫代乙醇酸混合溶液， 用蒸馏水稀释到刻度， 摇匀， 放置 2 5 m in 后，在分光光度仪上，用光程 3 c m比色皿，空白溶液为参比，波长6 O O n m处，测定吸光度。

14、由 工作曲线上查出试样溶液的钒含量。 注 I 当样品中钒含量大于5 . 0 0 m g / k g 时， 可采用增加试样稀释倍数的方 法进 行测定。 2当样品中金属离子铁( F C 3 十 ) 的含量不大于钒含量的7 5 倍，铝( AP; ) 的含量不大于钒含量的5 0倍，钻( C o l ) 的 含量不大于钒含量的5 0 倍时，均不干扰测定;否则，可采用加长阳离子交换柱的方法进行处理 8 计算 试样中的 钒含量X ( m g / k g ) 按式( I ) 计算: S H/ T 0 7 0 5 - 2 0 0 1 cx巧x V cx2 5x2 5 M X V , M X V I 式中:。 在

15、工作曲 线上查出的稀释 钒含量， 1 t g / m L ; V 1 - 测定时吸 取的 试样溶液的 体积， M L ; 吟 吸 取的试 样溶液最后稀释的体积， m L ,性二 2 5 m L ; 1 一 一 试样溶液的体积，M L , V 二2 5 m L ; m 试样的质量，e . 9 精密度 按下列规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 9 . 1 重 复性( : ) 同一操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过表 1 规定。 表 1 重复性( : ) 钒含量， m g / k g X t 1 X 5 重复性( r ) , ,. Wk g 1 0

16、4 X 0 . 0 7 6 X 0 ,2 1 3 再现性( R) 不同 实 验室的 不同操作者， 用不同仪器， 对同一试样进行测定， 所得两个结果之 差不应超过表2 2定 孰规 表2 再现性( R) 钒含量， m g / 味 再现性( R ) , m g / k g X 1 0 . 2 0 2 X 0 . 1 x 5 0 . 1 2 3 x 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的钒含量测定结果，结果报告至小数点后两位。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/