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1、S H/ T 0 6 9 0 - 2 0 0 0 月 1J吕 本标准等效采用日 本J I S K 2 2 1 1 -1 9 9 2 冷冻机油 附录3 冷冻机油和制冷剂相溶性试验方法 。 本标准与 J I S K 2 2 1 1 -1 9 9 2中附录 3 的主要差异: 1 . 对于冷却浴， J I S K 2 2 1 1 -1 9 9 2 方 法中是用固体二氧化碳( 干冰) 冷却适当的 液体，如乙醇、 2 - 丙醇等。本标准也可使用其他冷却浴( 如以 压缩机制冷的冷却浴) 。 2 . 日 本J I S K 2 2 1 1 -1 9 9 2 方法中试管保护筒仅在底部打孔， 而本标准中特在保护 筒
2、侧面增加3 个 5 m m孔，并在底部加3 个支撑脚，以改善对流传热。 3 . 日本J I S K 2 2 1 1 -1 9 9 2 方法中仅对制冷剂 R 2 2进行考察，本标准不仅采用 R 2 2 ，还采用 R 1 3 4 a 进行考察。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司。 本标准主要起草人:刘弘瑜、廖富俭、揭锦芬。 1 9 5 6 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 冷冻机油与制冷剂相溶性试验法 T e s t me th
3、o d f o r mis c i b i l i 勿o f re f r ig e r a t o r o i ls w i t h ref r i g e r a n t s 1 范围 本标准规定了冷冻机油与制冷剂相溶性的试验方法。 本标准适用于冷冻机油。 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适 当的安 全和防护措施 并确定有适用性 的管理 制度 。 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 7 3 7 3 工
4、业用二氟一氯甲烷( F 2 2 ) 3方法概 要 将试验油和制冷剂放人试管中，在室温或水浴中升温，使试验油和制冷剂成为均一、透明的溶 液， 然后在冷浴中 冷却试管， 测定溶液分离成两相或整个溶液乳浊时的温度，以此温度作为其含油 率( 试验油与制冷剂混合溶液中 试验油的质量百分率) 的两相分离温度， 来评价冷冻机油和制冷剂的 相溶性。 试验范围 在含油率5 %( m / m ) 一 6 0 % ( m / m ) ， 将各不同 含油率相对应的两相分离温度图示 于坐标纸上，绘出其两相分离曲线。 4仪器 4. 1冷冻机油与制冷剂 的相俗性试 验仪器如图 1沂70 4. 1 . 1 试管 容量 l 0
5、 0 rn L的耐压玻璃试管，试管口部带有T字形接头的接续配件。试管必须能耐 2 . O M P a 以上 的压力。试管的形状、尺寸示于图2 e 4 . 1 . 2 T字形接头护板 T 字形接头护板系不锈钢制，上部为不锈钢制T字形接头，下部用聚四氟乙烯树脂制的试管固定 卡 固定 。 T字形接头分别接在试管口部分、针阀及安全阀上。 带有T字形接头的护板形状、尺寸见图3 0 4 . 1 . 3针阀 见图 1 所示结构，不锈钢制成的针阀。 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 1 1 - 2 7批准2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 1 9 5 7 S H/ T 0 6 9 9 - 2
6、0 0 0 压力计 1 一针阀;2 一耐压软管;3 -温度计;4 一试管;5 一冷却浴; 6 一护板;7 -T字形接头;8 一安全阀 图 1 冷冻机油和制冷荆相溶性试验仪器 4 . 1 . 4安全阀 采用可接在T 字型接头上， 工作压力为1 . 5 M P a 的安全阀。 4 . 1 . 5耐压软管 用复合金属膜的聚四氟乙烯树脂制成， 最大压力为8 . O M P a o 4. 1 . 6冷却浴 透明的圆筒形杜瓦瓶可将装有 T 字型接头护板的试管完全浸人其中，浴液使用固体二氧化碳( 干 冰) 冷却的适当液体，如乙醇,2 一丙醇等。但在试验中也可以使用能保证降温速率并能使冷却浴内 各点温度一致、
7、容量适宜的其他冷却浴。 4 . 1 . 7温度计 用 有色热敏液的有机液体( 乙醇、甲苯等) ，刻度值在 1 以下玻璃棒状温度计。温度范围 一 7 0一 5 0 C， 可插人试管内。典型温度计要求列于表 t o 4 . 1 . 8 试管保护筒 试管保护筒是由透明聚丙烯树脂制成， 带顶盖的圆筒形容器，内 部可装试管( 带T 字型接头护 板) 。试管保护筒的作用是在对冷却浴冷却后的试管加温时，防止试管破裂出现危险。 试管保护筒形状、尺寸见图4 0 4 . 2真空泵:可抽至1 3 . 3 P a 真空度。 4 . 3 天平: 感量为。 . O l g o 1 9 5 8 S H/ T 0 6 9 9
8、 -2 0 0 0 4 登 4 . b 烘箱。 干燥器。 表1 温度计示例 刻度范围， 一 1 0 0-5 0 全长，m 2 5 3 浸没，nIJn全 浸 没直径，mln 4 8 刻度 刻度， 1 球 长，枷 1 2 直径，tnln 4 长刻度线， 5 刻度数字， 1 0 刻 度 位置 自球下端到 一1 0 0 lc距离， 【I N l l 8 1 刻度误差， 1 自球下端到5 0 距离，nlln 2 2 4 顶部形状 环状 嚣 图 2 试管 1 9 5 9 S H/ T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 “导 ( a ) 护板 ( 5 ) T 字 型 接 头 57 5740 M5 47 0
9、5m1 9000 f0 95045900 M9 AB4757 5737 c l ( c ) 试普固定卡 图3 T字型接头护板 1 9 6 0 S H/ T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 ( b ) 顶盖 ( a ) 保护筒 主体 图4 试管保护筒 5 试 荆 5. 1 5. 2 5. 3 制冷剂: 用G B / T 7 3 7 3 中 规定的 制冷剂， 也可用市售的 其他制冷剂。 无水乙醇:化学纯。 蒸馏水:一次蒸馏水或二次蒸馏水。 6 准备工作 6 . 1试管的清洗 用洗涤剂清洗试管内部污垢之后， 依次用自 来水、 蒸馏水充分洗净， 用烘箱烘干试管，保存于 干燥器中待用。 1 96 1
10、 S H / T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 6 . 2试验油的称取 按表2 所 示条件用天平准确称取所 需试验油精确至O . O l g ， 并注人试管中。 表 2 两相分离温度标准测定条件 含油率， %( m / m) 试验油量，B制冷剂量，9 5 5 . 0 0 9 5. 0 0 1 04 5. 0 0 巧2 8 . 3 3 2 02 0 . 0 0 6 0 . 0 02 5 3 0 2 0. 0 0 4 6 . 6 7 4 03 0 . 0 0 5 02 0 . 0 0 6 01 3 . 3 3 6 . 3 制冷剂的输人和称取 6 . 3 . 1 在已称取试验油的试管中插人温度
11、计。将试管接在T字型接头上，用试管固定卡将试管固定 在护板上。 6 . 3 . 2 将安全阀和针阀安装在T 字型接头护板上之后， 测量总质量， 精确至O . O l g 并记录。 6 . 3. 3 将装有T字型接头护板的试管浸人冷却浴中，然后用耐压软管连接针阀和制冷剂的采收管线 ( 冷却浴的温度应保持在试验用制冷剂的沸点以下) 。 6 . 3.4打开真空泵，对试管及制冷剂采收管线系统内脱气至大约 1 3 . 3 P a o 6 . 3. 5 关闭真空泵，打开制冷剂容器的总阀。向试管中输人制冷剂，使制冷剂的量稍稍超过规定的 加量，先关闭针阀，再关闭制冷剂罐的总阀。 6 . 3 . 6 切断针阀和
12、耐压软管的接头，从冷却浴中取出试管。用干布擦干试管外侧和护板，放到天平 上，调节针阀的开度，使称取的制冷剂量与表2规定的加人量相符。 7 试验步骤 7 . 1 测定含油率为 1 5 %( m / m) 的试验油和制冷剂的混合溶液的两相分离温度 7 . 1 . 1 在清洁、 干燥的 试管中 称取5 . 0 0 g 试验油。 7 . 1 . 2 在6 . 3 条操作基础上， 向试管输人制冷剂，准确称 取制冷剂的量为2 8 . 3 3 g , 7 . 1 . 3将装有试验油和制冷剂的试管放人试管保护筒中，盖上顶盖，置于室温或水浴中加温，使试 验油和制冷剂成为均一、透明溶液。这时注意温度确保试管内压力
13、不超过 1 . 5 M P a ，否则停止试验。 表3为各种制冷剂的最高测定温度。 表 3各种制冷剂的最高测定 温度 制冷剂 最高测定温度， R2 23 8 R1 3 4 a5 3 R1 25 8 8 5 0 23 4 7 . 1 . 4从试管保护筒中取出试管，在冷却浴中降温。此时冷却浴和试管内溶液的温度差要在5 以内。 1 9 6 2 S H/ T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 7. 1 . 5试管 内底部出现 白色分离 物，解 液分离成两相或整个得液轻微乳 浊时 ，要从 伶却浴中取出试 管， 用干布擦干试管外侧及护板， 然后放人试管保护筒， 轻轻晃动，待两相分离或乳浊消失后，再 进行
14、7 . 1 . 4 和7 . 1 . 5 的操作。在上述操作过程中， 温度计读数变化不能超过1 9 c o 7 . 1 . 6即使轻轻晃动试管，两相分离或乳浊仍未消失，此时温度即为两相分离温度。 7 , 2 测定含油率为5 %( m / 二) 一 2 0 % ( m / m ) 试验油和制冷剂 混合溶液的两相分离温度。 7 . 2 . 1 在清洁、 干燥的试管内 称取试验油5 . 0 0 g . 7 . 2 . 2 在6 . 3 条操作基础上，向试管中 输人制冷剂， 准确称取制冷剂9 5 . 0 0 g 。以 此作为含油率为 5 %( m / m ) 的混合溶液。 7 . 2 . 3按 7 .
15、 1 条的步骤测定，记录含油率为5 %( m / m) 的混合溶液两相分离温度。试验中应注意试 管内压力不能超过 1 . 5 M P a o 7 . 2 . 4含油率为5 %( m / m) 的混合溶液测定完毕后，将试管放在天平上，调节针阀开度，将混合溶 液质量准确调至5 0 . 0 0 g ，以此作为含油率为1 0 %( m / m ) 的混合溶液， 测定、 记录 两相分离温度。 7 . 2 . 5 同 样， 对于含油率为 1 5 % ( m / . ) ( 试管内溶液质量为3 3 . 3 3 8 ) 及含油率为2 0 % ( m / m ) ( 试管 内 溶液质 量为2 5 . 0 0 g
16、 ) 的混合溶液的 测定同上。 7 . 3测定含油率为2 5 %( m/ m) 一6 0 % ( m/ m) 的试验油和制冷剂的混合溶液的两相分离温度 7 . 3 . 1 在清洁、干燥的试管中 称取2 0 . 0 0 g 试验油。 7 . 3 . 2 在6 . 3 条操作基础上，向 试管输人制冷剂，准确称取制冷剂6 0 . O O g o以 此作为含油率2 5 % ( m / m) 的混合溶液。 7 . 3 . 3 按 7 . 1 条的步骤测定，记录含油率为2 5 % ( m/ m) 的混合溶液两相分离温度。试验中应注意 试管内压力不能超过 1 . 5 M P a o 7 . 3 . 4 含油
17、率为2 5 %( m/ m) 的混合溶液测定完毕后，将试管放在天平上，调节针阀开度，将混合 溶液质量准确调至6 6 . 6 7 8 ，以 此作为含油率为3 0 % ( m / m ) 的混合溶液， 测定、 记录两相分离温 度。 7 . 3 . 5 同 样， 对于含油率为4 0 % ( m / m) ( 试管内溶液质量为5 0 . 0 0 g ) 及含油率为5 0 % ( m / m ) ( 试管 内溶液质量为4 0 . 0 0 g ) 以及含油率为6 0 %( m / m ) 试管内溶液质量为3 3 . 3 3 8 ) 的混合溶液的测定同上。 8 绘制两相分离曲线 将以上所得各含油率相对应的两
18、相分离温度示于直角坐标纸上，连接各点，绘出一条平滑曲线， 如 图 5所示 。 302010 。-l0诩30-40 异侧履姐余军粗 4 0 5 0 6 0 7 0 含油率， % ( m / m ) 两相分离 曲线示例 90 90 1 00 山30伙 .图 506070 一ee一 9结果 以7 . 1 条、7 . 2 条和 7 . 3条中测定的温度作为各含油率的两相分离温度，用表示。按 7 . 1 . 3的 1 9 6 3 S H/ T 0 6 9 9 - 2 0 0 0 规定终止试验时，两相分离温度即在与试验用的制冷剂相对应的“ 最高测定温度” ( 见表 3 ) 以上。 1 0精密度 用制冷剂
19、R 2 2 , 1 0 . 1 重复性 在同一实验室， 不得超过 2 9 C. 1 0 . 2再现性 在不同实验室， 得超过 5 R 1 3 4 a ，含油率 1 5 %( m/ m) 进行试验时，得到精密度如下( 9 5 %的置信水平) : 同一操作者用同一台试验仪器，对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差 不同操作者用不同试验仪器和对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差不 1 1 安全注意事项 1 1 . 1 对试管进行抽真空脱气时和在冷却浴之外取装有制冷剂的试管时，要戴防护面罩和厚防护手 套， 隔着强化玻璃或强化塑料制成的防护板进行操作。 1 1 . 2 试管压力不得超过2 . O
20、M P a 。另外， 试验时必须要把安全阀安装在T 字型接 头上。 1 1 . 3 从冷却浴中取出试管之后，必须迅速放入试管保护筒内。由于试管保护筒的材料不适宜在低 温下使用，所以不能将装有试管的保护筒直接进行冷却操作。 1 1 . 4由于温度计直接接触试管底部，所以试验中( 特别是晃动试管时) 不得使试管受到强烈冲击。 1 1 . 5 要宁期检杏试管的损伤程度若发现裂伤要及时更换新试管。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/