《SH-T-0556-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SH-T-0556-2004.pdf（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C SE 4 2 7 5. 1 4 0 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 5 5 6 一 2 0 0 4 代替 S H / T 0 5 5 6一 9 3 石油蜡含油量测定法 ( 丁酮 一甲苯法) T e s t me t h o d f o r s o l v e n t e x t r a c t a b l e s i n p e t r o l e u m w a x e s 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 目q舀 本
2、标准修改采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 3 2 3 5一 9 7 石油蜡中溶剂抽提物测定法 ( 英文 版) 。 本标准代替S H / T 0 5 5 6 -9 3 石油蜡含油量测定法( 丁酮一 甲 苯法) 。 本标准根据 A S P M D 3 2 3 5 一9 7 重新起草。为了更适合我国国情，本标准在采用A S T M D 3 2 3 5 一 9 7 时 进行了修改。 本标准与A S T M D 3 2 3 5 一 9 7的主要差异如下: 本标准引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准。 本标准的名称改为“ 石油蜡含油量测定法( 丁酮一甲苯法) ” 。 本标准在范围一章增中
3、了“ 本标准适用于含油量为 1 5 % 一 5 5 %的石油蜡” 。 本标准将附录 A中使用的水银压力计改用适当的压力表。 本标准取消了使用金属过滤器及与金属过滤器相关的内容。 本标准取消了图3 “ 空气压力调节器” 。 本标准与 S H / T 0 5 5 6 - - 9 3的主要差异: 本标准增加了部分引用标准。 本标准增加了表 1 “ 丁酮的规格” 。 本标准的试样量由 原来的0 . 5 g t 0 . 0 5 g 改为1 . 0 g t 0 . 0 5 g . 本标准增加了“ 意义和用途” 一章。 本标准增加了第7章“ 样品” 。 本标准的附录 A是规范性附录。 本标准由中国石油化工股
4、份有限公司提出。 本标准由国际经济贸易委员会批准。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人:蔡秀党、王丽君。 本标准首次发布于 1 9 9 3年。 S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 石油蜡含油量测定法 ( 丁酮 一甲苯法 ) 范围 1 . 1 本标准规定了石油蜡含油量的测定方法。本方法适用于含油量为 1 5 % 一 5 5 %的石油蜡。 1 . 2 以国际单位制的单位为标准单位。 1 . 3 本标准并不意味着讲述了所有与安全有关的问题，若有的话，也是与其使用有关。在使用前， 操作者
5、应建立适当的安全和健康措施，并确定适用的规章制度。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 1 4 石油产品实验用玻璃液体温度计技术条件 G B / T 6 0 6 化学试剂 水分测定通用方法( 卡尔 费休法) ( e q v I S O 6 3 5 3 一 1 ) G B / T 6 1 4 化学试剂 折光率测定通用方法( n
6、e q L S O 6 3 5 3 - 1 ) G B / T 6 1 5 化学试剂 沸程测定通用方法( n e q I S O 6 3 5 3 一 1 ) G B 6 8 4 化学试剂一 甲苯( n e q I S O 6 3 5 3 - 2 ) G B / T 1 8 8 4 石油和 液体石油产品 密度测 定法 G B / T 3 5 5 4 石油蜡含油量测定法( i d t I S O 2 9 0 8 ) G B / T 6 5 4 0 石油产品颜色测定法 S H / T 2 2 9 固体和半固体石油产品取样法 A S T M D 1 6 1 3 易挥发溶剂、废涂料中化学中间体 、油漆、
7、腊克漆以及相关产品的酸度测定法 3 方法概要 将试样溶解于体积分数各为 5 0 %的丁酮 一甲苯混合溶剂中，溶液冷却至一3 2 时析出蜡，经过 滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发，称量残留油，通过计算得到试样含油量的质量分数。 4 意义和用途 石油蜡中的含油量对石油蜡的许多性质都有影响，如石油蜡的强度、硬度、柔软性、摩擦系数、 膨胀系数、耐擦伤性、污染特性、熔点等，这些影响是否是希望的，取决于蜡的使用目的。 5 仪器与设备 5 . 1 过滤装置:由 最大孔径为1 0 一 1 5 y m 、 直径l o m m的烧结玻璃过滤管组成， 过滤管上带有空气压 力 人口和 喷管， 并带有磨砂玻璃接头与2 5
8、 m m x 1 7 0 m m的 冷却试管连接，过滤管孔径采用附录A 方法 测量。详细规格见图t o 5 . 2 冷浴:由带有多个孔径为 2 5 . 4 n u n 冷浴孔的绝热箱组成，冷浴内可加人合适的介质，如煤油、 固体二氧化碳( 干冰) 、乙醇等。规格见图2 0 5 . 3 滴管: 能移取L o g 士 0 . 0 5 g 熔化的 试样。 5. 4称液管 :巧ML士0 . 0 6 mL S HI T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 单位为 m m t排液口 侣 2 空气入口 : 3 一玻摘钩， 5 下式浸 液过诊管: 6 一一侥 站多 孔玻确 过泊管诊片. 图 1 过渝器 5 .
9、5 温度计: 半浸式，一 3 5 一 2 1 9 0 。 规格见( ; B / T 5 1 4 0 5 . 6 锥形称量瓶:带有玻璃塞，容量 1 5 m L a 5 . 7 蒸发装置:由蒸发箱和多支管集气管组成，详细规格见图3 。该蒸发装置能保持称量瓶周 围温度在3 5 士 1 C 。内径为4 m m士 0 . 2 m m的喷嘴，将清洁而干燥的空气流垂直吹人称量瓶内， 确保在蒸发初期每个喷嘴的顶部高于液面1 5 m m t 5 m m ，每个喷嘴的空气流出速率为2 L / m i n 一 3 L / m in ， 进人称量瓶前的空气由 装在干燥塔内的变色硅胶及脱脂棉净化。取4 m L 6 .
10、3 条所述的混合溶 剂， 按 8 . 5 条的要求，定期地检查空气清洁度，当残留不超过0 . 0 0 0 1 g 时， 认为蒸发装置工作 正常。 注:对每个喷嘴的空气流出速率逐个进行校正，并保证每个喷嘴的空气流出速率为2 Um in - 3 1 / n u n ，可以提高测 定精度。 5 . 8 分 析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g . 5 . 9 金属丝搅拌器:长 2 5 0 m m、直径 0 . 9 m m的铁丝、不锈钢丝或镍丝制成，每端绕成直径 l o m m的 圆圈，其底部圆圈平面必须与金属丝垂直。 5 . 1 0 气路系统设备 5 . 1 0 . 1 无油空气压缩机: 单缸模
11、式压缩机， 排气压力0 . 1 8 M P a ; 排气压力下排气量X 0 . 5 时 / h a 5 . 1 0 . 2 空气压力调节器:为燕发装置和过滤器提供合适的气流。 5 . 1 0 . 3 干燥塔: 5 0 0 m L ，内装变色硅胶和少许脱脂棉。 5 . 1 0 . 4 玻璃转子流量计:直径6 m m o 5 . 1 1 恒温箱:恒温范围7 0一 1 0 0 cc o S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 单位为 m m 内们5 .4 1 -m度计 侣 2 -空气导 管 : 3 . 一 一 过涟管; 4 -阶醛塑料板: 5玻瑞毛绝缘层; 6 外箱: 7 试管; 日 一
12、一 容盘为 儿 的 盛装冷却 介 质的金属容器. 图2 恒温冷浴 5 . 1 2 干燥器。 5 . 1 3烧杯 :8 0 0 n 止。 6 试剂 6 . 1 丁酮:符合表1的规格要求。 6 . 2 甲苯:符合 G B 6 8 4的规格要求。 6 . 3 混合溶剂:将丁酮、甲苯按体积比 1 : 1 配制。储存溶剂时，按溶剂量的质量分数 5 %加人无水 硫酸钙，使用前再过滤混合溶剂。 7 样 品 将整个样品熔化并充分搅拌，以取得有代表性的试样。这一步骤非常重要，因为在固体样品中油 3 S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 单位为 m m 半剖面A - A 半 剖面 B - B 1 -蒸
13、发开始时喷嘴位置: 2 一 一孩 管: 3 调节喷嘴高度的齿条和 齿轮 ; 、 空 气 喷 嘴 A 粼 , a z# F O n u o ; 5 -恒温箱 : 6 有玻瑞窗的折叶门: 7 -1 5 . L 称量瓶 : 8 -JA 热控制 器 ; 卜 一 一 来自 流速计的过波空 气 : 孔径 6 . 5 . 图3 蒸发装置 分的分布并不均匀。 8 试验步骤 8 . 1 将具有代表性的样品用水浴或烘箱在 7 0一1 0 0 的温度下熔化，待样品完全熔化后充分混合。 为了防止蜡在滴管顶部凝固， 要将滴管预热， 并迅速用滴管吸取L o g 士 0 . 0 5 g 熔化的 蜡样，小心地将 S H/ T
14、 0 5 5 6 - 2 0 0 4 蜡样滴人预先称准至O . O O l g 洁净干燥的试管中， 管冷却至室温后称量， 精确至O . 0 0 1 g o 注:用溶剂清洗干净的试管，其质V基本保持不变， 表 1 同时转动试管使试样均匀地凝固在试管底部，待试 因而可以知道试管的净重值，并能重复使用。 丁酮规格 项目 指标方法 密度( 为) / ( 留 m 3 ) 8 0 5 一8 0 7 G B / T 1 8 A 残留油质量 B 试样的质量， C - 溶剂质量( 试管加溶剂加试样质量减去试管和试样质量) ， 9 ; D蒸发溶 剂质量( 称量瓶加滤液质量减去称量瓶和残留 油质量) ， B . 1
15、 0 报告 1 0 . 1 用质量分数( %) 报告样品的含油量，如果试验结果为负数，则报告为 0 . 们精度 精密度下列准则可用来判断结果的可靠性( 9 5 %置信度) 。 1 1 . 1 重复性同一操作者，使用同一台仪器，在一定的条件下，正常而正确的操作，对同一试 样测定的连续试验结果之差，不应大于下列数值: 范 围重复性 1 5 % 一5 5 % 2 % 1 1 . 2 再现性不同操作者于不同实验室，在一定的条件下，正常而正确的操作，对同一试样测 得的两个独立结果之差，不应大于下列数值: 范围再现性 1 5 % 一5 5 % 5 % S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 附录
16、A ( 资料性附录) 微孔管式浸液过滤管最大孔径测定法 A. 1 范围 A. 1 . 1 本方法规定了检测该标准过滤用多孔过滤管可靠性的方法，本方法规定了最大孔径，也提供 了检查和测量多孔过滤管在连续使用过程中孔径发生变化的方法。 A. 2术语 A . 2 . 1 最大孔径 过滤器的最大孔的直径， Wa 注:本文所定义的最大孔径并不仅仅是指过滤管最大孔的物理尺寸。并认为孔的形状不规则。由于孔形状的不规 则及过滤中其他特有的现象，所以可以推测过滤管既能将所有大于最大孔直径的颗粒截留，又能将小于所测 孔径的颗粒截留 A. 3 方法概要 A. 3 . ， 将过滤管清洗并用水润湿，然后将其浸没在水中，
17、对过滤管的上表面加压，直到第一个气泡 通过过滤管。用水的表面张力和施加的压力计算最大孔径。 A . 4 仪器与材料 A. 4 . 1 压力表:量程0 一 0 . I M P a ;分度 0 . 0 0 0 5 M P a ;针形阀式空气压力调节器。 A. 4 . 2 压缩空气:清洁并干燥。 A. 4 . 3 盐酸:分析纯。 A. 4 . 4 丙酮:分析纯。 A. 4 . 5 干燥烘箱。 A . 5 测定步骤 A. 5 . 飞 将过滤管在浓盐酸中浸泡，并用蒸馏水清洗，接着用丙酮淋洗，然后置于空气中干燥，最后 将其放在 1 0 5 的干燥烘箱中3 0 m i n o A. 5 . 2 将清洁的过滤
18、管浸泡在蒸馏水中润湿。 A . 5 . 3 按图A 1 所示安装仪器， 可经压力调节器慢慢施加压力。 A. 5 . 4 使过滤管的滤片刚好浸没在水表面下，滤片上的水层要尽量少。 A. 5 . 5 升高空气压力到低于估计气泡穿过压力约 1 . 3 3 k P a ，然后以0 . 4 0 k P a / m i n 的速度缓慢增压，直 到第一个气泡穿过过滤管滤片，记下第一个气泡离开滤片时的压力。如果液面超过过滤管滤片表面， 则必须从观察到的压力中扣除由液体产生的压力。 A . 6 A . 6. 1 计算 按下式计算过滤管直径 : 2 1 8 0 x 0. 1 3 3 尸 式中 : D 直径，u m
19、 S H/ T 0 5 5 6 - 2 0 0 4 P 压力计读数，k P a ; 0 . 1 3 3 m n iH g 与k P a 换算系数。 1 水标 : 2 管 式浸液过滤管: 3 一 压 缩 空 气硬 : 月 空 气过滤器 : 卜空气 压力调节器: 6 . 一 干操球: 7压力 表 。 图A 1 检验过滤管孔径仪器安装图 由 上式计算出1 0 一1 5 p m孔径的相应压力为2 9 . 1 一 1 9 . 3 k P a ， 在这一压力范围内的过滤管认为 合格。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/