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1、中华 人民 共和 国石油 化工 行业 标准 重整 催化 剂 铂 含量 测定 法 S H/ T 0 5 7 0 -9 3 ( 2 0 0 4 年确认) 主题 内容与 适用范围 本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。 本标准适用于新鲜的和用过的单铂、铂 一锡及铂 一锌以氧化铝为载体的重整催化剂。含铂范围 为0 . 2 0 0 % 一0 . 7 0 0 % ( m / m) o测定铂 一徕催 化剂时，铂络合物显 色液 中控制 锌含量不大 于 1 . 5 m g / l 0 0 m L o 把、 钉、锗元素的存在明显地干扰铂的测定。 2方法概 要 用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解试样。溶液中的四价铂在一
2、定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作 用，生成黄色的氯铂酸锡络合物。用分光光度计测定该络合物显色液的吸光度，通过平均换算因子 对吸光度的换算，计算试样中的铂含量。 3仪器 3 . 1 分光光度计:波长范围2 0 0 一 8 0 0 n m;当吸光度为 1 . 0时，重复性为 t 0 . 0 0 2 0 3 . 2比色皿 :l c m o 3 . 3 分析天平:感量为O . l in g o 3 . 4高温炉:1 0 0 0 C t 2 5C o 3 . 5 瓷增祸 :3 0 m L . 3 . 6真空干燥器:干燥剂为4 A分子筛。 3 . 7烧杯:2 0 0 , 2 5 0 m L o 3. 8表
3、面皿 :直径 8 5 mmo 3 . 9容量瓶:1 0 0 , 1 0 0 0 M L . 3 . 1 0刻度量杯:1 0 , 5 0 , I O O m L . 3 . 1 1 滴定管:2 5 m L ，精度为 0 . l o n l L a 3 . 1 2吸量管:I O M L . 3 . 1 3 称量瓶:2 5 m m x 4 0 m m o 3 . 1 4聚乙烯洗瓶:5 0 0 M L o 3 . 1 5瓷蒸发皿 : 2 5 0 m L o 3 . 1 6电炉。 4试剂 4 . 1 盐酸:分析纯。按体积比配成 1 : 1 盐酸溶液。 4 . 2 磷酸:分析纯。 中国石油化工总公司1 9
4、 9 3 - 0 8 - 1 9 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 1 3 1 3 S H/ T 0 5 7 0 - 9 3 4 . 3硝酸:分析纯。 4 . 4甲酸( H C O O H ) :分析纯。 4 . 5 氯化亚锡( S n C 12 . 2 H 2 0 ) : 分析纯。 4 . 6过氧化氢:分析纯。 4 . 7铂丝:纯度不低于9 9 . 9 9 %o 4 . 8 水: 去离子水，电导率不大于5 f S / c m o 5准备工作 5 . 1 2 8 0 g / L 氯化亚锡溶液的配制: 称取2 8 0 8 氯化亚锡，溶于5 0 0 m L 盐酸中，加热至全部溶解后，
5、 用水稀释至 1 L ,摇匀。此溶液需当日 配制。 5 . 2 l m g / m L 铂标准贮备溶液的 配制:称取1 g 1 0 . l m g 铂丝于2 5 0 m L 烧杯中，加人7 m L 硝酸，2 1 m L 盐酸，用表面皿盖上烧杯， 在电 炉上缓 慢地加热， 待溶液呈稠状时， 再加人7 m L 硝酸和2 1 m l , 盐酸， 直至铂丝全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，加人 2 0 m L 盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁，再次蒸发至 干。 冷却后，用约2 0 m L 盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁， 并溶解蒸干物。加几滴甲酸于溶液中，以还原 剩余的硝酸。用水将溶液转移到 1 L容量瓶中，加人
6、3 0 0 m L 盐酸，以水稀释至近刻度，摇匀。待溶液 冷却至室温后，再用水稀释至刻度， 摇匀。此贮备溶液浓度为I n 衫 t/ m L a 5 . 3 O . l m g / m L 铂标准 工作溶液的配制:用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液( 5 . 2 条) I O M L 于1 0 0 M L 容量瓶中，加人3 0 m L 盐酸，以 水稀释至近刻度， 摇匀。待溶液冷却至室温后， 再用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液浓度为0 . 1 m g p t/ m L o 5 . 4 平均换算因子的测定: 用2 5 m L 滴定管准确量取5 . 3 条中的铂标准溶液5 . 0 0 , 1 0 . 0 0
7、 , 1 5 . 0 0 m L 分别放人三个 1 0 0 m L 容量瓶中，然后各加人 3 0 M L盐酸，再用水稀释到8 5 m L左右，冷却至室温后， 加人 I O M L氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置 l h 后，以试剂空 白 溶液为 参比，用l c m比 色皿，在分光光度计的4 0 3 m n 或4 6 0 m n 波长处测定吸光度( 4 0 3 n m为测定单 铂及铂 一 锡重整催化剂中铂所用的波长;4 6 0 n m为测定铂一徕重整催化剂中铂所用的波长) ，计算各 点铂毫克数与相应吸光度的比值，取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的
8、铂 毫克数。本项吸光度的测定与样品的测定应同时进行。 6 试 验步骤 6 . 1 试样的处理 6 . 1 . 1 新鲜催化剂: 将已 研磨至1 5 0 目的 试样放人称量瓶中， 按下表规定量称取试样于2 0 0 m L 烧杯 中， 使含铂量 依照5 . 4 条在。 . 5 一 1 . 5 m g 范围内。用约1 5 m L 水洗烧杯壁并湿润试样。加人I O M L 磷酸、 I O M L 盐酸和 1 M L 过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢地加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍 冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电炉上微沸5 m in ，以除去过量的过氧化氢，冷却后，用水将溶液 转移到 l 0
9、0 M L容量瓶中，溶液总体积不得超出6 0 m L o 表 1 试样称脸规定 铂含量， %( m/ m)称样量，9 0 .2 0 0 - 0 . 4 0 0 0 . 5 0 一 0 . 2 5 ( 精确至0 . 1 m g ) 0 . 4 0 0 -0 . 7 0 0 0 . 2 5 一 0 . 1 5 ( 精确至0 . l m g ) 6 . 1 . 2 用过的催化刑:用过的重整催化刑上如有积炭，坝先进竹烧炭处理。杯取约 l o g 小含其他朵 物的催化剂试样于2 5 0 m L瓷蒸发皿中，在 5 5 0 士1 0 的高温炉内( 炉门稍打开) 灼烧，灼烧过程中要 1 3 1 4 S H/
10、T 0 5 7 0 - 9 3 搅动试样 1 一 2次，烧炭至 2 h以上取出冷却。 烧炭后的试样 ，其研磨筛目、试样量及对含铂量的要求同6 . 1 . 1 0 用少量水洗烧杯壁及湿润试样后，先加人 I O M L磷酸，盖上表面皿，置于电炉上缓慢地加热溶 解， 直至冒烟并有铂黑析出， 然后取下烧杯稍冷， 用水洗表面皿和 烧杯壁， 再加人I O M L 盐酸和1 M L 过氧化氢，继续缓慢地加热至铂黑溶解，取下稍冷，下述操作同6 . 1 . 1 有关部分。 注:当试样溶液除了测定铂含量外，还需测定其他元素( 如锌) 时，可增加称样量 如铂含量为。M 刀%( m/ m) 时， 称约1 g 试样(
11、精确到。 . l m g ) ， 按6 . 1 . 2 溶解试样的方法将试样溶解， 并移人1 0 0 . L 容量瓶中， 用水稀释至 刻度，摇匀。分取部分溶液到1 0 0 . L 容量瓶中， 使含铂量仍依照5 . 4 条在0 . 5 一 1 . 5 m g 范围内， 并用水稀释 到6 0 . L左右。剩余液待测其他元素。 6 . 2 试样的测定 将 2 5 m L盐酸加人 6 . 1条试样溶液中，摇匀，待冷却至室温后，加人 I O M L氯化亚锡溶液( 5 . 1 条) ，用水稀释到刻度，摇匀。同时制备试剂空白溶液。 放置l h ,以试剂空白溶液为参比，单铂和 铂一锡重整催化剂试样在4 0 3
12、 m n 波长处;铂 一徕重整催化剂试样在4 6 0 m n波长处，用 l e m比色皿测 定其吸光度。 6 . 3 灼烧基的测定 6 . 3 . 1 重整催化剂铂含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样 品，用以测定灼烧基。 6 . 3 . 2 称取三份约l g ( 精确至0 . 1 m g ) 试样于三个已恒重的瓷柑祸中，加盖， 但要留一小缝， 放在 高温炉内，升温至 1 0 0 0 士 2 5 0 C ，恒温3 h 后取出，并放人真空干燥器内冷却 1 h 后称重。 6 . 3 . 3 灼烧基B %( m / m ) 按式( 1 ) 计算: 朋 X 一两 - B
13、式中:M O 空增祸的质量， g + M I 灼烧前试样的 质量，g + m 2 灼烧后试样与空钳祸的总质量， g . 7计算 试样中 铂含量 X %( m / m ) 按式( 2 ) 计算: . , AK、 。 A=石石 亏石 几 X l 甩 几子 “ e 3 一 Dx 1 % 八 月， . . . . . . . . . . . ( 1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: A 试样溶液中铂显色后的吸光度; K 一 平均换算因子，单位吸光度相当的铂毫克数; m 3 试样的 质量， B + B 灼烧基， %( m/ m
14、) o 8精 密度 按以下规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 8 . 1 重复性 :同一操作者，重复测定的两个结果之差不应大于 0 . 0 0 5 %( m / m) o 8 . 2 再现性:实验室间，对同一试样，各重复测定两次所得结果的算术平均值之差不应大于 0 . 0 1 3 %( m/ m) o 1 31 5 S H/ T 0 5 7 0 - 9 3 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取三位有效数字。 附加 说明 : 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人吕娟。 本标准参照采用美国 试验与材料协会
15、标准A S T M D 4 6 4 2 一 8 6 重整催化剂铂含量测 定法 。 1 31 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/