SN-0292-1993.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 2 9 2 一 9 3 出口粮谷中灭草松残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b e n t a z o n r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布 1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中灭草松残留量检验方法 M e t h o d f o r t h e

2、 d e t e r mi n a t i o n o f b e n t a z o n r e s i d u e s s x 0 292 一 9 3 i n c e r e a l s f o r e x p o r t 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中灭草松残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口大米中灭草松残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以 不超过4 0 0 0 袋( 2 0 0 t ) 为一检验批， 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽祥数量 按一批总袋数的平方根 式( 1 )

3、抽取。 a二了 万“ ，. “ ，. ( 1 ) 式中: a 抽样袋数; N 全批袋数。 注: a值取整数， 小数部分向前进位为整数. 2 . 3 抽祥工具 2 . 3 - ， 单管取样器: 不锈钢管， 全长5 5 c m ( 包括手柄) ， 直径1 . 5 c m ， 沟槽长度应超过袋对角 线长度的 一半 。 2 . 3 . 2 分样板。 2 . 3 . 3 样品筒( 袋) : 可密封。 2 . 3 - 4 分样布。 2 - 4 抽样方法 按2 . 2 规定计算抽样件数。 在 堆垛四 周上、 中、 下各部位以曲 线形走向， 随机抽取。 将取样管槽口 朝 下， 从每袋一角依斜对角方向 插入袋内

4、， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取样管， 立即 倒入盛样容器内。 每袋 抽取样品数量应基本一致。 混合各袋内 所取样品成大样， 倒于分样布上， 使用 分样板按四分法缩分出 样品 不少于4 k g ， 放入盛 样容器内， 加封后， 标明标记并及时送实验室。 2 . 5 试样制备 将所取样品 缩分出约1 k g ， 全部磨碎， 过2 0 目 筛. 混匀后均分成二份， 装入洁净容器内， 密封并标明 标记。 2 . 6 试样保存 中 华人民共和国 国家进出口商品 检验局1 9 9 3 - 1 2 - 2 8 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 1 s N 0 29 2一 93 将试样在一5

5、 C 以下避光保存。 注: 在抽样和制样操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取， 然后挥发千丙酮， 配成硫酸钠溶液， 再用正己烷 提取。提取液经浓缩， 甲基化， 硅胶小柱净化。净化液用气相色谱一 电子俘获检测器测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂 3 . 2 . ， 丙酮: 分析纯 ， 重蒸馏 3 . 2 . 2 正己烷: 分析纯 ， 重蒸馏。 3 . 2 . 3 甲醇: 分析纯 ， 重蒸馏。 3 . 2 . 4 乙醇: 分析纯。 3 . 2 . 5 无水乙醚: 分析纯。 3 . 2 . 6 丙酮

6、一 正己烷( 2 -9 8 ) , 3 . 2 . 7 蒸馏水( 或相当纯度的去离子水) 。 3 . 2 . 8 无水硫酸钠: 分析纯， 6 5 0 灼烧4 h , 贮于干燥器中备用。 3 . 2 - 9 硫酸钠溶液: 将2 0 g 灼烧过的 无水硫酸钠( 3 . 2 . 8 ) 溶于蒸馏水中， 稀释至1 L , 3 . 2 - 1 0 盐酸溶液: 1 mo l / L , 3 . 2 - 1 1 氢氧化钾溶液: 。 6 g / m L , 3 . 2 . 1 2 N 一 甲 基- N 一 亚硝基一 P 一 甲 苯磺酸胺无水乙 醚溶液: 2 1 . 5 g / 1 4 0 m L , 3 .

7、2 - 1 3 重氮甲 烷溶液: 将装有氢氧化钾溶液( 0 . 6 g / m L ) 1 0 m L 、 乙 醇3 5 m L 及无水乙 醚1 0 m L 的混 合液的双口蒸馏瓶， 置于磁力搅拌器加热板上的水浴中， 水温 7 0 0C。将搅拌子放人瓶中。接上滴液漏斗 和高效冷凝器， 冷凝器后串连两个 1 2 5 mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入 1 0 m L无水乙醚， 且使入口 管插到无水乙醚液面以下. 在冰浴中冷却两个接收瓶。 边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N- 甲 基一 N 一 亚硝基- P 一 甲 苯磺酞胺无水乙 醚溶液( 2 1 . 5 g / 1 4 0 m L ) ,

8、滴完全部溶液的时间控制在2 0 m i n 以 上。 当蒸馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并， 在 7 0 水浴中再蒸馏， 其馏出 液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存， 保存期为一个月。 3 . 2 . 1 4 灭 草松标准品: 纯度)9 9 . 5 %. 3 . 2 . 1 5 灭草松标准溶液: 准确称取适量灭草松标准品于 1 0 0 mL容量瓶中， 用丙酮溶解并定容成浓度 为1 0 la g / m L的标准贮备溶液。根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 混匀器。

9、 3 . 3 - 3 刻度试管: 具磨口塞， 1 5 m L. 13 . 4 离心管: 具磨口塞， 2 0 mL , 3 0 m L, 3 . 3 . 5 离心机。 3 . 3 - 6 容量瓶, 2 5 mL, 3 . 3 - 7 P T 一 硅胶小柱( 活性 i f 级) 。 3 . 3 . 8 微量进样器: 1 0 f a L , 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称 取磨碎混匀 试样约1 0 g ( 精确到0 . 1 g ) 于3 0 m L离心管中， 滴加0 . 3 m L盐酸溶液( 1 m o l / L ) 和 1 0 m L 丙酮， 在 混匀器上快速混匀2 m i

10、n 。 离心3 m i n ( 3 0 0 0 r / m i n ) ， 用尖嘴吸 管吸 移丙酮层于2 5 m L 容 S N 02 92 一 9 3 量瓶中. 再用1 0 m L , 5 m L 丙酮重复提取两次。 合并丙酮提 取液于同一容量瓶中， 并用丙酮定容。 准 确 吸移5 M I丙酮 提取液于2 0 m L离心管中。 用氮 气吹至2 m L ， 然后加人4 m L 硫酸 钠溶液， 滴加。 . 3 m L 盐酸溶液( 1 mo l / L ) 和 3 mL正己烷， 在混匀器上高速提取2 m i n 。 离心 3 m i n ( 3 0 0 0 r / m i n ) .用尖嘴吸 管吸

11、移上层液于 1 5 m L刻度试管中。残液再用3 mL正己烷提取一次。合并正己烷提取液于同一刻度 试管中， 在4 5 水浴中用氮气吹千。 3 . 4 . 2 甲基化 3 . 4 - 2 . 1 样液的甲基化 用 0 . 2 mL甲醇溶解残渣， 加人过量重氮甲烷溶液( 约 。 . 3 m L ) ， 在 2 5 水浴中反应 5 mi n , 然后用 氮气吹干， 用 3 mL正己烷溶解反应产物。 3 . 4 . 2 . 2 标准溶液的甲基化 准确吸取 1 mL灭草松标准工作溶液， 以下操作同 3 . 4 . 2 . 1 ， 最后用 1 mL正己 烷定容。 3 . 4 . 3 净化 用 5 m L丙

12、酮预处理 P T 一 硅胶小柱。将甲基化后样液分 3 次( 每次 1 m L ) 用玻璃注射器注入P T 一 硅 胶小柱， 弃去正己烷。 用1 0 mL丙酮一 正己烷( 2 +9 8 ) 洗脱小柱( 每秒一滴) 。 收集1 0 mL洗脱液， 在 4 5 0C 水浴中用氮气吹干。用正己烷溶解并定容至 1 mL ， 供气相色谱分析用。 3 . 4 . 4 测定 3 . 4 . 4 . 1 色谱条件 a . 色谱柱: 玻璃柱， 1 mX3 mm( 内径) ， 填充物为 5 %( m/ m) O V- 1 0 1 , 涂于C h r o mo s o r b W HP ( 8 0 -1 0 0目) ;

13、 b . 色谱柱温度: 1 6 0 C; c . 进样口温度: 2 2 0 C; d . 检测器温度: 2 2 0 0C; e . 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 5 0 m L / mi n ; f . 进样量: 1 p L , 3 . 4 . 4 . 2 色谱测定 根据样液中灭草松的含量， 选定峰高相近的经甲基化的标准工作溶液。 标准工作溶液和样液等体积 参插进样， 用外标法定量。在上述色谱条件下， 灭草松甲醋的保留时间约为 3 mi n , 3 . 4 . 5 空白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 4 . 6 结果计算 用色谱数据处理机或按式( 2 ) 计

14、算试样中灭草松残留量: X=h c V h ， 从 (2 ) 式中: X 试样中 灭草松残留量， m g / k g ; h 样液中灭草松甲醋的峰高， mm; c 标准工作溶液中灭草松的浓度， p g / m L ; V 样液最终定容体积， mL ; hs标准工作溶液中灭草松甲酷的峰高， mm; 、最终样液所相当的试样量， 9 。 注:计算结果需扣除空白值。 4 方法的测定低限及回收率 测定低限 s N 029 2一 93 本 方法测 定低限为0 . 0 4 m g / k g , 4 . 2 回收率 灭草松的添加浓度在0 . 0 4 - 0 . 5 mg / k g 范围内， 回收率为 9

15、1 . 0 %- v 9 4 . 8 %. 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出. 本标准由中华人民共和国黑龙江进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人杨长志、 李淑琪、 康庆贺、 曲久辉。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n I n a S N 0 2 9 2 一 9 3 M e t h

16、 o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b e n t a z o n r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r

17、mi n a t i o n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y o f b e n t a z o n r e s i d u e s i n c e r e a l f o r e x p o r t . T h is s t a n d a r d is a p p l ic a b l e t o t h e d e t e r mi n a t io n o f b e n t a z o n r e s i d u e s in r i c e f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a m

18、p le p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t io n l o t E a c h in s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s ( 2 0 0 t ) . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h s p e c i f ic a t i o n a n d g

19、 r a d e e t c , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n T h e s q u a r e r o o t o f t h e t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t s h a l l b e t a k e n a s s a mp l e d : a s p a c k i n g , ma r k , o r i g i n . t h e n u m b e r o f b a g s t o b e

20、a= 甲 了( 1 ) w h e r e a -n u mb e r o f b a g s t o b e s a m p l e d ; N-t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t N o t e ; I f v a l u e a is w i t h d e c i ma l . r o u n d o f f t h e d e c i ma l p a r t . w h i c h is a d d e d a s u n i t y to t h e i n t e g r a l p a r t o f a 2 . 3 S

21、a m p l i n g t o o l s 2 . 3 . 1 Me t a l li c s a m p l e r ; S t a i n l e s s s t e e l t u b e , l e n g t h ( i n c l u d in g h a n d l e ) : 5 5 c m; d i a me t e r ; 1 . 5 c m; g r o o v e l e n g t h h a l f o f t h e d ia g o n a l l e n g t h o f t h e b a g . 2 . 3 . 2 P l a t e f o r q

22、 u a r t e r in g . 2 . 3 . 3 S a m p l e c a n ( b a g ) ; C a n b e s e a l e d . 2 . 3 . 4 C l o t h ( o r o t h e r ma t e r i a l ) s h e e t ; F o r s a m p l e d i v i d i n g ( q u a r t e r i n g ) . 2 . 4 S a m p l i n g p r o c e d u r e D r a w t h e s a m p l e s f r o m a n u m b e r o

23、 f b a g s s p e c i f ie d i n 2 . 2 a s f o l l o w s . A l o n g t h e s i n e w a v e o f t h e p i l e , d r a w s a m p l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , mi d d l e a n d lo w e r p a r t s o f t h e p i l e a t r a n d o m. I n s e r t t h e s a m p l e r , w it h it s g r o o

24、 v e f a c i n g d o w n w a r d , d ia g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a m p l e r b y 1 8 0 0 , d r a w o u t t h e s a m p l e r a n d p r o m p t l y p o u r t h e s a m p l e i n t o a c o n t a i n e r . T h e q u a n t it y o f t h e s a m p l e A p p r o v e d b

25、 y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p l e m e n t e d f r o m Ma y . 1 , 1 9 9 4 I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s Re p u b l i c o f Ch i n a o n De c . 2 8, 1 9 9 3 S N 0 29 2一 93 d r a wn f r o m e a c h b a g s h a l l b

26、e b a s ic a l l y t h e s a m e . Mi x a l l t h e s a m p l e s f r o m d i f f e r e n t b a g s t o f o r m a g r o s s s a m p l e . P o u r t h e s a mp l e o n a c l e a n s h e e t f o r q u a r t e r i n g , r e d u c e t o n o t le s s t h a n 4 k g w i t h a p l a t e b y q u a r t e r i

27、n g . P l a c e i n a s a m p l e c o n t a i n e r , s e a l , l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i me . 2 . 5 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e R e d u c e t h e s a mp l e t o c a 1 k g , g r i n d t h o r o u g h l y a n d l e t p a s s t h r o u g h a 2 0 - m

28、e s h s i e v e , mix a n d d i v i d e i n t o 2 e q u a l p o r t i o n s , p l a c e i n c l e a n c o n t a i e n r s , s e a l a n d l a b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a mp l e T h e t e s t s a m p l e s h a l l b e s t o r e d a t一5 0C a n d k e p t a w a y f r o m l i g h t . N o

29、t e : I n t h e c o u r s e o f s a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n mu s t b e t a k e n t o a v o id c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s wh i c h m a y c a u s e c h a n g e o f t h e r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a

30、t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e Th e b e n t a z o n r e s i d u e s i n t h e s a m p l e i s e x t r a c t e d i n a c id i c a q u e o u s s o l u t i o n wi t h a c e t o n e . A f t e r a c e t o n e i s e x p e l l e d , s o d i u m s u l f a t e s o l u t i o n i s a d d e d t o t h e e x t r

31、 a c t , a n d t h e n e x t r a c t w i t h n - h e x a n e . T h e h e x a n e e x t r a c t is c o n c e n t r a t e d t o d r y n e s s a n d t h e r e s i d u e i s me t h y l a t e d . T h e m e t h y l a t e d r e s id u e i s c l e a n e d u p b y s i l i c a - g e l c a r t r id g e a n d a

32、 n a l y b y G C wi t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r , u s i n g e x t e r n a l s t a n - d a r d m e t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s 3 . 2 . 1 A c e t o n e : A. R . , r e d is t i l l e d . 3 . 2 . 2 n - He x a n e : A. R. , r e d i s t i l l e d . 12 . 3 Me t h y l a l c o h o l

33、 : A . R . , r e d i s t il l e d . 3 . 2 . 4 Et h a n o l : A. R. 3 . 2 . 5 An h y d r o u s e t h e r : A . R . 3 . 2 . 6 Ac e t o n e - h e x a n e ( 2 +9 8 ) . 12 . 7 D i s t il le d w a t e r o r c o r r e s p o n d i n g d e io n i z e d wa t e r . 3 . 2 . 8 An h y d r o u s s o d i u m s u l

34、f a t e : A. R . , i g n i t e d f o r 4 h a t 6 5 0 0 C, k e e p i n a t i g h t l y c l o s e d c o n t a i n e r . 3 . 2 . 9 S o d iu m s u l f a t e s o l u t i o n : D i s s o l v e 2 0 g o f a n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e ( 3 . 2 . 8 ) i n w a t e r a n d d il u t e t o 1 L wi t h

35、 wa t e r . 3 . 2 . 1 0 H y d r o c h l o r i c a c i d : I mo l / L . 3 . 2 . 1 1 P o t a s s i u m h y d r o x i d e s o l u t io n : 0 . 6 g / mL . 3 . 2 . 1 2 N - m e t h y l - N - n i t r o s o - p - t o l u e n e s u l f o n a m i d e i n a n h y d r o u s e t h e r s o l u t i o n : 2 1 . 5 g

36、 / 1 4 0 m L . 3 . 2 . 1 3 D i a z o me t h a n e s o l u t i o n : A d d 3 5 m L o f e t h a n o 1 , 1 0 mL o f a n h y d r o u s e t h e r a n d 1 0 mL o f p o t a s - s i u m h y d r o x i d e s o l u t i o n ( 0 . 6 g / mL ) i n t o a d o u b l e - mo u t h d i s t il l i n g f l a s k . I m me

37、r s e t h e f l a s k i n a w a t e r b a t h ( 7 0 C) o n h o t p la t e w i t h a m a g n e t i c s t i r r i n g d e v i c e . P l a c e a m a g n e t i c s t i r r i n g b a r i n t h e f l a s k . A t t a c h t h e f l a s k w i t h a d r o p p i n g f u n n e l a n d a n e f f i c i e n t c o

38、n d e n s e r . C o n n e c t t h e e n d o f t h e c o n d e n s e r w i t h t w o 1 2 5 m L r e c e i v i n g c o n i c a l f l a s k s i n s e r ie s . P l a c e 1 0 m L o f a n h y d r o u s e t h e r i n t h e s e c o n d a r y r e - c e i v i n g c o n i c a l f l a s k a n d l e t t h e t i p

39、 o f t h e in l e t t u b e d i p b e l o w t h e s u r f a c e o f a n h y d r o u s e t h e r . C o o l b o t h r e c e i v i n g f l a s k s i n a n i c e b a t h . Ad d d r o p w i s e a s o l u t i o n o f 2 1 . 5 g N - me t h y l - N- n i t r o s o - p - t o l u e n e - s u l f o n a m i d e i

40、 n 1 4 0 m L o f a n h y d r o u s e t h e r t h r o u g h t h e d r o p p i n g f u n n e l w h i l e s t i r r in g t h e c o n t e n t s o f t h e f l a s k w i t h t h e ma g n e t ic s t i r r i n g b a r . I t s h o u l d t a k e m o r e t h a n 2 0 mi n t o a d d a l l o f t h e s o l u t io

41、n i n t o t h e f l a s k . Wh e n t h e s o l u t i o n i n t h e d is t i l l i n g f l a s k t u r n s p a l e y e l l o w, s t o p t h e d i s t i l l a t i o n . C o m b i n e t h e S N 0 2 9 2 一9 3 c o n t e n t s o f t h e t w o r e c e i v i n g f l a s k s a n d r e d i s t il l t h e c o n

42、 b i n e d d i s t i ll a t e i n a 7 0 0C wa t e r b a t h , t h e d i s t il - l a t e is t h e d i a z o m e t h a n e s o l u t i o n . T h e s o l u t i o n i s k e p t i n a n a ir - t i g h t c o n t a i n e r a n d p r e s e r v e d i n a r e - f r ig e r a t o r n o t e x c e e d i n g o n

43、e mo n t h . 3 . 2 . 1 4 B e n t a z o n s t a n d a r d ; P u r i t y -9 9 . 5 % 3 . 2 . 1 5 B e n t a z o n s t a n d a r d s o l u t i o n ; A c c u r a t e l y w e i g h a s u i t a b l e a m o u n t o f b e n t a z o n s t a n d a r d i n t o a 1 0 0 mL v o l u me t r i c f l a s k . Di s s o l

44、 v e a n d d i l u t e t o v o l u me wi t h a c e t o n e a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t i o n w i t h a c o n c e n t r a t i o n o f 1 0 la g / m L . P r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n o f s u i t a b le c o n c e n t r a t i o n a c c o r d in g t o t h e

45、 r e q u i r e me n t . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p me n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r a p h w i t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r . 13 . 2 Vo r t e x mi x e r . 3 . 3 . 3 G r a d u a t e d t u b e s w i t h g r o u n d s t o p p e r : 1 5 mL . 3 . 3 . 4 C e n t r

46、 i f u g e t u b e s w i t h g r o u n d s t o p p e r : 2 0 m L, 3 0 m L . 3 . 3 . 5 C e n t r i f u g e . 3 . 3 . 6 V o l u me t r i c f l a s k , 2 5 mL . 3 . 3 . 7 P T - s i l ic a - g e l c a r t r i d g e ( a c t iv i t y 11 g r a d e ) . 3 . 3 . 8 Mi c r o - s y r i n g e : 1 0 K L . 3 . 4 P

47、r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t i o n We i g h a b o u t 1 0 g o f t h e t e s t s a mp l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) i n t o a 3 0 mL c e n t r i f u g e t u b e . A d d 0 . 3 m l , o f 1 mo l / L HC I a n d 1 0 mL o f a c e t o n e a n d mix a t h i g h s p e e d o n a v o r t e x m

48、i x e r f o r 2 min , a n d c e n - t r i f u g e a t 3 0 0 0 r / m i n f o r 3 m i n . T r a n s f e r t h e a c e t o n e l a y e r wi t h c a p il l a r y - t i p p e d p i p e t i n t o a 2 5 mL v o l u m e t r i c f l a s k . T h e r e ma i n i n g s o l u t i o n i s e x t r a c t e d t w i c

49、e m o r e w i t h 1 0 m L, 5 mL a c e t o n e . C o m b i n e t h e a c e t o n e e x t r a c t s i n t o t h e s a me v o l u me t r i c f l a s k , a n d d i l u t e t o v o l u m e wi t h a c e t o n e . A c c u r a t e l y p i p e t 5 mL o f t h e e x t r a c t i n t o a 2 0 m L c e n t r i f u g e t u b e , c o n c e n t r a t e t o 2 mL w i t h N , c u r r e n t , f o l l o w e d b y a d d i t io n o f 4 mL o f s o d i u m s u l f a t e s o l u t io n ( 3 . 2 . 9 ) . Ad d 0 . 3 mL o f 1 mo l / L