SN-0286-1993.pdf

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1、S III 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 2 8 6 一 9 3 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量 检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t 1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布 1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检

2、验局发 布 中 华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口皮革及皮革制 检验 品中五氯酚残留量 S N 02 86一 9 3 方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s . i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t 主题内容与适用范围 本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出

3、口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 、 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。每件至少取2 0 0 g 作为原始样品， 原始样品 总量不得 少于1 k g 。 放入清洁容器

4、内， 加封后， 标明 标记， 及时送实验室。 2 . 4 试样制备 将皮革样品剪成约1 c m ， 的小块， 用四分法缩分出5 0 g 以上样品， 于粉碎 机上粉碎， 过似m m孔 筛， 混匀， 均分成两份， 装人洁净容器内， 密封， 标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于室温中保存。 注:在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3 . 1 方法提要 以 碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚， 提取液酸化后， 用正己 烷反提取， 经浓硫酸净 化后， 用气相色谱 .砂 电 子俘获 检测 器测定， 外标法定量。 中 华人民 共和国国家 进出口商品检验局1

5、 9 9 3 - 1 2 - 2 8 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 t s x 028 6一 93 3 , 2 一试剂和材料 3 . 2 . 1 碳酸钾: 分析纯。 3 . 2 - 2 正己烷: 分析纯。 3 . 2 - 3 碳酸钾溶液: 0 . 1 mo l / L 。将 1 3 . 8 g 碳酸钾溶解于 1 0 0 0 m L蒸馏水中。 3 . 2 . 4 浓硫酸: 分析纯， 密度约1 . 8 4 g / mL , 3 - 2 - 5 异丙醇: 分析纯。 3 . 2 . 6 无水硫酸钠: 分析纯， 6 0 0 灼烧 4 h ， 冷却后贮于干燥器中。 3 . 2 . 7

6、五氯酚标准品: 纯度i9 9 0 a , 3 . 2 . 8 五氯酚标准溶液: 准确称取适量的五氯酚标准品， 用正己 烷配成浓度为1 0 0 F a g / m L 的标准储备 溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 13 门气相色谱仪， 配有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 锥形瓶: 具磨口塞， 1 0 0 mL , 3 . 3 - 3 振荡器。 3 . 3 . 4 分液漏斗: 1 2 5 m L, I 15 微量注 射器: 5 IL L . I4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称 取试样约1 g ( 准 确至0 . 0 0 1 g ) 于1 0 0

7、m L 锥形瓶中， 加入5 0 m L碳酸 钾溶液( 0 . 1 m o l / L ) , 振荡、 提取3 0 mi n 。过滤， 用 1 0 mL碳酸钾溶液洗涤残渣， 将滤液转入 1 2 5 mL分液漏斗中。 3 . 4 . 2 净化 于滤液中加2 mL浓硫酸， 再加2 0 mL正己烷一 异丙醇混合液( 4 +1 ) ， 振摇 3 m i n ， 静置分层， 将正己 烷层转移到另一分液漏斗中。再用 1 0 mL正己烷一 异丙醇混合液( 4 +L ) 提取一次。合并提取液， 用 2 X 5 m L 浓硫酸， 振摇， 静置分层， 弃去下层。正己 烷层经用2 0 m L 硫酸钠溶液( 2 0 g

8、 / L ) 洗涤 后， 过无水 硫酸钠短柱， 收集流出液于 2 5 mL容量瓶中。加正己烷定容到 2 5 mL ， 供测定。 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 - 3 . 1 色谱条件 a . 色谱柱: 玻璃柱, 2 .X 3 m m( i d ) , 填充物为4 % D E G S + 1 % 磷酸涂于C h r o m o s o r b W H P ( 1 0 0 1 2 0目) ; b ， 色谱柱温度: 1 8 0 0C; 。 . 进样口温度: 2 5 0 0C ; d . 检测器温度: 2 5 0 C; e氮气; 纯度乒9 9 . 9 9 % 5 0 m L / mi n a

9、3 . 4 . 3 . 2 色谱测定 分别准 确注入5 p L 标准工作溶液和样品 溶液于气相色谱仪中， 按3 . 4 - 3 . 1 条件进行色谱分析。 响 应值均应在仪器检测的线性范围之内。 五诚酚的保留时间约为8 min , 3 . 4 . 4 生白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中五氯酚残留含量: S N 0 2 8 6 一9 3 X=h v h , 从 式中: X一 试样中 五氯酚残留 量， m g / k g ; h 样液中五氯酚的蜂 高， m m; h , 标准工作溶液中五氯酚的峰高， mm; 标准工作 溶液

10、中 五氯酚的 浓度， y g / m L ; v最终样液的体积， m L; ， 最终样液所代 表的 试样量， g , 注:计算结果需扣除空白值. 测定低限、 回收率 测定低限 本方法测定低限为1 . 0 m g / k g , 回收率 回收率的实 验数据: 五氯酚添加浓度在1 . 0 - 5 . 0 m g / k g 范围内， 回收 率为8 4 . 4 % - 9 4 . 4 % . 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人郑自强、 朱宏。 P r o f e s s i o n a l S t a

11、n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f S N 0 286 一 9 3 p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d

12、 u c t s f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l in g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y ( G C ) o f p e n t a c h l o r o p

13、h e n o l r e s i d u e s in l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t : T h is s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p

14、 o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e mo r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e in

15、 s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g i n , g r a d e a n d s p e c i f i c a t i o n , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp le t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u m b e r o f p a c k a g e s e a c h i n s p e c t

16、i o n l o t t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 510151720 2 6 - 1 0 0 1 0 1 - 2 5 0 2 51 - 50 0 5 0 1 - 1 0 0 0 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 . 3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n2 . 2 a r et a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e s a

17、m p l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i ma r y s a m p l e f r o m o f a l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n t i me 2 . 4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 2 0 0 g r

18、 a m s . T h e t o t a l w e i g h t t h a n 1 k g , w h i c h i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a in e r , s e a l e d , l a b e l e d A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m m o d i t y I n s p e c t i o n 咬_ _ t h e p e o p l e

19、s Re p u b l i c o f Ch i n a o nDe c . 2 8 , 1 9 9 3 I m p l e m e n t e d f r o m M a y . 1 , 1 9 9 4 S N 0 2 8 6 一9 3 C l i p t h e l e a t h e r s a mp l e i n t o s m a l l p i e c e s o f c a 1 c m r , d i v i d e a n d r e d u c e t h e p ie c e s t o n o t l e s s t h a n 5 0 g b y q u a r t

20、 e r i n g . T h e s a m p l e w i l l b e g r o u n d i n a f o o d m i l l a n d p a s s e d t h r o u g h a s i e v e o f 2 m m a p e r - t u r e t o f o r m a u n i f o r m s a mp l e I mix e d a n d d i v i d e d i n t o t wo e q u a l p o r t i o n s . E a c h p o r t io n i s p l a c e d i n

21、a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a mp l e , w h ic h i s s e a l e d a n d l a b e l e d . 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a mp l e T h e t e s t s a m p l e s s h o u l d b e s t o r e d a t r o o m t e m p e r a t u r e N o t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp li n g a n d s a

22、 m p l e p r e p a r a t io n， p r e c a u t i o n m u s t b e t a k e n t o a v o id t h e c o n ta mi n a t io n o r a n y f a c t o r s wh ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s i d u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e T h e p e n t a c h

23、l o r o p h e n o l i s e x t r a c t e d f r o m t h e l e a t h e r s a mp l e wi t h p o t a s s i u m c a r b o n a t e s o l u t io n , a n d t h e n t h e e x t r a c t i s a c i d if ie d a n d r e e x t r a c t e d wi t h n - h e x a n e . A f t e r b e i n g c l e a n e d u p b y c o n c e

24、n t r a t e d s u l p h u r ic a c i d , p e n t a c h l o r o p h e n o l is d e t e r mi n e d b y g a s c h r o ma t o g r a p h y w i t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c - t o r , u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d ma t e r i a l s 3 . 2 .

25、 1 P o t a s s i u m c a r b o n a t e ; A n a l y t i c a l g r a d e . 3 . 2 . 2 n - H e x a n e : A n a l y t i c a l g r a d e . 3 . 2 . 3 P o t a s s i u m c a r b o n a t e s o l u t i o n : 0 . 1 mo l / L . D i s s o l v e 1 3 . 8 g p o t a s s i u m c a r b o n a t e i n 1 0 0 0 mL o f d i s

26、 t i l l e d wa t e r . C o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d : A n a l y t i c a l g r a d e , p e a 1 . 8 4 g / m L . I s o - p r o p a n o l : A n a l y t i c a l g r a d e . An h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e : An a ly t ic a l g r a d e . I g n i t e a l P e n t a c h l o r

27、o p h e n o l s t a n d a r d : P u r it y )9 9 a/ o Pe n t a c h l o r o p h e n o l s t a n d a r d s o l u t io n: Ac c u r a t e l y 6 0 0 “C f o r 4 h, a n d s t o r e i n a d e s i c c a t o r . w e i g h a n a d e q u a t eam o un t t a c h l o r o p h e n o l s t o c k s o l u t i o n . c e

28、nt r a t i o n. s t a n d a r d , d i s s o l v e i n n - h e x a n e a n d p r e p a r e a s o l u t io n o f 1 0 0 p g / mL a s t h e o f p e n - s t a n d a r d 32.43.2.532.63.2.73.2.8 A c c o r d i n g t o t h e r e q u i r e m e n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n

29、 o f a p p r o p r i a t e c o n - 13 A p p a r a t u s a n d e q u i p me n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r a p h y : E q u i p p e d w i t h t h e e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r . 3 . 3 . 2 C o n i c a l f l a s k : 1 0 0 m L, wi t h g r o u n d s t o p p e r 13 . 3 S h a k e

30、r . 3 . 3 . 4 S e p a r a t o r y f u n n e l i 1 2 5 m L . I15 Mi c r o - s y r i n g e : 5 I i L . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 Ex t r a c t i o n We i g h c a 1 g o f t h e t e s t s a mp l e ( a c c u r a t e t o 0 . 0 0 1 g ) in t o a 1 0 0 mL c o n ic a l f l a s k . Ad d 5 0 mL o f p o t

31、 a s s i u m c a r b o n a t e s o l u t i o n ( 0 . 1 mo l / L ) , s h a k e a n d e x t r a c t f o r 3 0 m i n . F i l t e r t h e e x t r a c t a n d r i n s e t h e r e s i d u e w i t h 1 0 mL o f p o t a s s iu m c a r b o n a t e s o l u t i o n . T r a n s f e r t h e c o mb i n e d f i l t

32、 r a t e i n t o a 1 2 5 mL 、s e p a r a t o r y f u n n e l 3 . 4 . 2 C le a n u p Ad d 2 mL o f c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d i n t o t h e f i l t r a t e a n d e x t r a c t w i t h 2 0 mL, 1 0 mL o f n - h e x - a n e - i s o - p r o p a n o l m i x t u r e ( 4 +1 ) “ C o m

33、b i n e t h e e x t r a c t s i n t o a n o t h e r s e p a r a t o r y f u n n e l , t r e a t w i t h 5 S N 02 86 一 9 3 2 X5 m L o f c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d , s h a k e , l e t s t a n d t o s e p a r a t e , d i s c a r d t h e l o w e r l a y e r ( H i S O , ) . A f t e

34、 r t h e n - h e x a n e l a y e r is w a s h e d w i t h 2 0 m L o f s o d iu m s u l p h a t e s o l u t i o n ( 2 0 g / L ) , le t i t p a s s t h r o u g h a s h o r t a n h y d r o u s s o d i u m s u l p h a t e c o l u m n . T h e e f f l u e n t is c o l l e c t e d i n a 2 5 m L v o lu me t

35、 r ic f l a s k a n d d i l u t e d t o 2 5 mL wi t h n - h e x a n e f o r GC d e t e r mi n a t i o n . 3 . 4 . 3 D e t e r mi n a t i o n 14 . 11 GC o p e r a t i n g c o n d i t i o n a . G C c o l u m n : G l a s s , 2 mX3 m m( i d ) , p a c k e d w i t h 4 写DE G S +1 %H , P 0 , o n C h r o m o

36、 s o r b W HP( 1 0 0 -1 2 0 me s h) ; b G C c o l u m n t e m p e r a t u r e : 1 8 0 0C; I n j e c t io n p o r t t e mp e r a t u r e : 2 5 0 C; d . De t e c t o r t e mp e r a t u r e: 2 5 0 C; e . N i t r o g e n : P u r i t y)9 9 . 9 9 %, 5 0 mL / mi n . 3 . 4 . 12 G C d e t e r mi n a t i o n

37、I n j e c t a c c u r a t e l y 5 p L o f t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o lu t io n a n d s a mp l e s o l u t i o n s e p a r a t e l y in t o g a s c h r o m a t o g r a p h , a n d c a r r y o u t t h e a n a l y s i s u n d e r t h e c o n d it i o n i n d i c a t e d i n 3 . 4 . 3 . 1 .

38、 T h e r e s p o n s e s mu s t b e w i t h i n t h e l i n e a r r a n g e o f t h e i n s t r u me n t a l d e t e c t i o n . T h e r e t e n t io n t ime o f p e n t a c h l o r o p h e n o l i s c a 8 m i n . 3 . 4 . 4 Bla n k t e s t T h e o p e r a t io n o f t h e b l a n k t e s t i s t h e

39、 s a me a s t h a t d e s c r ib e d i n t h e m e t h o d o f d e t e r mi n a t i o n , b u t wi t h o u t a d d i t i o n o f s a mp l e . 3 . 5 C a l c u l a t io n a n d e x p r e s s io n o f r e s u l t T h e r e s i d u e c o n t e n t o f p e n t a c h l o r o p h e n o l is c a l c u l a t

40、 e d b y G C d a t a p r o c e s s o r o r a c c o r d i n g t o t h e f o l l o win g e q u a t i o n: X=h . .V h , m w h e r e X -t h e c o n t e n t o f p e n t a c h l o r o p h e n o l i n t e s t s a m p l e , m g / k g ; c -t h e c o n c e n t r a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l

41、 i n s t a n d a r d w o r k in g s o lu t io n , p g / mL ; h -t h e p e a k h e i g h t o f p e n t a c h l o r o p h e n o l i n s a mp l e s o l u t io n , mm; h , -t h e p e a k h e i g h t o f p e n t a c h l o r o p h e n o l i n s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n , mm; V -t h e f i

42、n a l v o l u m e o f t e s t s a m p l e s o l u t i o n , mL ; m -t h e c o r r e s p o n d i n g m a s s o f t h e s a mp l e i n t h e f i n a l t e s t s o l u t i o n , g . N o t e : T h e b l a n k v a lu e s h o u l d b e s u b t r a c t e d fr o m t h e a b o v e r e s u l t o f c a l c u l

43、 a t i o n . 4 Li mi t o f d e t e r mi n a t i o n a n d r e c o v e r y 4 . 1 Limi t o f d e t e r mi n a t i o n Th e l i m i t o f d e t e r mi n a t i o n o f t h i s m e t h o d is 1 . 0 mg / k g . 4 . 2 R e c o v e r y A c c o r d i n g t o t h e e x p e r i m e n t a l d a t a , w h e n t h

44、e f o r t i f y i n g c o n c e n t r a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l i s i n t h e r a n g e o f 1 . 0 -5 . 0 m g / k g , t h e r e c o v e r y i s 8 4 . 4 % -9 4 . 4 %. S N 0 286 一 9 3 A d d i t i o n a l e x p l a n a t i o n s : T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y t

45、 h e S t a t e A d min i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m m o d i t y I n - s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . T h e s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y t h e Z h e j ia n g I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t io

46、n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . Th i s s t a n d a r d wa s ma i n l y d r a f t e d b y Z h e n g Z i g i a n g , Z h u No t e ; T h e E n g l is h v e r s io n , a t r a n s l a t io n f r o m t h e C h in e s e t e x t , i s Ho n g . s o l e l y f o r g u id

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