SN-0287-1993.pdf

《SN-0287-1993.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN-0287-1993.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 2 8 7 一 9 3 出口水果中乙氧喳残留量检验方法 液相色谱法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t -L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y 1 9 9 3 门 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品

2、检验行业标准 出口水果中乙氧哇残留量检验方法 液相色谱法 S N 0 287 一 93 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t -Li q u i d c h r o ma t o g r a p h y 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中乙氧喳残留量检验的抽样、 制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于出口苹果、 梨中乙氧唆残留量的检验。 抽样和制样 检验批 以不超过 1 5 0 0

3、件为一检验批。 同一检验批的 商品 应具有相同的 特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等 级等。 抽样数量 批量， 件最低 抽样数， 件 1 - 2 51 2 6 1 0 0 5 1 0 1 一 2 5 0 1 0 2 5 1 .1 5 0 0 1 5 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的抽样件数随 机抽取， 逐件开启。 每件至少取5 0 0 g 作为原始样品， 原始样品总量不 得 少 于2 k g 。 加封后， 标明标记， 及时送实验室。 2 . 4 试样制备 将所取原始 样品 缩分出1 k g ， 取可食部分， 经组织捣碎机捣碎， 均分成两 份， 装人洁净 容器内， 作 为 试样

4、。密封， 并标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一 1 8 以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3 . ， 方法提要 以正己烷提取， 然后分配到盐酸溶液中。 用氢氧化钠溶液调 p H为1 3 -1 4 ， 用正己烷再提取后 ， 液相 色谱法测定， 外标法定量。 中 华人民共和国 国家进出口商 品检验局1 9 9 3 - 1 2 - 2 8 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 1 S N 02 87一 93 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . 1 正己烷 : 分析纯。 3 . 2 . 2 三氯甲烷 :

5、 分析纯。 3 . 2 . 3 盐酸溶液: 0 . 1 mo l / L， 用分析纯试剂配制。 3 . 2 . 4 氢氧化钠溶液: 4 m o l / L， 用分析纯试剂配制。 3 . 2 . 5 碳酸钠溶液: 1 0 0 g / L ， 用分析纯试剂配制。 3 . 2 . 6 乙氧唆标准品: 纯度)9 90 , 3 . 2 . 7 乙氧唆标准溶液: 准确称取适量的乙 氧唆 标准品， 用正己 烷配成浓度为1 . 0 0 m g / m L的标准储 备溶液， 根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 液相色谱仪: 配有紫外检测器。 3 . 3 . 2 锥

6、形瓶: 2 5 0 mL ， 具磨口塞。 3 . 3 . 3 振荡器。 3 . 3 . 4 分液漏斗: 1 5 0 mL a 3 . 3 . 5 移液管: 5 0 m L , 2 5 m L , 5 m L , 3 . 3 . 6 微量注射器: 5 0 p L , 3 . 4 测定步骤 3 . 4 - 1 提取与净化 称取试样约2 0 g ( 精确到。 . 1 g ) 于锥形瓶内， 准确加入5 0 m L正己 烷和5 m L碳酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 振荡提取2 0 m i n ， 过滤。 准确吸取2 5 m L 正己 烷提取液于分液漏斗中， 分别用1 0 m L 汤m L

7、, 5 m L盐 酸溶液( 0 . 1 mo l / L ) 提取 3 次。 合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中， 用氢氧化钠溶液( 4 mo l / L ) 调至碱 性( p H 1 3 -1 4 ) 。 准确加入5 m L正己 烷， 振摇3 m i n ， 静置分层。 分出己 烷层， 过。 . 4 5 p m滤膜， 供测 定。 3 , 4 - 2 测定 3 . 4 . 2 . 1 色谱条件 色谱柱: H y p e r s i l N H y ( 5 p m ) 或相当 的色谱柱， 1 0 0 m m X2 . 1 m m ( i d ) ; b . 检测器: 紫外检测器， 测定波长 2 3

8、 0 n m; c . 流动相: 三氯甲烷一 正己烷( 8 十9 2 ) ; d . 流速: 0 . 4 m L / mi n ; 定量管: 1 0 I L ; f . 色谱柱温度: 室温。 3 . 4 - 2 . 2 色谱测定 根据样液中乙 氧哇 含量情况， 选定峰高相近的 标准工作溶液。 标准工作溶液和样液中乙氧哇响应值 均应在仪器检测线性范围内。 对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。 在 上述色谱条件 下， 乙氧哇 保留时间约为 3 . 6 m i n 3 . 4 . 3 空白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 I5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧哇残

9、留量: X =h V h , m 式中: X 试样中乙氧唆残留量， f B / g ; h 样液中乙氧哇的峰高， mm; s N 0 2 8 7 一 9 3 h . 标准工作溶液中乙氧喳的峰高, m m; c 标准工作溶液中乙氧哇的浓度， fa g / m L ; V样液最终定容体积， mL ; m最终样液所相当的试样量， g = 注: 计算结果藉扣除空白值。 测定低限、 回收率 测定低限 本方法测定低限为0 . 3 m g / k g , 回收率 回收率的实验数据: 乙氧唆浓度在 。 . 3 -3 . 0 mg / k g范围， 回收率为 8 7 . 8 %-9 6 . 8 %. 附加说明:

10、 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国江苏进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人陈惠兰、 马玉笙。 P r o f e s s io n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p le s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n s N 0 2 8 7 一 9 3 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n

11、 o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t -L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e

12、 r mi n a t i o n b y h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y ( H P L C ) o f e t h o x y q u i n r e s id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t . Th i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r mi n a t io n o f e t h o x y q u in r e s id u e s i n

13、f r u i t s , s u c h a s a p p l e , p e a r , f o r e x p o r t 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o g r a d e a n d s p e c i f ic a

14、t i o n , s h o u l d b e t h e 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n Nu mb e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t io n l o t 1 - 2 5 2 6 - 1 0 0 1 0 1 - 2 5 0 2 5 1 - 1 5 0 0 s h o u l d n o t b e m o r e . t h a n 1 p a c k a g e s . wit h i n Sa】 1 1e- s a me ins p e c t i o n5

15、 00lots u c h a s p a c k i n g , ma r k , o r i g i n Mi n i mu m n u mb e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 J 1 0 1 5 theare 2 . 3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n2 . 2t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . Th e

16、 s a mp l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp le f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g r a ms . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r ima r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h i c h s h a l l b e s e a l e d , l a b e

17、l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o - r y m t im e . 2 . 4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e T h e c o mb i n e d p r i ma r y s a m p l e i s r e d u c e d t o 1 k g , t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d , a n d t h e n d i v i d e d i n t o t w o e q u a l p o r t i

18、 o n s . E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a mp l e , w h ic h i s t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d. 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e Ap p r o v e d b y t h e S t a t e Ad min i s t r a t i o n o f I mp o r t a n d Ex p o r

19、t Co mmo d i t y I n s p e c t i o n o f I mp l e m e n t e d f r o m Ma y 门门9 9 4 t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n D e c . 2 8 , 1 9 9 3 S N 0 2 8 7 一9 3 T h e t e s t s a m p l e s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w 一1 8 0C N o t e ; I n t h e c o u r s e o f s a m p l i n

20、g a n d s a mp l e p r e p a r a t io n , p r e c a u t i o n m u s t b e t a k e n t o a v o id t h e c o n t a mi n a t io n o r a n y f a c t o r s w h ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c ip l e T h e e t

21、 h o x y q u i n i s e x t r a c t e d f r o m t h e s a mp l e w i t h n - h e x a n e a n d r e e x t r a c t e d i n t o H C I s o l u t i o n , t h e n m a d e a l k a l i n e t o p H1 3 -1 4 w i t h N a O H s o l u t i o n , t h e a n a l y t e i s r e e x t r a c t e d i n t o n - h e x a n e

22、. T h e s a m p l e s o l u t i o n i s a n a l y z e d b y HP L C , a n d q u a n t i t a t e d b y e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s 3 . 2 . 1 n - He x a n e : A . R. . 3 . 2 . 2 C h lo r o f o r m: A. R . . 12 . 3 H y d r o c h l o r i c a c

23、i d s o l u t i o n : 0 . 1 m o l / L , p r e p a r e d w i t h A . R . r e a g e n t . 3 . 2 . 4 、 S o d i u m h y d r o x i d e s o l u t i o n : 4 m o t / L , p r e p a r e d w it h A . R . r e a g e n t . 12 . 5 S o d i u m c a r b o n a t e s o l u t i o n ; 1 0 0 g / L , p r e p a r e d w i t

24、h A. R . r e a g e n t . 3 . 2 . 6 S t a n d a r d e t h o x y q u i n : P u r i t y )9 9 % 3 . 2 . 7 E t h o x y q u i n s t a n d a r d s o l u t io n ; Ac c u r a t e l y w e ig h a n a d e q u a t e a m o u n t o f e t h o x y q u i n s t a n d a r d , d i s s o l v e i n n - h e x a n e a n d p

25、 r e p a r e a s o l u t io n o f 1 . 0 0 mg / m L a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t i o n . A c c o r d i n g t o t h e r e q u i r e me n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k in g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d

26、 e q u i p me n t 3 . 3 . 1 L i q u i d c h r o m a t o g r a p h w i t h U V d e t e c t o r . 3 . 3 . 2 C o n ic a l f l a s k ; 2 5 0 mL , wi t h g r o u n d s t o p p e r . I 1 3 S h a k e r . 3 . 3 . 4 S e p a r a t o r y f u n n e l : 1 5 0 m L . 3 . 3 . 5 P i p e t : 5 0 mL , 2 5 mL , 5 m L 3

27、 . 3 . 6 Mi c r o - s y r i n g e : 5 0 p L . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t io n a n d c l e a n u p We ig h c a 2 0 g o f t h e t e s t s a m p l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) i n t o a c o n i c a l f l a s k , a c c u r a t e ly a d d 5 0 mL o f n - h e x a n e a n d 5 m L o

28、 f s o d i u m c a r b o n a t e s o l u t i o n ( 1 0 0 g / L ) , s t o p a n d s h a k e f o r 2 0 m i n b y a s h a k e r . F i l t e r t h e e x t r a c t w i t h a f i l t e r p a p e r , a c c u r a t e l y p i p e t 2 5 mL o f n - h e x a n e e x t r a c t i n t o a s e p a r a t o r y f u n

29、n e l a n d e x t r a c t s u c c e s s i v e l y wi t h 1 0 mL, 5 m L, 5 m L o f h y d r o c h l o r i c a c i d ( 0 . 1 mo l / L ) t h r e e t i m e s i n t o t a l . C o mb i n e t h e h y d r o c h l o r i c a c i d e x t r a c t s i n t o a n o t h e r s e p a r a t o r y f u n n e l , t h e n

30、ma d e a l k a l i n e t o p H 1 3 - 1 4 w i t h 4 m o l / L s o d i u m h y d r o x i d e s o l u t io n . Ac c u r a t e l y a d d 5 m L o f n - h e x a n e a n d s h a k e f o r 3 mi n . L e t s t a n d t o s e p a r a t e , f il t e r wi t h 0 . 4 5 p m f i l m, t a k e t h e n - h e x a n e s o

31、 l u t i o n f o r d e t e r m i n a t i o n . 3 . 4 . 2 D e t e r mi n a t i o n 1 4 . 2 . 1 L C o p e r a t i n g c o n d i t i o n a . C o l u m n , H y p e r s i l N H 2 ( 5 p m) , 1 0 0 mmX2 . 1 mm( i d ) ; b . De t e c t o r : UVD, A =2 3 0 n m; c . Mo b i le p h a s e ; C h l o r o f o r m- n

32、 - h e x a n e ( 8 +9 2 ) ; d . Fl o w r a t e : 0 . 4 mL/ mi n; e . C y c l e : 1 0 p L;, f . C h r o ma t o “ r a p h i c c o l u mn t e mp e r a t u t e : Amb i e n t t e mp e r a t u r e . S N 0 2 8 7 一9 3 3 . 4 - 2 . 2 L C d e t e r m i n a t io n A c c o r d i n g t o t h e a p p r o x i ma t

33、e c o n c e n t r a t i o n o f e t h o x y q u i n i n t h e s a mp l e s o l u t i o n , s e l e c t t h e s t a n - d a r d w o r k i n g s o l u t i o n w i t h s i m i l a r p e a k h e i g h t t o t h a t o f s a m p l e s o l u t io n . T h e r e s p o n s e s o f e t h o x y q u i n i n t h

34、e s t a n d a r d s o l u t i o n a n d s a m p l e s o l u t io n s h o u l d b e i n t h e l i n e a r r a n g e o f t h e i n s t r u m e n t a l d e t e c - t io n . T h e s t a n d a r d wo r k i n g s o l u t io n s h o u l d b e i n j e c t e d i n - b e t w e e n o c c a s io n a l l y w i t

35、 h t h e s a mp l e s o l u - t io n o f e q u a l v o l u m e . U n d e r t h e a b o v e c h r o m a t o g r a p h i c c o n d i t i o n , t h e r e t e n t i o n t i m e o f e t h o x y q u i n i s a b o u t 3 . 6 mi n . 3 . 4 . 3 Bl a n k t e s t T h e o p e r a t i o n o f t h e b l a n k t e s

36、 t i s t h e s a me a s t h a t d e s c r i b e d i n t h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n , b u t w i t h o u t a d d i t i o n o f s a mp l e . 3 . 5 C a l c u l a t io n a n d e x p r e s s io n o f r e s u l t T h e c a l c u l a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n t h

37、 e t e s t s a mp l e i s c a r r i e d o u t b y c h r o ma t o g r a p h ic d a t a p r o c e s s o r o r a c c o r d i n g t o t h e f o l l o w i n g f o r mu l a : X = A ， c ， V h , 机 wh e r e X - t h e r e s i d u e c o n t e n t o f e t h o x y q u i n i n t h e t e s t s a m p l e , p g / g

38、; A -t h e p e a k h e i g h t o f e t h o x y q u i n i n t h e s a m p l e s o l u t i o n , m m; h , -t h e p e a k h e i g h t o f e t h o x y q u i n i n t h e s t a n d a r d wo r k i n g s o l u t i o n , mm; c -t h e c o n c e n t r a t i o n o f e t h o x y q u i n i n t h e s t a n d a r d

39、 w o r k i n g s o l u t i o n , p g / m L V -t h e f i n a l v o l u m e o f t e s t s a m p l e s o l u t io n , mL; m -t h e c o r r e s p o n d i n g ma s s o f s a mp l e i n t h e f i n a l t e s t s a mp l e s o l u t i o n , g . N o t e : T h e b l a n k v a l u e s h o u l d b e s u b t r a

40、 c t e d f r o m t h e a b o v e r e s u l t o f c a lc u l a t io n . 4 L i mi t o f d e t e r mi n a t i o n a n d r e c o v e r y 4 . 1 L i m i t o f d e t e r mi n a t i o n Th e l i mit o f d e t e r mi n a t io n o f t h i s me t h o d 4 . 2 R e c o v e r y Ac c o r d i n g t o t h e e x p e r

41、 i m e n t a l d a t a , w h e n 3 . 0 mg / k g , t h e r e c o v e r y i s 8 7 . 8 0/ a -9 6 - 8 %. i s 0 . 3 m g / k g . t h e c o n c e n t r a t i o n o f e t h o x y q u i n i s i n t h e r a n g e o f 0 . 3 - A d d i t i o n a l e x p l a n a t i o n s : T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o

42、 s e d b y t h e S t a t e Ad mi n is t r a t io n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d it y I n - s p e c t io n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y t h e J i a n g s u I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i

43、 t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s m a i n l y d r a f t e d b y C h e n H u i l a n , Ma Yu s h e n g No t e ., Th is E n g l is h v e r s io n , a t r a n s la t i o n f r o m t h e C h i n e s e t e x t , i s

44、s o le l y f o r g u id a n c e . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/