SN-0334-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 3 3 4 一 9 5 出口水果和蔬菜中2 2 种有机磷农药 多残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f 2 2 o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c i d e mu l t i - r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 1 ;9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布 1 9 9 5 一 1 1 一

2、 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果和蔬菜中2 2 种有机磷农药 多残 留量检验方法 s V 0 3 3 4 一9 5 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f 2 2 o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c i d e mu l t i - r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 1 主题内容与适用范围

3、本标准规定了出口水果和蔬菜中敌百虫、 敌敌畏、 治螟磷、 甲胺磷、 甲拌磷、 二嗓磷、 地虫硫磷、 乙拌 磷、 异稻瘟净、 久效磷、 乐果、 毒死蟀、 甲基对硫磷、 马拉硫磷、 杀螟硫磷、 对硫磷、 甲基异柳磷、 水胺硫磷、 稻丰散、 喳硫磷、 乙硫磷和三硫磷残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口柑桔、 白菜中敌百虫、 敌敌畏、 治螟磷、 甲胺磷、 甲拌磷、 二嗦磷、 地虫硫磷、 乙拌 磷、 异稻瘟净、 久效磷、 乐果、 毒死蟀、 甲基对硫磷、 马拉硫磷、 杀螟硫磷、 对硫磷、 甲基异柳磷、 水胺硫磷、 稻丰散、 哇硫磷、 乙硫磷和三硫磷残留量的检验。 抽样和制样 2

4、. 飞 检验批 以不超过 1 5 0 0件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 一 2 5 0 1 0 2 5 1 1 5 0 0 1 5 2 - 3 抽样方法 按 2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启， 每件至少取 5 0 0 g作为原始样品， 原始徉品总量不得 少于2 k g 。加封后标明 标记， 及时送实验室。 2 . 4 试祥制备 从混合原始样品中缩分出1 k g ， 取可食部分， 经组织捣碎机捣碎， 均分成两份， 装

5、入洁净容器内， 作 为试样， 密封， 并标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 C以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 测 定 方 节 方 法提要 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5 - 0 5 - 2 9 批准 1 9 9 5 门 i 一 0 1 实施 I s N 0 3 3 4 一9 5 样品中的有机磷农药在加入无水硫酸钠后， 用乙酸乙醋提取、 过滤、 浓缩， 定容后采用毛细管色潜柱 及配有火焰光度检测器( 磷滤光片) 或氮磷检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . 1

6、 无水硫酸钠 : 分析纯， 6 5 0 灼烧 4h ， 冷却后贮于密闭容器中备用。 3 . 2 . 2 丙酮: 分析纯， 重蒸馏。 3 . 2 . 3 乙酸乙酷: 分析纯， 重蒸馏. 3 . 2 . 4 2 2种有机磷农药标准品: 敌百虫、 敌敌畏、 治螟磷、 甲胺磷、 甲拌磷、 二嚷磷、 地虫硫磷、 乙拌磷、 异稻瘟净、 久效磷、 乐果、 毒死蟀、 甲基对硫磷、 马拉硫磷、 杀螟硫磷、 对硫磷、 甲基异柳磷、 水胺硫磷、 稻丰 散、 喳硫磷、 乙硫磷和三硫磷。 纯度)9 8 . 。 %。 3 . 2 . 5 2 2 种有机磷农药标准溶液: 精确称取( 3 . 2 . 4 ) 所列适量的2 2

7、 种有机磷 农药标准品， 分别用 丙酮 配 制成浓度为0 . 5 0 m g / m L 的标准储备溶液， 根据 需要用乙酸乙醋配制成适当浓度的混合标准工作液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 配有火焰光度检测器( 磷滤光片5 2 6 n m) 或氮磷检测器。 3 . 3 . 2 高速组织捣碎机。 3 . 3 . 3 K - D浓缩器或旋转蒸发器。 3 . 3 . 4 微量注射器: 5 K L, 1 0 p L , 3 . 3 . 5 梨形瓶: 2 0 0 mL , 3 . 3 . 6 刻度试管: 具磨口塞， 1 0 mL , 3 . 4测定步骤 3 . 4 ， 1

8、提取和净化 称取试样2 5 . 0 g ( 精确至 。 . 1 g ) 置于组织捣碎机中， 加人 2 5 g 无水硫酸钠和5 0 m L乙酸乙酣， 高速 匀浆 3 mi n . 提取液经铺有玻璃棉的漏斗过滤， 残渣用 1 0 mL乙酸乙醋洗涤两次， 合并滤液于梨形瓶中， 用K- D浓缩器或旋转蒸发器， 在4 5 C 水浴中减压浓缩后定容到 5 . 0 mL ， 供气相色谱测定用。 在分流/ 不 分流进样口的玻璃内衬管中填入 。 . 5 c m高的石英棉， 当进样 7 0 次后， 及时更换石英棉飞 3 . 4 . 2 测定 3 . 4 . 2 . 1 色谱条件 a . 色谱柱: B P - 1

9、0石英毛细管柱, 2 5 mX0 . 2 2 mm( 内径) ; 0 . 3 5 p m( 膜厚度) ; b .色 谱 柱 温 度 : 6 0 C ( 2 m in )二 于 2 0 0 C ( 0 . 2 m in )二 C i m - - 2 5 0 C ; c . 进样 口温度: 2 7 0 C; d . 检测器温度: 2 7 0 C; e . 载气和尾吹气: 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 0 o , 0 . 5 m L / m i n ( 柱前压0 . 6 2 k g / c m ) ; 尾吹气: 3 5 m L / m in ; f . 氢气: 用火焰光度检测器. 4 0 mL

10、/ min ; 或用氮磷检测器， 3 . 。 士0 . 1 m L / mi n ; g . 空 气: 用火焰光度检测器， 1 2 0 m L / m i n . 或用氮磷检测器， 7 0 m L / m i n ; h . 进徉口: 分流/ 不分流毛细管进样口; i . 进样方式 不分流进样。 3 . 4 . 2 . 2 色谱测定 根据样液中2 2 种有机磷农药含量情况， 选定峰高相近的标准工作液。 标准 工作溶液和祥 液中2 2 种 有机磷农药的响应 值均应在仪器的 检测线 性范围内。对标准工作液和样 液等体积参插进样测定。在 上 述条件下对硫磷的保留时间约为2 8 . 5 4 mi n

11、, 2 2 种有机磷农药对于对硫磷的相对保留时间如下: 敌百虫0 . 2 8毒死蝉0 . 9 2 s N 033 4一 9 5 敌敌畏0 . 4 3甲基 r硫磷0 . 9 3 治螟磷。 . 5 。马拉硫磷0 . 9 6 甲胺磷。 . 5 7杀螟硫磷。 . 9 7 甲拌磷0 . 7 1对硫磷1 . 0 0 二啼磷。 . 7 6甲基异柳磷1 . 0 1 地虫硫磷 0 . 7 8水 胺硫磷 1 . 0 4 乙拌磷。 . 8 0稻丰散1 . 0 5 异稻瘟净。 . 8 3哇硫磷1 . 2 0 久效磷0 . 8 5乙硫磷 1 . 2 4 乐果。 . 8 6三硫磷1 . 2 8 3 . 4 . 3 空白试

12、验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 4 . 4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式分别计算试样中2 2 种有机磷农药残留量: 全 二 h , . 式中: X试样中被测农药的残留量, mg / k g ; h祥液中被测农药的峰高, mm; h , 标准工作液中被测农药的峰高, mm; c , 标准 工作液中被测农药的浓度， p g / m L ; V样液最终定容体积， mL ; m称取的试样量, g , 注: 计算结果需扣除空白值. 测定低限、 回收率 4 . 1 本方法对下列农药的测定低限为: 敌百虫 0 . 0 1 m g / k g毒死蟀 0 . 0 l m g / k

13、 g 敌敌畏0 . 0 l m g / k g甲基对硫 磷0 . 0 l m g / k g 治螟磷0 . 0 2 m g / k g马拉硫磷 0 . 0 1 m g / k g 甲 胺磷0 . 0 2 m g / k g杀螟硫磷 。 . O l m g / k g 甲 拌磷0 . 0 l m g / k g对 硫磷 0 . 0 1 m g / k g 二 嗦磷 0 . 0 2 m g / k g甲基异柳 磷0 . 0 1 m g / k g 地虫硫磷 0 . o 1 m g / k g水胺硫磷 0 . 0 3 m g / k g 乙 拌磷 0 . o l m g / k g稻丰散 0 . 0

14、 3 m g / k g 异稻瘟净 0 . 0 2 m g / k g哇硫磷 0 . 0 1 m g / k g 久效磷 0 . 0 5 m g / k g乙硫磷 0 . 0 1 m g / k g 乐果 0 . 0 2 m g / k g三硫磷 0 . 0 2 m g / k g 42 回收率 回 收 率 的 实 验 数 据 在 不 回 添 加 浓 度 范 围 内 如 下 : 敌百虫 浓度在。 . 0 1 一B ,. 0 m g / k g 范围内， 回收率为8 9 . 0 写 -9 2 . 8 %. 敌敌畏浓度在 。0 1 -1 . 0 mg / k g 范围内， 回收率为8 9 . 4

15、0 0 9 4 . 5 $ % e 治螟磷浓度在 。 . 0 2 -2 . 0 mg / k g范围内， 回收率为8 7 . 1 0 o -9 4 . 1 Yo 甲胺磷浓度在0 . 0 2 2 . 0 m刀k g范围内， 回收率为8 9 . 5 环-9 3 . 0 %. S N 03 34 一 95 甲拌 磷 浓度 在。0 1 一1 . 0 m g / k g 范围内， 回收率为9 1 . 。 %一9 5 . 7 %, 二嚓磷浓度在。 . 0 2 2 . 0 mg / k g 范围内， 回收率为 9 0 . 3 %9 7 . 6 %a 地虫 硫磷浓度在0 . 0 1 1 . 0 m g / k

16、 g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 0 0 9 4 . 0 %e 乙拌 磷浓度在。 . 0 1 - 1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 9 . 9 0 0 9 3 . 8 %. 异稻 瘟净 浓度在。0 2 2 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 % - 9 9 . 1 %. 久 效磷浓度在。 . 0 5 -5 . 0 m g / k g 范围内， 回收率为8 8 . 9 % - 9 3 . 0 %. 乐果浓度在。 . 0 2 - 2 . 0 mg / k g 范围内， 回收率为 8 9 . 0 % - 9 2 . 6 %. 毒死 蟀浓度在。

17、 . 0 1 . 1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 %-9 6 . 3 %. 甲基 对硫磷 浓度在。 . 0 1 -1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 % 9 4 . 0 %e 马拉 硫磷 浓度在。 . 0 1 -2 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 % -9 6 . 4 % 杀螟 硫磷浓度在。 . 0 1 1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 9 . 6 % -9 4 . 6 %. 对硫 磷浓度在0 . 0 1 - 1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 9 .

18、0 % 9 4 . 3 %. 甲基异柳磷 浓度在。 . 0 1 -1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 8 . 2 % - 9 2 . 6 %. 水胺硫 磷浓度在。 . 0 3 - 3 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 8 _ 7 %-9 3 - 3 %. 稻丰散 浓度在。 . 0 3 -3 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 7 . 7 0 0 9 2 . 3 %0 哇硫磷 浓度在。 . 0 1 1 . 0 m g / k g 范围内， 回 收率为8 9 . 0 % 9 3 . 3 %. 乙硫磷 浓度在。 . 0 1 . 1 . 0 m g

19、 / k g 范围内， 回 收率为9 0 . 0 % - 9 5 . 0 % 三硫磷浓度在。0 2 -2 . 0 mg / k g 范围内， 回收率为 9 0 . 5 %9 4 . 0 %. 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中国进出口商品检验技术研究所、 中华人民共和国厦门、 浙江和山东进出口商品检验局负 责起草。 本标准主要起草人庄无忌、 周显、 刘胜利、 刘广荣、 储晓刚、 李淑娟、 罗荣杰、 叶永茂、 李聪、 郑自强、 刘 学 梯、 刘心 同。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e

20、 o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f 2 2 o r g a n o - S N 03 34 一 95 p h o s p h o r u s p e s t i c i d e mu l t i - r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l

21、e s f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g , s a m p l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r m i n a t i o n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y ( C C ) o f t r i c h l o f o n , d i c

22、 h l o r v o s . s u l f o t e p , me t h a m i d o p h o s , p h o r a t e , d i a z i n o n , f o n o f o s , d i s u l f o t o n , k i t a z in e - p , mo n o c r o t o p h o s , d i me t h o a t e , c h l o r p y r i f o s , p a r a t h i o n - me t h y l , m a l a t h i o n , f e n i - t r o t

23、h i o n , p a r a t h i o n , is o f e n p h o s - m e t h y l. is o c a r b o p h o s , p h e n t h o a t e , q u i n a l p h o s . e t h i o n a n d c a r b o p h e - n o t h i o n r e s id u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t . T h is s t a n d a r d i s a p p l i c a

24、 b l e t o t h e d e t e r mi n a t io n o f t r i c h l o f o n , d i c h l o r v o s , s u l f o t e p , m e t h a mi- d o p h o s , p h o r a t e , d i a z i n o n , f o n o f o s . d i s u l f o t o n , k i t a z i n e - p , mo n o c r o t o p h o s , d i m e t h o a t e . c h l o r p y r i f o

25、s , p a r a t h i o n - me t h y l , ma l a t h io n . te n i t r o t h io n . p a r a t h io n . i s o f e n p h o s - m e t h y l , i s o c a r b o p h o s . p h e n t lt o a t e . q u i n a l p h o s . e t h i o n a n d c a r b o p h e n o t h i o n r e s i d u e s i n o r a n g e a n d c a b b a

26、 g e f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n lo t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r is t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n

27、t h e s a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g i n , s p e c i f i c a t io n - g r a d e e t c . . s h o u l d b e t h e s a me . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u mb e r o f p a c k a g e s e a c

28、 h i n s p e c t i o n l o t t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 1 5 0 o 1 5 2 . 3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e s a m p l e w e i

29、 g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d b e a t l e a s t 2 k g , wh i c h s h a l l b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b

30、o r a t o r y i n t i me . A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I mp l e me n t e d f r o m N o v . 1 , 1 9 9 5 I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n Ma y . 2 9 . 1 9 9 5 S N 033 4一 95

31、2 . 4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e T h e c o mb i n e d p r i m a r y s a mp le is r e d u c e d t o 1 k g , t h e e d i b l e p o r t i o n s o f w h i c h a r e b l e n d e d a n d t h e n d i v i d e d i n t o t wo e q u a l p o r t i o n s . E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i

32、 n a c l e a n c o n t a i n e r a : : h e t e s t s a mp l e , wh i c h is t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d . 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a m p l e s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w 一1 8 0C. N o t e ; I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp

33、l e p r e p a r a t io n , p r e c a u t i o n mu s t b e t a k e n t o a v o i d t h e c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s wh i c h m a y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t io n 11 P r i n c i p l e T h e o r g a n o p h o s

34、p h o r u s p , s t i c id e s in t h e s a mp l e a r e e x t r a c t e d w i t h e t h y l a c e t a t e a f t e r t h e a d d i t io n o f a n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e . T h e f i l t e r e d e x t r a c t i s c o n c e n t r a t e d , t h e n d i l u t e d t o d e f i n i t e v o

35、l u me , w h ic h i s d e t e r m i n e d b y GC w i t h c a p i l l a r y c o l u m n a n d f l a m e p h o t o me t r i c d e t e c t o r ( p h o s p h o r u s f i l t e r 5 2 6 n m) o r n i t r o g e n - p h o s p h o r u s d e t e c t o r u s i n g t h e e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o

36、d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a ls 12 . 1 An h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e : A. R . , i g n i t e a t 6 5 0 0C f o r 4 h , k e e p in a t i g h t l y c l o s e d c o n t a i n e r a f - t e r c o o l i n g . 3 . 2 . 2 Ac e t o n e: A. R., r e d i s t i l i e d . - 3 . 2 . 3 E

37、 t h y l a c e t a t e : A . R . , r e d i s t i ll e d . 12 . 4 2 2 O r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c id e s t a n d a r d s ; t r i c h l o f o n , d i c h l o r v o s , s u l f o t e p , m e t h a m i d o p h o s , p h o r a t e , d i a z i n o n , f o n o f o s , d i s u l f o t o n ,

38、k i t a z in e - p , m o n o c r o t o p h o s . d i m e t h o a t e , c h l o r p y r if o s , p a r a t h i o n - m e t h y l , m a l a t h i o n , f e n i t r o t h io n , p a r a t h io n , i s o f e n p h o s - m e t h y l , i s o c a r b o p h o s , p h e n t h o a t e , q u in a l p h o s . e

39、 t h i o n a n d c a r b o p h e n o t h i o n . P u r i t y)9 8 . 0 %. 3 . 2 . 5 2 2 o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t ic i d e s t a n d a r d s o l u t i o n s ; Ac c u r a t e l y w e ig h a n a d e q u a t e a m o u n t o f e a c h o f 2 2 o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c i d e

40、 s t a n d a r d s ( 3 . 2 . 4 ) , s e p a r a t e ly d i s s o l v e i n a c e t o n e a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 0 . 5 0 m g / m L i n c o n c e n t r a t i o n . a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t i o n . A c c o r d i n g t o t h e r e q u ir e me n t p r e p a r e a m

41、i x e d s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n w i t h e t h y l a c e t a t e . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p me n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r a p h ; E q u i p p e d w i t h f l a m e p h o t o m e t r i c d e t e c t o

42、 r ( p h o s p h o r u s f i l t e r 5 2 6 n m) o r n i t r o g e n - p h o s p h o r u s d e t e c t o r . 3 . 3 . 2 H i g h - s p e e d b l e n d e r . 3 . 3 . 3 K u d e r n a - D a n i s h c o n c e n t r a t o r o r r o t a r y v a c u u m e v a p o r a t o r . 3 . 3 . 4 Mi c r o - s y r i n g e

43、 : 5 p L , 1 0 p L . 3 . 3 . 5 P e a r - s h a p e d f la s k : 2 0 0 mL . 3 - 3 . 6 G r a d u a t e d t e s t t u b e , w i t h g r o u n d s t o p p e r , 1 0 m L . 1 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t i o n a n d c l e a n u p We i g h c a 2 5 . 0 g o f t h e t e s t s a mp le ( a c c u

44、r a t e t o 0 . 1 g ) i n t o a c u p o f t h e b l e n d e r , a d d 2 5 g o f a n h y - d r o u s 一 s o d iu m s u lfa te a n d 5 0 m L o f e t h y l a c e t a te , b le n d a t h ig h s p e e d fo r 3 m in . F ilte r t h e e x tr a c t t h r o u g h a f u n n e l wi t h a p l u g o f g la s s - w

45、 o o l , r i n s e t h e f il t e r c a k e t w i c e wit h c a 1 0 m L o f e t h y l a c e t a t e , S N 0 334 一 9 5 c o m b i n e t h e f il t r a t e s in t h e p e a r - s h a p e d f l a s k, c o n c e n t r a t e t h e f i l t r a t e s b y a K u d e r n a - D a n i s h c o n c e n t r a - t o

46、 r o r r o t a r y v a c u u m e v a p o r a t o r i n a 4 5 C w a t e r b a t h , t h e n e x a c t l y d i l u t e t o 5 . 0 mL f o r G C d e t e r m i n a - t io n . T h e i n s i d e o f t h e q u a r t z t u b e i n t h e s p l i t / s p l i t l e s s i n j e c t i o n is i n s e r t e d wi t h

47、 t h e q u a r t z w o o l t o a h e i g h t o f 0 . 5 c m. w h i c h s h a l l b e r e p l a c e d w i t h n e w o n e s i n t i me a f t e r i n je c t i o n o f s a m p l e s f o r 7 0 t i m e s . 3 . 4 . 2 3 . 4 . 2 . 1 De t e r mi n a t io n G C o p e r a t i n g c o n d i t i o n C o l u mn :

48、F u s e d - s i l i c a c a p i l l a r y c o l u mn , B P - 1 0 , 2 5 mX0 . 2 2 mm( i d ) , 0 . b C o l u m n t e m p e r a t u r e : 6 0 C ( 2 mi n ) I n j e c t o r t e mp e r a t u r e: 2 7 0 C ; De t e c t o r t e mp e r a t u r e: 2 7 0 C ; C a r r i e r g a s a n d m a k e - u p g a s : 1 0 /

49、 .i n 一确卜2 0 0 C ( 0 . 2 mi n) 2c/.t. . 碑 . -卜 3 5 tt m( f i l m t h i c k n e s s ) ; 2 5 0 C ; d N i t r o g e n : P u r i t y )9 9 . 9 9 %, 0 . 5 mL / m i n ( i n le t p r e s s u r e 0 . 6 2 k g / c m ) ; Ma k e - u p g a s : 3 5 mL / m i n ; f . H y d r o g e n : 4 0 m L / mi n f o r F P D, o r 3 . 0 士0 . 1 mL / min f o r N P D; g . A ir : 1 2 0 mL / mi n f o r F P D, o r 7 0 mL / m i n f o r