SN-0338-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 3 3 8 一9 5 出口水果中敌菌丹残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c a p t a f o l r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中 华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果中敌菌丹残留量检验方法 s N 0 33 8一 95 Me t h o

2、d f o r t h e d e t e r min a t i o n o f c a p t a f o l r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t 1 主肠内容和适用范围 本标准 规定了出口 水果中 敌菌丹残留 量检验的 抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口苹果、 菠萝中敌菌丹残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1

3、 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 1 5 0 0 1 5 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的 抽样件数随机抽取， 逐件开启， 每件至少取5 0 0 g 作为原始样品， 原始样品总量不得 少于2 k g 。 加封后， 标明 标记， 及时送实验室。 2 . 4 试样制备 将所取原始样品 缩分出1 k g ， 取可食部分， 经组织捣碎机捣碎， 均分成两份， 装入洁净容器内， 作为 试样， 密封， 并标明标记。 2 - 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3

4、 测定方法 3 - ， 方法提要 以丙酮提取， 再用石油醚抽提丙酮一 水溶液， 提取液经脱水、 浓缩、 定容后， 用配有电子俘获检测器的 气相色谱仪测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . ， 石油醚: 分析纯， 重燕馏， 收集 6 5 7 5 0C馏分。 3 . 2 . 2 丙酮: 分析纯， 重燕馏。 中华人民共和国国家进出口商品检验周1 9 9 5 - 0 5 - 2 9 批准1 9 9 5 - 1 1 - 0 1 实施 I s N 0 3 3 8 一 9 5 3 . 2 - 3 无水硫酸钠: 分析纯， 6 5 0 灼烧4h ， 冷却后贮于密闭容器中。 3 . 2 .

5、4 敌菌丹标准品。 纯度)9 5 %0 3 . 2 . 5 敌菌丹标准溶液: 准确称取适量的敌菌丹标准品， 用适量的丙酮预溶， 再用石油醚配成浓度为 1 . 0 0 0 m g / m L 的标准贮备溶液， 根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 多功能微量化样品处理仪， 或相当者。 3 . 3 . 3 旋涡振荡器。 3 . 3 . 4 离心机。 3 . 3 . 5 全玻璃系统蒸馏装置。 3 . 3 . 6 离心管: 具磨口 塞, 1 0 m L , 2 5 m L , 3 . 3 . 7 无水硫

6、酸钠柱: 筒形漏斗， 3 c m( 内径) ， 内装 2 c m高的无水硫酸钠。 3 . 3 . 8 精密可调体积移 液管: 5 0 0 0 p L e 3 . 3 . 9 微量注射器: 1 0 p L , 3 . 4 测定步骤 3 - 4 - ， 提取 称取试样约2 . 0 g ( 精确到0 . 1 g ) 于1 0 m L 离心管中， 加3 m L 丙酮， 振荡2 m i n ， 离心( 3 0 0 0 r / m in ) 1 m i n , 吸出上层清液， 置于2 5 mL离心管中。 再用 2 mL丙酮重复提取一次， 合并提取液。 往提取液中加 1 0 m L 蒸馏水， 每次用3 m

7、L石油醚萃取三次， 合并萃 取液。 用4 m 1蒸 馏水洗涤 二次， 弃去水相。 石油 醚相经无水硫酸钠柱脱水， 并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱， 流出液收集于2 5 m L离心管内， 于5 0 -C 用空气吹干， 用石油醚定容为1 . 0 m L， 供气相色谱测定。 3 . 4 . 2 测定 3 . 4 . 2 . 1 色谱条件 s ， 色谱柱: 石英毛细管柱S E - 3 0 , 2 5 m X 0 . 5 3 m m ( 内 径) ; b 色谱柱温度: 1 8 5 0C ; c . 进样口温度: 2 4 0 0C ; d检测器温度: 2 8 0 C ; e . 氮气: 纯度)9 9 .

8、9 9 %, 1 0 mL / m i n o 3 . 4 . 2 . 2 色谱测定 根据样液中敌菌丹含量情况， 选定峰高相近的标准工作溶液。 标准工作 溶液和样液中敌菌 丹响 应值 均应在仪器检测线性范围内。 对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。 在上述色谱条件下， 敌菌丹 保留时间约为 8 . 2 mi n e 3 . 4 - 3 空白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 4 - 4 结果计算和表迷 用色谱数据处理机或按下列公式计算: X_h V h , 爪 式中: X- 试样中敌菌丹残留量, mg / k g ; h 样液中敌菌丹的峰高， mm; h ,标准 工作溶液中

9、 敌菌 丹的峰高, m m; c 标准工作溶液中敌菌丹的浓度， K g / -L ; s N 0338 一 95 v 样液最终定容体积， mL ; 。 称取的试样量， 9 。 注: 计算结果需扣除空白值 方法的测定低限、 回收率 测定低限 本方法的测定低限为0 . 0 2 m g / k g , 回收率 回收率的实验数据: 敌菌丹浓度在 。 . 0 2 0 . 2 0 m g / k g范围， 回收率为8 9 . 5 ,00 1 1 4 . 8 0 0 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国北京进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人胡文炬

10、、 王晓强、 张军。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n S N 033 8一 95 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a p t a f o l r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x

11、p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s c h r o m a t o g r a p h y ( G O o f c a p t a f o l r e s i d u e s o f s a m p l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a s i n f r u

12、i t s f o r T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n e x p o r t . o f c a p t a f o l r e s i d u e s i n f r u i t s, s u c h a s a p p l e , p i n e a p p l e f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t

13、 i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , ma r k , o r i g i n , g r a d

14、 e a n d s p e c i f ic a t i o n , s h o u l d b e t h e s a me . 2 . 2 Q u a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u mb e r o f e a c h i n s p e c t i o n lo t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 1 5 0

15、0 1 5 2 . 3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e s a m p l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i ma r y s a mp l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l

16、e a s t 5 0 0 g r a m s . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i m a r y s a m p l e s s h o u ld n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h i c h s h a l l b e s e a le d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o - r y t o t i me . 2 . 4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e T h e c

17、o m b i n e d p r i m a r y s a mp l e is r e d u c e d t o 1 k g , t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d , a n d t h e n d iv i d e d i n t o t w o e q u a l p o r t io n s . E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a mp le I wh ic

18、h is t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d . 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a mp l e Th e t e s t s a mp l e s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w 一1 8 C. N o t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n , p r e c a u t i o n mu s t b e t a k e n t o a v

19、 o i d t h e c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s wh i c h m a y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d min i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p

20、u b l i c o f C h i n a o n Ma y . 2 9 , 1 9 9 5 I mp l e m e n t e d f r o m N o v . 1 , 1 9 9 5 S N 033 8一 95 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 11 P r i n c i p l e T h e s a m p l e is e x t r a c t e d b y a c e t o n e , t h e a c e t o n e - w a t e r s o l u t i o n i s e x t r a c t

21、e d b y p e t r o l e u m e t h e r . Af t e r t h e r e mo v a l o f wa t e r , t h e s o l u t i o n i s c o n c e n t r a t e d a n d d i l u t e d t o a d e f i n i t e v o l u me , t h e s o l u t i o n i s a n a l y z e d b y G C w i t h e l e c t r o n - c a p t u r e d e t e c t o r , u s i

22、n g e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s 3 . 2 . 1 P e t r o l e u m e t h e r : A. R. , r e d i s t i l l a n d c o l l e c t t h e d i s t i l l a t e o f 6 5 -7 5 0C. 3 . 2 . 2 Ac e t o n e: A. R. , r e d i s t i l l e d . 12 . 3 A n h y d r o

23、 u s s o d i u m s u l f a t e : A . R . , i g n i t e a t 6 5 0 0C f o r 4 h , a n d k e e p i n a t i g h t l y c l o s e d c o n t a in e r a f t e r c o o l i n g 3 . 2 . 4 C a p t a f o l s t a n d a r d ; P u r i t y _9 5 %. 12 . 5 C a p t a f o l s t a n d a r d s o l u t i o n ; Ac c u r a t

24、 e l y we ig h a n a d e q u a t e a mo u n t o f c a p t a f o l s t a n d a r d , f i r s t d i s s o l v e i n a n a d e q u a t e a m o u n t o f a c e t o n e , t h e n p r e p a r e a s o l u t io n o f 1 . 0 0 0 mg / mL w i t h p e t r o le u m e t h e r a s t h e s t a n d a r d s t o c k s

25、o l u t i o n Ac c o r d i n g t o t h e , r e q u i r e m e n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p m e n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r a p h : e q u i p p e d wit h e l

26、 e c t r o n - c a p t u r e d e t e c t o r 3 . 3 . 2 Mu l t i f u c t i o n s a mp l e t r e a t me n t u n i t f o r m i c r o c h e mi c a l me t h o d o r e q u i v a le n t a p p a r a t u s . I 1 3 V o r t e x s h a k e r . I 1 4 C e n t r i f u g e . 3 . 3 . 5 A l l - g l a s s d is t i l l

27、a t i o n s y s t e m . 3 . 3 . 6 C e n t r i f u g e t u b e : 1 0 mL , 2 5 mL , w i t h g r o u n d s t o p p e r 3 . 3 . 7 C o l u mn o f a n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e : A c y l i n d r i c a l f u n n e l 3 c m( i d ) , f i l l e d wit h 2 c m h e i g h t o f a n h y d r o u s s o

28、d i u m s u l f a t e . 3 . 3 . 8 A c c u r a t e v o l u m e - a d j u s t a b l e p i p e t : 5 0 0 0 j i L . 3 . 3 . 9 Mi c r o s y r i n g e : 1 0 p L . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 - 4 . 1 E x t r a c t i o n We i g h c a 2 . 0 g o f t h e t e s t s a m p l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) i n t

29、o a 1 0 mL c e n t r i f u g e t u b e , a d d 3 m L o f a c e t o n e , s t o p p e r a n d s h a k e f o r 2 m i n b y a v o r t e x s h a k e r , c e n t r i f u g a l i z e ( 3 0 0 0 r / m i n ) f o r 1 m i n , t h e u p - p e r c l e a r e x t r a c t i s t r a n s f e r r e d i n t o a 2 5 mL

30、c e n t r i f u g e t u b e . R e p e a t t h e p r o c e d u r e w i t h 2 m L o f a c e - t o n e , c o mb i n e t h e e x t r a c t s . Ad d 1 0 mL o f d i s t il l e d wa t e r i n t o t h e a c e t o n e e x t r a c t , e x t r a c t 3 t i me s wi t h p e t r o l e u m e t h e r , 3 mL e a c h

31、t i me . C o mb i n e p e t r o l e u m e t h e r e x t r a c t s , w a s h 2 t i me s wit h 4 mL o f d i s - t i l l e d w a t e r , d i s c a r d t h e w a t e r p h a s e . P a s s t h e p e t r o l e u m p h a s e t h r o u g h t h e c o l u m n o f a n h y d r o u s s o d i - u m s u l f a t e

32、t o r e m o v e w a t e r , a n d r in s e t h e c o l u m n w i t h a s m a l l a m o u n t o f p e t r o l e u m e t h e r , c o l l e c t t h e s o l u t i o n a n d r i n s i n g s i n t o a 2 5 mL c e n t r if u g e t u b e . B l o w d r y w i t h a i r a t 5 0 C i n a mu l t i f u c t io n s a

33、 m p l e t r e a t m e n t u n i t ( o r e q u i v a l e n t ) , d i l u t e q u a n t i t a t i v e l y t o 1 . 0 m L wit h p e t r o l e u m e t h e r . T h e s o l u t i o n is u s e d f o r g a s c h r o ma t o g r a p h i c d e t e r m i n a t i o n . 3 . 4 . 2 De t e r mi n a t i o n 14 . 2 .

34、1 G C o p e r a t in g c o n d i t i o n a . C o l u mn : F u s e d s i l i c a c a p i l l a r y c o l u m n , S E - 3 0 , 2 5 i n X 0 . 5 3 m i n ( i d ) ; b . C o l u m n t e m p e r a t u r e : 1 8 5 0C: .5 S N 03 38 一 9 5 c . I n j e c t io n p o r t t e mp e r a t u r e : 2 4 0 V; d . De t e c

35、 t o r t e mp e r a t u r e : 2 8 0 V; e . N i t r o g e n : P u r i t y 9 9 . 9 9 %, 1 0 m L / mi n 3 . 4 . 2 . 2 G C d e t e r m i n a t io n A c c o r d i n g t o t h e a p p r o x i ma t e c o n c e n t r a t i o n o f c a p t a f o l i n t h e s a mp l e s o l u t io n ， s e l e c t t h e s t a

36、 n d a r d wo r k i n g s o l u t i o n wi t h s i mi la r p e a k h e i g h t t o t h a t o f s a mp l e s o l u t io n . T h e r e s p o n s e s o f c a p t a f o l i n t h e s t a n d a r d s o l u t i o n a n d s a m p l e s o l u t i o n s h o u l d b e i n t h e l i n e a r r a n g e o f t h e

37、 i n s t r u m e n t a l d e t e c t i o n . T h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n s h o u l d b e i n j e c t e d r a n d o ml y in - b e t w e e n t h e i n je c t i o n s o f s a mp l e s o l u t io n o f e q u a l v o l u me . U n d e r t h e a b o v e c h r o ma t o g r a p h i c

38、c o n d i t i o n , t h e r e t e n t i o n t i me o f c a p t a f o l i s a b o u t 8 . 2 m m .3 .4. 3 Th wi t h o u t B l a n k t e s t e o p e r a t i o n o f t h e b l a n k t e s t is t h e s a m e a s t h a t d e s c r i b e d i n t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n , b u t a d d i t

39、 i o n o f t h e s a mp l e 3 . 4 . 4 C a l c u l a t i o n a n d e x p r e s s i o n o f t h e r e s u l t T h e c a l c u l a t i o n o f t h e c o n t e n t o f t h e c a p t a f o l i s c a r r i e d o u t b y a G C d a t a p r o c e s s o r o r a c c o r d i n g t o t h e f o l l o w i n g f o

40、r m u l a : X=h .V h , 解 wh e r e X-C o n t e n t o f c a p t a f o l in t e s t s a mp le I mg / k g ; h -P e a k h e i g h t o f c a p t a f o l in t h e s a mp l e s o l u t i o n , m m; h , -P e a k h e i g h t o f c a p t a f o l in t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n , m m; c -

41、C o n c e n t r a t i o n o f c a p t a f o l i n t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n , p g / m L; V -F i n a ! v o l u me o f t e s t s a m p l e s o l u t io n , mL ; m -Ma s s o f t e s t - s a m p l e , g . No t e : T h e b l a n k v a lu e s h o u l d b e s u b t r a c t e d f r

42、 o m t h e a b o v e r e s u l t o f c a l c u l a t i o n . 4 L imi t o f d e t e r m i n a t i o n a n d r e c o v e r y 4 . 1 L i mi t o f d e t e r mi n a t i o n T h e l i m i t o f d e t e r m i n a t i o n o f t h i s me t h o d i s 0 . 0 2 mg / k g . 4 . 2 R e c o v e r y A c c o r d i n g t

43、 o t h e e x p e r i m e n t a l d a t a I w h e n t h e f o r t i f y i n g c o n c e n t r a t i o n o f c a p t a f o l i s i n t h e r a n g e o f 0 . 0 2 -0 . 2 0 mg / k g , t h e r e c o v e r y i s 8 9 . 5 0 o -1 1 4 . 8 %. Ad d i t i o n a l e x p l a n a t i o n s: T h i s s t a n d a r d w

44、 a s p r o p o s e d b y t h e S t a t e A d m i n is t r a t io n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n - s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y t h e B e i j i n g I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o

45、 d it y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s Re p u b l i c o f Ch i n a . s N 0 3 3 8 一 9 5 T h i s s t a n d a r d w a s ma i n l y d r a f t e d b y Hu We n j u , Wa n g X i a o g i a n g , Z h a n g J u n . N o t e ; T h i s E n g li s h v e r s i o n , a t r a n s la t i o n

46、f r o m t h e C h i n e s e t e x t , i s s o le l y f o r g u id a n c e . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/