SN-0500-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 5 0 0 一 9 5 出口水果中多果定残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d o d i n e r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t 1 9 9 5 门 1 一 2 8 发布 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果中多果定残留量检验方法 s x 050 0一 95 M e t h o d f o

2、r t h e d e t e r m i n a t i o n o f d o d i n e r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中多果定残留量检验的抽样和制样及分光光度测定方法 本标准适用于出口苹果中多果定残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过1 5 0 0 件为一 检验批， 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和 等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 61 0 0 5 1 0 1 2 5

3、0 1 0 2 5 1 - 1 5 0 0 1 5 2 . 3 抽样方法 按 2 . 2规定的抽样件数抽取， 逐件开启， 每件至少取 5 0 0 g作为原始样品， 原始样品总量不得少于 2 k g 。加封后， 标明标记， 及时送实验室。 2 . 4 试样制备 将所取的原始样品用缩分法分出约 5 0 0 g ， 去核切成块状后分成两份， 装入洁净的容器内， 作为试 样。密封， 并标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中多果定经用甲醇一 三氯甲烷( 2 +

4、1 ) 提取、 四氯化碳净化。 加澳甲酚紫使与多果定络合， 用三氯 甲烷提取络合物， 用缓冲液洗涤。用氢氧化钠溶液水解络合物， 并抽提出指示剂。最后用分光光度计于 5 9 0 n m处测定水溶液中指示剂的吸光度， 并用标准曲线法定量。 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 门溟甲酚紫溶液: 取 0 . 4 g 重结晶指示剂级的澳甲酚紫溶于 7 5 mL 0 . 0 1 m o l / L氢氧化钠溶液中， 必要时滴加 。 . 0 1 m o l / L氢氧化钠溶液， 使其 p H达 6 . 0 - 6 . 1 。过滤， 用不含二氧化碳的水稀释至 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5 -

5、 1 1 - 2 8 批准1 9 9 6 - 0 1 一 0 1 实施 ! S N 0 5 0 0 一9 5 5 0 0 mL， 存于棕色瓶中。 3 . 2 . 2 缓冲溶 液; p H 5 . 5 。将8 3 . 6 5 g 二水合 磷酸二氢 钠和8 . 0 5 g 磷酸氢二钠溶解于不含二氧化碳的 水中， 并稀释至1L 3 . 2 . 3 多果定标准溶液 3 . 2 . 3 . 1 标准储备溶液 : 1 3 0 Fa g / mL ( 甲醇溶液) 。 3 . 2 - 3 . 2 标准工作溶液: 1 3 p g / m L ， 吸取2 5 m L储备液， 用甲 醇稀释至2 5 0 m L o

6、3 . 2 . 4 甲醇: 分析纯。 3 . 2 . 5 三氯甲烷: 分析纯 3 . 2 . 6 四氯化碳 分析纯。 3 . 2 . 7 氢氧化钠: 分析纯。 3 . 2 . 8 氯化钠: 分析纯。 3 . 2 . 9 二次重蒸水。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 分光光度计 3 . 3 . 2 高速掺和器。 3 . 3 . 3 分液漏斗: 2 5 0 mL, 5 0 0 m Le 3 . 3 . 4 烧杯: 4 0 0 mL 3 . 4 M il 定步骤 3 - 4 . 1 提取 按每1 0 0 g 试样中 加人4 0 0 m L甲 醇一 三氯甲烷( 2 +1 ) 溶剂的比例，

7、置于高速掺和器中 研磨。 于平底 漏斗中经双层滤纸进行抽滤， 用甲醇一 三氯甲烷( 2 +L ) 按 1 0 0 m L / 1 0 0 g试样用量洗涤滤纸上的残渣。 测 量提取液的体积， 转移相当于 5 0 g试样的提取液至4 0 0 mL烧杯中。 3 . 4 . 2 净化 向 盛有提取液的 烧杯中 加入数颗玻璃珠和1 m L 浓盐酸。 在蒸汽浴上蒸发至5 0 m L ， 加3 0 m L 3 0 0 o 氯化钠溶液和 1 0 0 mL甲醇， 冷却后， 移人 5 0 0 mL分液漏斗中， 用 5 0 m L四氯化碳缓缓倒转分液漏斗 6 -8次进行提取。分层后弃去四氯化碳层。另用 5 0 m

8、L四氯化碳重复提取， 加倍翻转分液漏斗的次数， 弃去四氯化碳层。再用5 0 mL四氯化碳， 缓缓摇动 3 0 s 进行提取， 最后再用 5 0 mL四氯化碳剧烈振摇 1 mi n 进行提取， 并弃去四氯化碳层。 用 4 mo l / L氢氧化钠溶液调节试液的p H至约5 . 5 ( 使用 p H计) ， 然后加入2 0 mL p H 5 . 5的缓冲溶 液和2 0 m L澳甲酚紫溶液， 把 p H重新调节至 5 . 5 ， 用三氯甲烷提取络合物两次， 每次用 5 0 mL, 振摇 2 m i n 。将合并的提取液用2 5 mL p H5 . 5的缓冲溶液， 振摇 3 0 s , 然后将三氯甲烷

9、层转移至另一分液漏 斗中。再加 2 5 ml - p H5 . 5的缓冲液， 振摇 1 mi n ， 静置 1 0 mi n ， 将三氯甲烷溶液转移至另一个分液漏斗 中， 加2 0 m L O . 0 5 m o l / L 氢氧化钠溶液， 振摇， 以除去 所有络合的指示剂和任何可能存在的有 机酸 于 三氯甲烷层中再加入5 mL澳甲酚紫溶液和2 0 mL p H5 . 5 的缓冲溶液， 振摇 3 m i n ， 使多果定再络合。 弃 去水层， 三氯甲烷层用 p H 5 . 5缓冲溶液洗涤三次， 每次 1 5 mL ， 振摇 1 m i n 。转移三氯甲烷层于干燥的 2 5 0 m L分液漏斗中

10、， 用移液管加入2 0 mL 0 . 0 5 mo l / L氢氧化钠溶液， 振摇 2 mi n ,氢氧化钠水溶液供 分光光度法测定。 3 . 4 . 3 测定 34 . 3 . 1 分光光度计条件 测定波长: 5 9 0 n m, 3 . 4 . 3 . 2 标准曲线的绘制 分别吸取。 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 A. 。 和5 . 0 m L标准工作溶液至盛有1 0 0 M I甲 醇、 5 0 m L 水、 3 0 m L 3 0 %氯化钠溶液、 2 0 mL澳甲酚紫溶液和 2 0 mL p H5 . 5 缓冲溶液的一组分液漏斗中， 调节每一溶液的 S N 05

11、 00一 95 p H至5 . 5 ， 然后按3 . 4 . 2 中， 从“ 用 三抓甲 烷提取络 合物两次， 每次用5 0 m L ， 振摇2 m i n . . . . . . ” 开始继续 进行， 于5 9 0 n m, 测定每个水溶液的吸光度， 然 后以吸光度对微克多果定绘制标准曲线， 对标准不必作 空白校正。 3 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外， 按上 述测定步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 从标准曲线上求得整分试液中多果定的微克数， 再按下式计算试样中多果定的含量。 x = m/ M 式中: x 试样中多 果定含 量， m g / k g ; 、 从标 准曲线 上求得

12、的 整分试液中 多果定的 量, p g ; M 整分试液所代表的 试样量， 9 。 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法的测定低限为。 ， 2 m g / k g , 4 . 2 回收率 回收率的实验数据: 多 果定 添加 浓度在。 . 2 0 -5 . 2 m g / k g 范围内， 回收率为9 0 o o -1 0 6 . 4 o o 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人梁伟大、 李辉、 彭肖颜。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d

13、o f t h e P e o p le s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n p e c t i o n S N 050 0一 95 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d o d i n e r e s i d u e s in f r u i t s f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i

14、 o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y s p e c t r o p h o t o me t r i c me a s u r e m e n t o f t o t a l d o d i n e r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t . T h i s s

15、 t a n d a r d is a p p l ic a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l d o d i n e r e s i d u e s i n a p p l e s f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t io n l o t Th e q u a n t it y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u

16、 l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h in t h e s a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g i n , s p e c i f i c a t i o n , g r a d e e t c . s h o u l d b e t h e s a me 2 . 2 Q

17、u a n t i t y o f s a mp le t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n Mi n i m u m n u m b e r o f e a c h in s p e c t i o n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 1 5 0 0 1 5 2 . 3 S a m p li n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g

18、e s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e s a mp l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g r a m s . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i ma

19、r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h ic h s h a l l b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o - r y t o t i me . 2 . 4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e T h e p r i ma r y s a mp le i s r e d u c e d b y q u a r t e r i n g t o c a 5 0

20、 0 g , t h e e d i b l e p o r t io n s a r e c u t i n t o p ie c e s wi t h o u t p i t s , t h e n d i v i d e d i n t o t w o e q u a l p o r t i o n s . E a c h p o r t i o n i s p la c e d i n a c l e a n c o n t a in e r a s t e s t s a m p l e , w h ic h i s s e a l e d a n d l a b e l e d 2

21、 . 5 S t o r a g e o f s a mp l e T h e t e s t s a mp le s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w一1 8 C. No t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp li n g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n mu s t b e t a k e n t o a v o i d c o n t a mi n a t io n o r a n y f a c - t o r s w

22、h i c h m a y c a u s e t h e c h a n c e o f r e s id u e c o n t e n t . Ap p r o v e d b y t h e S t a t e A d mi n i s t r a t io n o f I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f I m p l e m e n t e d f r o m J a n . 1 ， 1 9 9 6 t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f

23、C h i n a o n N o v . 2 8 , 1 9 9 5 S N 0 5 0 0 一9 5 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e T h e s a m p l e is m a c e r a t e d wi t h me t h a n o l - c h l o r o f o r m ( 2 +1 ) a n d c l e a n e d u p b y w a s h i n g w i t h c a r - b o n t e t r a c h l o r i d e

24、 . T h e d o d i n e i s t h e n c o mp l e x e d b y a d d i n g b r o mo c r e s o l p u r p l e i n a b u f f e r e d w a t e r - a l - c o h o l s o l u t i o n , a n d t h e c o m p l e x i s e x t r a c t e d w i t h c h l o r o f o r m. T h e c h l o r o f o r m s o l u t i o n i s s h a k e

25、n w i t h a q u e o u s a l k a l i t o h y d r o l y z e t h e c o m p l e x t o t h e s o d i u m s a l t o f t h e i n d i c a t o r , w h i c h is c o m p l e t e l y e x - t r a c t e d i n t o t h e a q u e o u s p h a s e . T h e a b s o r b a n c e o f t h i s a q u e o u s p h a s e is me a

26、 s u r e d s p e c t r o p h o - t o me t r i c a l l y a t 5 9 0 D m a n d t h e c o n t e n t o f d o d i n e i s q u a n t i t a t e d b y u s i n g s t a n d a r d c u r v e m e t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d ma t e r i a l s 12 . 1 B r o m o c r e s o l p u r p l e s o l u t i o n ; D is

27、 s o l v e 0 . 4 g r e c r y s t a ll i s e d b r o m o c r e s o l p u r p l e ( i n d ic a t o r g r a d e ) i n 7 5 mL o f 0 . 0 1 mo l / L N a OH; if n e c e s s a r y , a d d 0 . 0 1 m o t / L N a O H t o b r i n g p H t o 6 . 0 -6 . 1 . F il t e r , if n e c e s s a r y , a n d d il u t e t o

28、5 0 0 mL w i t h C O i - f r e e w a t e r . S t o r e i n b r o w n b o t t l e . 12 . 2 B u f f e r s o l u t io n : p H 5 . 5 . D i s s o l v e 8 3 . 6 5 g o f N a H2 P O, 2 H2 0 a n d 8 . 0 5 g o f Na i H P O , i n C O, f r e e wa t e r a n d d i l u t e t o 1 L . 1 2 . 3 D o d i n e s t a n d a

29、 r d s o l u t i o n : 12 . 3 . 1 S t a n d a r d s t o c k s o l u t io n : 1 3 0 1 c g / mL ( me t h a n o l s o l u t i o n ) . 12 . 3 . 2 S t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n : 1 3 p g / m L . P i p e t 2 5 m L o f t h e s t o c k s o l u t i o n , a n d d i l u t e w i t h me t h a n o

30、 l t o 2 5 0 -L. 3 . 2 . 4 M e t h a n o l : A . R 3 . 2 . 5 C h l o r o f o r m: A . R . . 3 . 2 . 6 C a r b o n t e t r a c h lo r i d e : A. R . . 3 . 2 . 7 S o d i u m h y d r o x i d e : A. R . 3 . 2 . 8 S o d i u m c h l o r i d e : A. R. 3 . 2 . 9 D e s t i l l e d w a t e r : R e d i s t i l

31、 l e d . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u ip me n t 3 . 3 . 1 S p e c t r o p h o t o m e t e r . 3 . 3 . 2 H i g h - s p e e d b l e n d e r . 3 . 3 . 3 S e p a r a t o r y f u n n e l : 2 5 0 mL, 5 0 0 m L . 3 . 3 . 4 B e a k e r : 4 0 0 mL . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t i o

32、n G r i n d t h e t e s t s a mp l e i n a b l e n d e r w i t h me t h a n o l - c h l o r o f o r m ( 2 +1 ) i n a r a t i o o f 4 0 0 m L / 1 0 0 g s a mp l e . F i l t e r w i t h s u c t i o n t h r o u g h t w o l a y e r s o f f i l t e r p a p e r i n a b u c h n e r f u n n e l , a n d w a

33、s h t h e p u l p w i t h me t h a n o l - c h l o r o f o r m ( 2 + 1 ) , u s i n g 1 0 0 m l . / 1 0 0 g s a mp l e . Me a s u r e t h e v o l u m e o f e x t r a c t a n d t r a n s f e r p o r t io n e q u i v a l e n t t o 5 0 g o f t h e t e s t s a mp l e t o a 4 0 0 m L b e a k e r . 14 . 2

34、C l e a n u p A d d s e v e r a l g l a s s b e a d s a n d 1 mL o f h y d r o c h l o ri c a c i d ( c o n c e n t r a t e d ) t o b e a k e r , a n d e v a p o r a t e t o 5 0 mL o n a s t e a m b a t h . Ad d 3 0 mL o f 3 0 写 s o d i u m c h l o r id e s o l u t i o n a n d 1 0 0 ml , o f me t h

35、a n o l . C o o l , t r a n s f e r t o a 5 0 0 ml , s e p a r a t o r y f u n n e l , a n d e x t r a c t g e n t l y w i t h 5 0 m L o f c a r b o n t e t r a c h l o r id e b y in - v e r t i n g s e p a r a t o r y f u n n e l 6 -8 t i me s . L e t p h a s e s s e p a r a t e a n d d i s c a r d

36、 t h e c a r b o n t e t r a c h l o r id e l a y e r . R e p e a t w i t h 5 0 ml . o f c a r b o n t e t r a c h l o r i d e b y i n v e r t i n g t h e s e p a r a t o r y f u n n e l c a t wic e a s ma n y t i m e s . D i s c a r d t h e c a r b o n t e t r a c h lo r i d e , t h e n e x t r a c

37、 t wi t h 5 0 mL t h e c a r b o n t e t r a c h l o r id e b y s h a k i n g g e n t l y S N 05 00一 95 f o r 3 0 s . F i n a l l y , e x t r a c t w i t h 5 0 mL o f t h e c a r b o n t e t r a c h l o r i d e s h a k i n g v i g o r o u s l y f o r 1 m i n , a n d a g a i n d i s c a r d t h e c a

38、 r b o n t e t r a c h l o r i d e l a y e r Ad j u s t p H o f t h e s o l u t i o n t o c a 5 . 5 w i t h 4 m o l / L N a OH ( w i t h p H m e t e r ) , a n d a d d 2 0 mL o f p H5 . 5 b u f f e r a n d 2 0 m L o f b r o mo c r e s o l p u r p l e s o l u t i o n . R e - a d j u s t p H t o 5 . 5

39、a n d e x t r a c t t h e c o m p l e x w i t h t w o 5 0 mL p o r t i o n s o f c h l o r o f o r m I s h a k i n g f o r 2 mi n e a c h t i m e . S h a k e t h e c o m b i n e d e x t r a c t f o r 3 0 s w i t h 2 5 m L o f p H 5 . 5 b u f f e r , a n d t r a n s f e r t h e c h l o r o f o r m l

40、a y e r t o a n o t h e r s e p a r a t o r y f u n n e l . S h a k e f o r 1 mi n w i t h 2 5 m L p H 5 . 5 o f b u f f e r , l e t s t a n d f o r 1 0 mi n , a n d t r a n s f e r t h e c h l o r o f o r m l a y e r t o a n o t h - e r s e p a r a t o r y f u n n e l . S h a k e w i t h 2 0 mL o f

41、 0 . 0 5 m o l / L N a O H t o r e mo v e a l l c o mb i n e d i n d i c a t o r a n d a n y o r g a n ic a c id s wh i c h m a y b e p r e s e n t . R e - c o m p l e x t h e d o d i n e ( i n t h e c h l o r o f o r m la y e r a s f r e e b a s e ) b y s h a k i n g 3 mi n w i t h 5 mL b r o m o c

42、 r e s o l p u r p l e s o l u t i o n a n d 2 0 mL o f p H5 . 5 b u f f e r , Wa s h t h e c h l o r o - f o r m l a y e r wit h t h r e e 1 5 m L p o r t i o n s o f p H 5 . 5 b u f f e r , s h a k i n g f o r 1 mi n e a c h t i m e . T r a n s f e r t h e c h lo r o f o r m l a y e r t o a d r y

43、2 5 0 mL s e p a r a t o r y f u n n e l a n d s h a k e f o r 2 min w i t h 2 0 mL o f 0 . 0 5 mo l / L N a O H, m e a s u r e d b y a p i p e t . T h e a b s o r b a n c e o f t h e a q u e o u s s o l u t i o n is m e a s u r e d b y s p e c t r o p h o - t om e t e r . 14 . 3 D e t e r m i n a t

44、 i o n 3 . 4 - 3 . 1 S p e c t r o p h o t o m e t e r o p e r a t i n g c o n d i t i o n D e t e r mi n a t i o n w a v e l e n g t h , 5 9 0 n ot. 14 . 1 2 P r e p a r a t i o n o f s t a n d a r d c u r v e A d d 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 mL o f s t a n d a r d w o r k i n g

45、s o lu t i o n t o a s e r i e s o f s e p a r a t o r y f u n - n e l s , e a c h c o n t a i n i n g 1 0 0 m L o f m e t h a n o l , 5 0 mL o f wa t e r , 3 0 mL o f 3 0 % s o d i u m c h l o r i d e s o l u t i o n , 2 0 m L o f b r o mo c r e s o l p u r p l e s o l u t i o n , a n d 2 0 m L o f

46、 p H 5 . 5 b u f f e r . Ad j u s t p H o f e a c h s o l u t i o n t o 5 . 5 a n d c o n t in u e a s i n 3 . 4 . 2 , b e g in n i n g f r o m “ e x t r a c t t h e c o m p l e x w i t h t wo 5 0 m L p o r t i o n s o f c h l o r o f o r m, s h a k i n g f o r 2 m i n e a c h t i m e . . . . . . “

47、R e a d a b s o r b a n c e o f e a c h c o r r e s p o n d i n g a q u e o u s s o l u t i o n a t 5 9 0 n m a n d p l o t a g a i n s t p g o f d o d i n e t o p r e p a r e t h e s t a n d a r d c u r v e . 14 . 4 B l a n k Te s t Th e o p e r a t i o n o f t h e b l a n k t e s t i s t h e s a m

48、e a s t h a t d e s c r i b e d i n t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n , b u t w i t h o mi s s i o n o f s a m p l e a d d i t i o n . 3 - 5 C a l c u l a t i o n a n d e x p r e s s i o n o f r e s u l t T h e c a l c u l a t i o n o f D D U A r e s id u e s i n t h e t e s t s a mp l e

49、 i s c a r r i e d o u t a c c o r d i n g t o t h e f o l l o w f o r m u - l a X = m/ M wh e r e X-t h e c o n t e n t o f d o d i n e r e s i d u e s i n t h e t e s t s a mp l e , mg / k g ; -t h e q u a n t i t y o f d o d i n e in a l i q u o t t e s t s o l u t io n , o b t a i n e d f r o m s t a n d a r d c u r v e , p g ; M-t h e c o r r e s p o n d i n g m a s s o f t h e t e s t s a m p l e i n t h e a l iq u o t t e s t s o l u t i o n , g . No t e : T h e b l a n