SN-0531-1996.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 5 3 1 一 1 9 9 6 出口肉品中育畜磷残留量检验方法 M e t h o d f o r t h e r e s i du e s de t e r mi na t i o n o f c r uf o m a t e i n me a t f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 05 31一 19 96 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元

2、: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定 中标准编写的基本规定及 S N/ T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口商品中农药、 兽药残留量及生 物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。 其中测定方法采用了美国食品药物管理局 农药残留量分析手册 ( F D A, “ P e s t i c id e A n a l y t i c a l Ma n u a l “ , V o l I I , S e c . 1 8 0 . 2 9 5 ) 中育畜磷残留量分 析方法。技术内容与原方法相同， 经验证后， 按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽 样和制样

3、方法。 测定低限是根据国际上对肉品中育畜磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国山东进出口 商品检验局。 本标准主要起草人: 林黎明、 解志海、 王建华、 程刚、 段兆新。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口肉品中育畜磷残留量检验方法s x 0 5 3 1 一1 9 9 6 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c r u f o ma t e r e s i d

4、 u e s i n me a t f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口肉品中育畜磷残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口牛肉中育畜磷残留量的检验。 抽样和制样 2 门检验批 以不超过 2 5 0 0件为一检验批 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 一 5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 2 . 3

5、抽样方法 按2 . 2 条规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 每件至少取一袋作为原始样品， 总 量不少于Z k g 。 放 入清洁容器内， 加封后， 标明标记及时送交实验室。 如每件中无小包装， 或有小包装但每袋重量超过 2 k g ， 则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中， 每 件割取不少于 1 0 0 g 样品， 混合后置洁净容器内， 作为混合原始样。 混合原始样的总量不得少于2 k g 。 盛 于清洁容器内， 加封后， 标明标记， 及时送交实验室。 2 . 4 试样制备 从取回的样品中取部分有代表性样品， 将可食部分放人高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀， 用 四分法缩分出不小于 5 0

6、 0 g试样， 装入洁净容器中， 加封后， 标明标记。 2 - 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 方法提要 试样中的育畜磷残留经正己 烷提取， 乙 睛分离， 硅酸柱净化， 用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6 - 0 4 - 2 9 批准 1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 t S N 0 531 一 1 99 6 外标法定量。 12 试剂和材料 除另有规定外， 试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。 3 . 2 门正 己烷 : 重蒸馏 3

7、 - 2 . 2 乙睛: 重蒸馏 3 . 2 . 3 二氯甲烷: 重蒸馏 3 . 2 . 4 洗脱液: 乙睛一 二氯甲烷一 正己烷( 4 +6 +9 0 ) . 3 . 2 . 5 无水硫酸钠: 经6 5 0 C灼烧 4 h , 置于干燥器内备用。 3 . 2 . 6 硅酸: 1 0 0目。 3 . 2 . 7 助滤剂: 硅藻土5 4 5型， 化学纯。 3 . 2 . 8 玻璃棉。 3 . 2 . 9 硅酸净化柱: 3 0 0 m m X2 0 m m ( i d ) 玻璃柱， 依 次加入少量玻璃棉， 2 0 g 无水硫酸钠， 1 0 g 硅酸， 2 0 g 无水硫酸钠和玻璃棉。 3 . 2

8、- 1 0 育畜磷标准品: 纯度)9 9 %e 12 . 1 1 育畜磷标准储备溶液: 准确称取适量的育畜磷标准品， 用正己烷配成浓度为1 0 0 k g / m L的标 准储备溶液， 根据需要再用正己烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液4 C 保存。 3 . 3 仪器和设备 I11 气相色谱仪， 配有氮磷检测器。 13 . 2 微量注射器: 1 0 p L e 3 . 3 . 3 高速组织捣碎机。 3 . 3 . 4 恒温水浴。 3 . 3 . 5 均质器。 3 . 3 . 6 旋转蒸发器。 3 . 3 . 7 马弗炉。 3 . 3 . 8 分液漏斗: 5 0 0 m L , 3 . 3 . 9

9、 锥形烧瓶: 3 0 0 mL , 5 0 0 ml - . 3 . 3 . 1 0 斯奈德柱。 3 . 3 - 1 1 电加热板。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称取试样约2 0 g ( 精确至。 . 1 g ) 置于均质器中， 加2 0 g无水硫酸钠， 1 5 0 m L正己 烷， 高速均质 5 m i n ， 移入5 0 0 m l 烧杯， 加2 g 助滤剂， 在电 热板上加热至近沸腾， 滤入5 0 0 m L 锥形瓶中; 用 1 5 0 m L 热的正己烷洗涤均质器、 烧杯和过滤器， 洗液并入锥形瓶中。 用斯奈德柱蒸馏， 浓缩溶液至 5 0 m L。 将浓 缩液转入

10、5 0 0 ml分液漏斗， 用5 0 m L正己烷洗涤锥形瓶， 洗液并入分液漏斗中。 用4 X 5 0 mL乙睛操作 4次， 每次振荡 2 min ， 待两相分离后， 收集乙睛相于 3 0 0 mL锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏， 浓缩至1 0 - 1 5 mL , 剩余 1 0 - 1 5 mL 乙睛， 加正己烷一起蒸发而驱除之。共 4 次， 每次加 2 5 m L正己烷， 蒸至 1 0 - 1 5 mL 时再加下一次。最后留下体积为 1 0 - 1 5 mL 。 在 4 0 以下减压蒸发至干， 残渣溶于5 mL 正己烷。 3 . 4 . 2 净化 用5 0 mL洗脱液预洗硅酸柱。将上述溶液移入柱

11、子， 并用2 0 mL正己烷淋洗。用6 5 mL洗脱液淋 洗， 换接受器后， 用 9 5 mL洗脱液洗脱育畜磷( 每批硅酸必须校正， 通过试验确定洗脱液的用量) 。用斯 奈德柱蒸发洗脱液， 并浓缩至1 0 - 2 0 mL， 冷却烧瓶， 在4 0 0C以下减压蒸发至干。 准确加入 2 mL正己烷 以溶解残渣， 供气相色谱测定 3 . 4 . 3 测定 s x 053 1一 19 96 3 . 4 . 3 . 1 色谱条件 a ) 色谱柱: D B - 5 大口径石英毛细管柱， 5 0 mX0 . 5 3 m m( id ) ， 膜厚 5 . 0 E a m或相当的色谱柱; b )柱温: 2 6

12、 0 刃 ; c ) 进样口温度 2 7 0C; d ) 检测器温度: 2 6 0 C; e ) 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 ; 柱流速 4 mL / min ; 辅助气 2 5 mL / m i n ; f ) 空气; 1 0 0 mL / min ; g ) 氢气: 3 mL / m i n ; h ) 进样方式: 无分流或直接进样。 3 - 4 - 3 . 2 色谱测定 分别准确注射2 W L样液及标准工作溶液于气相色谱仪中， 按3 . 4 - 3 . 1 色谱条件进行色谱分析， 响 应值均应在仪器检测的线性范围内。 对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。 在上述色谱条件下， 育

13、畜磷保留时间约为 2 . 5 mi n 。标准品色谱图见附录 A中图 A L 3 . 5 空白试验 除不称取样品外， 按上述测定步骤进行平行操作。 3 . 6 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 1 ) 计算试样中育畜磷残留含量: A cV 入- 八 ， .m 。 二 。 . . . . 。 ， ， ( 1 ) 式中: X 试样中 育畜 磷残留含量， m g / k g ; A样液中育畜磷峰面积， mm ; A , 标准工作液中育畜磷峰面积， mm ; c标准工 作液中育畜 磷的浓度， p g / m L ; V样液最终定容体积, mL ; ，最终样液相当的试样量， 9 。 注: 空白值

14、应从计算结果中扣除. 4 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法测定低限为。 . 0 1 0 m g / k g . 4 . 2 回收率 回收率的实验数据: 育畜磷添加浓度在。 . 0 1 0 m g / k g时， 回收率为 8 8。 %; 育畜磷添加浓度在。 . 1 0 0 m g / k g时， 回收率为 9 2 . 0 %; 育畜磷添加浓度在1 . 0 0 0 m g / k g时， 回收率为 8 8 . 3 %a s N 0 531 一 199 6 附最A ( 提示的附录) 标准品色谱图 图A1 育畜磷标准品色谱图 S N 053 1一 19 96 For e wor d

15、Th i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e wi t h t h e r e q u ir e me n t s o f GB / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n -Un i t 1 : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s -P a r t 1 : G e

16、 n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ o n g e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s a n d S N / T 0 0 0 1 - 1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t in g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e t e r

17、 m i n a t io n o f p e s t i c i d e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o m mo d i t i e s f o r e x p o r t “ . I n t h i s s t a n d a r d , t h e t e s t i n g me t h o d f o r c r u - f o m a t e r e s i d u e s i n “ P e s t i c i d e A n a l y t i c a

18、l Ma n u a l , Vo l . 1 1 , S e c . 1 8 0 . 2 9 5 “ , F D A o f U. S . A. i s a d o p t e d a s t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n , w h i c h i s t h u s t e c h n i c a ll y i d e n t i c a l w i t h t h a t o f F D A: o n l y m i n o r e d i- toriald tio n mo d i f i c a t i o n r e q

19、u i r e d f o r t h e s t ip u l a t e d f o r ma t w a s ma d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f i c a t i o n . I n a d - me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h is s t a n d a r d . Th e l i m i t o f d e t e r m in

20、 a t i o n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f in e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l ma x i m u m l i m i t f o r c r u f o m a t e r e s i d u e s i n m e a t a n d s e n s i t i v i t y o f t h e m e t h o d A n n e x A i s t h e i n f o r m a t iv e a n n

21、e x . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s d r a

22、 f t e d b y S h a n d o n g I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f Ch i n a . T h e m a i n d r a f t e r s o f t h e s t a n d a r d a r e L i n L i mi n g , X i e Z h i h a i , Wa n g J i a n h u a , C h e n g G a

23、n g a n d Du a n Z h a o x in T h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s io n a l s t a n d a r d p r o m u l g a t e d f o r t h e f ir s t t i m e . N o t e : T h is E n g l is h v e r s i o n , a t r a n s l a t i o n f r o m t h e C h i n e s e t e x t , i s s o le l y f o r g u id a n c e P r

24、o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n S N 05 31 一 19 96 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u f o ma t e r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t 1 s

25、c o p e Th i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e me t h o d s o f s a m p l i n g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y ( G C) o f c r u f o ma t e r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t . Th i s s t a n d a r d i s a p p

26、l i c a b l e t o t h e d e t e r min a t i o n o f c r u f o ma t e r e s i d u e s i n b e e f f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t io n l o t Th e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o ts h o u l d n o t wi t h i n t h e b e mo

27、 r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e . Th e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g os a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r ig i n g r a d e a n d s p e c i f ic a t i o n , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Q u a n t i t y o f s a m p l e t a k e n Nu

28、 m b e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u mb e r o f p a c k a g e s e a c h i n s p e c t i o n l o t t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 5 0 0 1 5 5 0 1 - 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 2 . 3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e

29、s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e q u a n t it y t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t o n e b a g . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i - m a r y s a mp l

30、 e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g . T h e p r i m a r y s a m p l e i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r , w h i c h s h a l l b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n t i me . I f t h e r e a r e n o b a g s i n s i d e t h e p a c k a g

31、e , o r t h e c o n t e n t o f t h e b a g e x c e e d s 2 k g , c u t o f f a p i e c e o f m e a t n o t l e s s t h a n 1 0 0 g f r o m e a c h d r a wn p a c k a g e w i t h a s h a r p k n i f e ( d i s i n f e c t e d w i t h a l c o h o l ) . Mi x a n d p l a c e i n a c l e a n c o n t a in

32、 e r a s mi x e d p r i m a r y s a m p l e , w h i c h s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g . S e a l t h e c o n t a i n e r , l a b e l a n d s e n d t o l a b o r a t o r y i n t i me . 2 . 4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e P a r t o f r e p r e s e n t a t i v e s a mp l e

33、i s t a k e n f r o m t h e m i x e d p r i ma r y s a mp l e a n d t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d i n a h ig h - s p e e d g r i n d e r . T h e h o m o g e n i z e d p o r t i o n s a r e t h o r o u g h l y m i x e d , r e d u c e d t o a t l e a s t A p p r o v e d b y t h

34、 e S t a t e A d min i s t a t io n o f I m p o r t I mp l e m e n t e d f r o m O c t . 1 , 1 9 9 6 a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n A p r . 2 9 , 1 9 9 6 S N0 5 3 1 一1 9 9 6 S O 0gb yq u a r t e r l n ga st e s t s a m

35、p l e ， a n dp l a c e dl nac l e a nc o n t a i n e r ， w h lc hist h e ns e a l e d a n dl a b e l e d . 2 . S S t o r a g eo f t e s t s a rn p l e T h et e s t s a mp l e s s h o u l db e s t o r e db e l o w一1 8 ， No t e :l nt h ec o u r s eo f s a tnp l 1 n ga n ds a rn p lep r e p a r a t 1 o

36、 n ， p r e c a u t l o nmu s t b et a k e nt oa v o ldc o n t a ml n a t l o no ra n ， f a c t o r s wh lc hma y c a u s e t h e c h a n g eo f r e s 1 d u ec o n t e n t - 3Me t h o do fd e t e r mi n a t 泣 o n 3 l p r i n c p l e Th ec r u f o ma t el se x t r a c t e d f r o m t h e t e s ts a mP

37、 l ewi t hn 一 He x a n e ，s e P a r a t e d b ya c e t o n l t r ll e c l e a n e d u pw l t hs i l i c i c a c i dc o l u mn a n dd e t e r m1 n a t e db y g a s c h r o ma t o g r a p h y wl t hn it r o g e n 一 p h o s p h o r u s d e t e c t o r ， u s i n ge x t e r n a l s t a n d a r dm e t h o

38、 d . 3 Z R e a g e n t sa n dma t e r i a l s Un l e s s o t h e r w l s es p e c i f i e d ， t h e r e a g e n t s s h a l l b e a n a l y t i c a l l yp u r e ，“ w a t e r ”i s d i s t i l l e dw a t e r . 3 . 2 . I n 一 He x a n e:Re d l s t i l l e d 3 . 2 . Z Ac e t o n l t r ll e: Re d i s t i

39、l le d . 3 2 3 Me t h y l e n ec h l o r l d e : R e d l s t l l l e d . 3 . 2 . 4 E l u t i n gs o l v e n t : A c e t o n i t r il e 一 me t h y l e n e c h l o r i d e 一 n 一 h e x a n e( 4 +6 +9 0 ) . 3 . 2 . S A n h y d r o u s s o d i u ms u l f a t e : I g n i t e da t 6 5 0 f o r 4h ， a n ds t

40、 o r e di nad e s ic c a t o r . 3 . 2 . 6 S i l i c i ca c i d:1 0 0me s h . 3 . 2 . 7 F il t e r a 记: C e l i t e5 4 5 ， c h e m i c a ll y p u r e . 3 . 2 . S Gl a s swo o l . 3 . 2 . g s l l l c l c a c l dc l e a n u pc o l u mn : 3 0 0 mmXZ Om m( l d ) g l a s s c o l u mn ， ap l u go f g l a

41、s s wo o l ， Z og o f a n h y d r o u s s o d i u ms u l f a t e ，I Ogo f s l l l c lca c l d ， 2 Ogo f a n h y d r o u ss o d i u ms u l f a t ea n dap l u go f g l a s s wo o l i n o r d e r 3 . 2 . 1 0 C r u f o m a t e s t a n d a r d: P u r l t y )9 9 %. 3 . 2 . 1 1 C r u f o m a t e s t a n d

42、a r ds t o c ks o l u t i o n : A c c u r a t e l yw e 1 g ha n a d e q u a t ea mo u n t o f c r u f o m a t e s t a n - d a r d ， d is s o l v ei nn 一 h e x a n e a n dp r e p a r e as o l u t io no f l o o 拜 9 / mL1 n c o n c e n t r a t 1 o na s t h es t a n d a r ds t o c k s o l u t l o n .A c

43、 c o r d i n gt o t h er e q u i r e me n t ， p r e p a r e as t a n d a r d w o r k i n gs o l u t i o no f a p p r o p r ia t e c o n c e n t r a - t l o nb yd i l u t l n gt h es t o c ks o l u t io nw i t hn 一 He x a n e .T h es o l u t i o niss t o r e da t 4 . 33 Ap p a r a t u s a n de q u l

44、p m e n t 3 3 I G a s c h r o ma t o g r a p h : E q u i p p e dwit hn l t r o g e n 一 p h o s p h o r u sd e t e c t o r . 3 3 Z Ml c r o 一 s y r i n g e : 1 0拜 L . 3 3 3 H i g h 一 s p e e d g r i n d e r . 3 . 3 . 4 C o n s t a n t t e rnp e r a t u r e w a t e r 一 b a t h . 3 3 S H o m o g e n i

45、z e r . 3 3 6 R o t a r ye v a p o r a t o r . 3 . 3 . 7 Mu f f lef u r n a c e . 3 3 S S e p a r a t o r yf u n n e l : s o om L . 3 . 3 . g C o n i c a l f l a s k: 3 0 0 mL ， s o om L . 3 31 0 S n y d e r c o l u mn . 3 3 1 1 E l e c t r i c h o t p l a t e . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . I E x

46、 t r a c t i o n 7 S N 0 5 3 1 一1 9 9 6 We i g h c a 2 0 g o f t h e t e s t s a m p l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) i n t o a h o mo g e n i z e r . A d d 2 0 g o f a n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e a n d 1 5 0 m L o f n - He x a n e . H o m o g e n i z e f o r 5 min a t h i g h s p e

47、 e d . T r a n s f e r t h e mi x t u r e i n t o a 5 0 0 mL b e a k e r , s t i r i n a b o u t 2 g o f C e l i t e 5 4 5 a n d h e a t o n h o t p l a t e t o n e a r ly b o i l i n g . F i l t e r i n t o a 5 0 0 mL c o n i c a l f l a s k a n d w a s h t h e h o m o g e n i z e r , f l a s k a n

48、 d f i l t e r w i t h a n o t h e r 1 5 0 mL o f h o t n - h e x - a n e . C o n c e n t r a t e t h e s o l u t i o n t o a v o l u me o f 5 0 mL b y d i s t i l l a t io n t h r o u g h a S n y d e r c o lu mn . T r a n s f e r t h e c o n c e n t r a t e t o a 5 0 0 mL s e p a r a t o r y f u n n e l . Wa s h t h e f l a s k w i t h 5 0 m L o f n - H e x a n e a n d t r a n s f e r t h e w a s h i n g s t o t h e s a m e s e p a r a t o r y f u n n e l . A d d 5 0 m L o f a c e t o n it r i l e t o t h e f u n n e l a n d s h a k e f o r a b o u t 2 mi n . Al l o w t h e t w o l