SN-0496-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 4 9 6 一 9 5 出口粮谷中杀草强残留量检验方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a mi t r o l e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口粮谷 中杀草强残留量检验方法 S N 049 6一 95 M e t

2、 h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a m it r o l e r e s i d u e s恤 c e r e a l s f o r e x p o r t 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中杀草强残留量检验的抽样、 制样和分光光度测定方法。 本标准适用于出口大米中杀草强残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 4 0 0 0袋( 2 0 0 t ) 为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 抽样数量按式( 1 ) 计算: a

3、=丫 面，. “ ” ” ” (1) 式中: N全批袋数; a 抽样袋数。 注: 口值取整数， 小数部分向前进位为整数。 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 单管取样器: 不锈钢管， 全长5 5 c m( 包括手柄) ， 直径 1 . 5 c m, 沟槽长度应超过袋对角线长度的一 半 。 2 . 3 . 2 取样铲。 2 . 3 . 3 分样板。 2 . 3 . 4 样品筒( 袋) : 可密封。 2 . 3 . 5 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽祥方法 2 . 4 . 1 倒包抽样: 从堆垛的各部位随机抽取 2 . 2 规定的应抽样件数的 1 0 /( 每批一般不少于3袋) ， 将

4、 袋口缝线全部拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起约成 4 5 。 倾角， 倒拖 l m以上， 使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、 气味、 有无发霉、 变质等， 并查看袋内和袋间品质是否 均匀。确认情况正常后， 用取样铲随机在各部位抽取样品， 立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数 量应基本一致。 2 . 4 . 2 袋内抽样: 按 2 . 2规定的应抽样袋数的 9 0 %， 在堆垛四周上、 中、 下各层以曲线形走向随机抽 取 将取祥器( 2 . 3 . 1 ) 管槽朝下， 从每袋一角依斜对角方向插入袋内， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取样器， 亿 即将样品倒入

5、盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2 . 4 . 1 基本一致。 每批样品总量应不少于4 k g , 2 . 4 . 3 大样缩分 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5 - 1 1 一 2 8批准， 9 9 6 - 0 1 一 0 1 实施 S N 049 6一 95 集中袋内 和倒 包抽样所取全部样品， 倒于分祥布上， 用分样板按四分法缩分出样品不少于2 k g ， 加 封后标明标记并及时送交实验室。 2 . 5 试样制备 将样品按四分法缩分至l k g ， 全部磨碎并通过2 0 目 筛， 混匀， 均分成两份， 装入洁净的容器内， 密 封， 标明标记。 2 . 6 试样保存 将试

6、样于一5 C以下避光保存。 注 在抽样及制样操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定方法 3 . 1 方法提要 样品中的杀草强经甲醇提取， 树脂净化， 硫酸消化， 活性炭脱色， 显色剂显色， 在波长4 5 5 n m处测定 吸光度值， 由标准曲线求得其含量。 3 . 2 试剂 除特殊规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。热水和热试剂溶液均为 5 0 C. 3 . 2 . 1 浓硫酸: 优级纯， P 约为 1 . 8 4 g / m L , 3 . 2 . 2 硫酸溶液: 浓硫酸一 水( 7 5 +2 5 ) . 3 . 2 . 3 硫酸洗液: 。 . 7 5 %

7、( V / V ) ， 取 1 份硫酸溶液( 3 . 2 . 2 ) 加9 9 份水。 3 . 2 . 4 浓氨水: H 约为0 . 9 0 g / L , 3 . 2 . 5 氨水: 2 m o l / L e 3 . 2 . 6 过氧化氢溶液: 3 0 %溶液。 3 . 2 . 7 亚硝酸钠溶液: 0 . 5 Y O ( -/ V) ， 现用现配。 3 . 2 . 8 氨基磺酸按溶液, 5 %( . / V) , 3 . 2 . 9 N- 1 - 蔡替乙二胺盐酸盐溶液: 用 2 m o l/ L盐酸溶液配制， 1 %( m/ V ) ， 现用现配。 3 . 2 . 1 0 甲醇。 3 .

8、2 . 1 1 丙酮 3 . 2 . 1 2 活性炭: 于1 L烧杯中加入 1 2 0 g粉末状活性炭, l 0 0 ml 一 水和3 0 0 mL浓硫酸( 3 . 2 . 1 ) , 沙浴上 煮沸并搅拌 2 h 。 用砂芯漏斗抽滤， 并用热水洗至中性。 将处理过的炭于1 3 0 C烘箱中干燥4 8 h , 贮存于密 闭容9 9 中备用。 3 . 2 . 1 3 助滤剂: 5 4 5 型硅藻土。 3 . 2 . 1 4 树脂: 1 2 0 氢型离子交换树脂。将2 5 0 8树脂装入砂芯玻璃布氏漏斗， 加人 2 L热浓氨水， 抽滤. 用热水洗至中性。 再加入 5 m o l / L热盐酸2 L

9、, 搅拌、 抽滤， 用水洗至中性， 抽滤2 h后贮存于密闭容器中备 用。使用过的树脂可按上述步骤再生。 3 . 2 . 1 5 杀草强标准品: 纯度)9 9 %0 3 . 2 . 1 6 杀草强 标准储备液: 准确称 取1 0 0 . O m g 杀草强标准品， 加 水溶解， 定容至5 0 0 m L , 4 C 保存。 3 . 2 . 1 7 杀草强标准工作液: 使用时将杀草强标准储备液根据需要用水稀释至适当浓度。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . ， 分光光度计。 3 . 3 . 2 粉碎机。 3 . 3 . 3 振荡器。 13 . 4 玻璃砂芯布氏 漏斗: 孔 径9 0 - 1 5

10、 0 p m ， 直径1 O c m, 3 . 3 . 5 高速均质器。 3 . 3 . 6 离心机 S N 049 6一 95 3 . 3 . 7 净化柱: 3 0 0 mm X 2 0 mm玻璃柱， 填有玻璃棉塞。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称取试样约1 0 0 g ( 精确至。 . 1 g ) 置于均质器中， 加2 0 g 硅藻土、 2 5 0 m L甲 醇， 高速均质3 m ir :把该混 合物转移到 5 0 0 mL离心杯中， 于3 0 0 0 r / m i n离心5 min 。 将上清液通过内装 l c m高的硅藻土的砂芯布氏 漏牛抽滤， 再用1 5 0 m

11、L甲醇重复提取、 离心、 抽滤。 最后用5 0 m L甲醇冲洗漏斗中的残渣。 将合并的提取 液转移到锥形瓶中， 加入 1 5 mL过氧化氢( 3 0 %溶液) ， 于 2 0 0 C 沙浴上煮沸 3 0 min ， 冷至室温。 3 . 4 . 2 树脂纯化 于 L 述锥形瓶中加入3 0 g离子交换树脂， 振荡 4 5 min 。将内容物转入净化柱( 3 . 3 . 7 ) 中， 弃去流出 液。用丙酮洗三次， 每次3 0 mL ， 再用水洗四次， 每次 5 0 mL ， 弃去洗液。将内容物转回原锥形瓶中， 加人 5 0 ml水和 2 0 m L浓氨水， 于2 0 0 C沙浴上煮沸3 0 min

12、， 立刻转人原净化柱。收集流出液于4 0 0 m l烧杯 中， 每次用2 5 mL 2 m o l / L的氨水依次洗涤锥形瓶和净化柱， 共洗四次。洗液用上述烧杯接收. 在沙浴 L 浓缩至 2 0 m L后冷却。 3 . 4 . 3 净化 在浓缩液中加人 5 m L硫酸溶液( 3 . 2 . 2 ) 和两个玻璃珠， 盖上表面皿， 在 2 0 0 C沙浴上微沸 1 0 min 。 冷 却后加 5 0 m l ， 水和。 . 8 g活性炭， 盖上表面皿， 置于沙浴上煮沸 1 5 m i n , 旧 铺有滤纸的砂芯布氏 漏斗过滤热混合物。滤液收集于4 0 0 m L 烧杯中， 用2 0 0 m L热

13、硫酸洗液( 3 . 2 . 3 ) 洗涤烧杯和漏斗， 再用5 0 mL热水冲洗， 合并滤液和洗液， 并浓缩至 1 5 m I 。于该浓缩液中加 5 0 m L 水和。 . 坛 活性炭， 重复上述的煮沸、 过滤、 浓缩。浓缩液冷却后， 用水定容至2 5 mL , 混匀。 3 . 4 . 4显色测定 将上 述定容的2 5 m L 试液用滤纸过滤。 取两个2 5 m L锥形瓶， 分别加入5 m L 试液、 1 m L水和3 m L 硫酸溶液( 3 . 2 . 2 ) , 混匀。 再加入。 . 5 mL亚硝酸钠溶液， 混匀。 静置 4 0 min后， 加人 。 . 5 mL氨基磺酸馁溶 液， 立即放入

14、超声浴中3 0 s ， 并不断用吸管吹气。 然后在2 m i n 内向其中 一瓶中 加人。 . 5 m L N - 1 - 禁替乙 二 胺盐酸盐溶液并搅动; 另一瓶中加。 . 5 m1水， 混匀， 作为空白。 两瓶均静置5 m i n以上。 然后在2 5 m i n内， 用水作对照， 在波长4 5 5 n m处测两溶液的吸光度， 从样品读数中减去空白值。 3 . 4 . 5 标准曲线 向一 组锥形瓶中 分别加入含。 , 1 , 2 , 4 , 8 , 1 6 和2 4 K g 杀草强标准工作液5 m L ， 然后向 每瓶加1 m L 水、 3 mL硫酸溶液( 3 . 2 . 2 ) , 混匀。

15、 再加0 . 5 m L亚硝酸钠的溶液， 混匀， 静置 4 0 min 。 按 3 . 4 . 4 步骤进行显 色. 测吸光度。以吸光度对杀草强的量作标准曲线。 3 . 5 结果计算和表述 按式( 1 ) 计算祥品中杀草强的含量: (1 ) 叭一矶 X = “- 二 功 。 . 式中: x 试样中杀草强的含量， u g / g ; r n试祥量， 9 。 ，. 从标准曲线上查得样液中杀草强的量+ K g ; V , 样液最终定容体积( 2 5 m L ) , m L ; V , 用于显色测定的样液体积( 5 m L ) , m 1 ; 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法的测定低限

16、为。 . 0 5 a g / g e 4 . 2回收率 s N 0 4 9 6 一9 5 回 收率的 实验数据: 杀草 强添加浓度在0 . 0 5 -0 . 1 W g / g 范围内， 回 收率为9 3 . 2 0 0 9 9 . 2 % . 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国烟台进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人陈冰、 张宁、 孙先同、 穆兆纯、 王洪兵。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h

17、i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a mi t r o l e r e s i d u e s S N 0 4 9 6 一9 5 i n c e r e a l s f o r e x p o r t S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f

18、 i e s t h e me t h o d s o f s a m p li n g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t i o n o f a mit r o le b y c p c t r o p h o t o me t r i c me t h o d in c e r e a ls f o r e x p o r t . Th is s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t io n o f a mi

19、 t r o le r e s i d u e s i n r ic e f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n lo t E a c h in s p e c t i o n lo t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s ( 2 0 0 t ) . T h e c h a r a c t e r is t i c s o f t h e c a r g o w i t h i

20、 n t h e s a me in s p e c t i o n lo t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g i n , s p e c i f i c a - t io n . g r a d e e t c . , s h o u l d b e t h e s a me . 2 . 2 Q u a n t it y o f s a m p le t a k e n T h e n u mb e r o f b a g s t o b e s a mp l e d s h a l l b e c a l c u l a t

21、e d a c c o r d i n g t o t h e f o r m u l a ( 1 ) a =丫 可 “ “ ” ” ” ” (1) wh e r e N- t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t ; n u mb e r o f b a g s t o b e s a mp l e d . N o t e .; i f v a lu e a is wit h d e c i m a l , r o u n d o f f t h e d e c i m a l p a r t . w h ic h i s a d d e d

22、a s u n i t y to th e i n t e g r a l p a r t o f a . 2 . 3 S a m p li n g t o o l s 2 . 3 . 1 S in g l e t u b e s a m p le r ; S t a i n le s s s t e e l , l e n g t h ( i n c l u d i n g h a n d l e ) : 5 5 c m; d i a me t e r ; 1 . 5 c m; g r o o v e l e n g t h : l o n g e r t h a n h a lf o f

23、t h e d ia g o n a l le n g t h o f t h e b a g . 2 . 3 . 2 S a m p li n g s h o v e l . 2 . 3 . 3 P l a t e f o r q u a r t e r i n g 2 . 3 . 4 S a m p le c a n ( b a g ) , wh i c h c a n b e s e a l e d . 2 . 3 . 5 C l o t h ( o r o t h e r s u i t a b l e m a t e r i a l ) s h e e t , f o r s a m

24、p l e d iv id i n g ( q u a r t e r in g ) . 2 . 4 S a m p li n g p r o c e d u r e 2 . 4 . 1 S a m p li n g b y e m p t y in g o u t D r a w 1 0 p e r c e n t o f t h e n u mb e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 . 2 ( n o t l e s s t h a n 3 b a g s ) a t a n y p a r t o f t h e p il e a t r a

25、n d o m. U n s e a m a n d o p e n t h e b a g , a n d la y i t o n a c l e a n c l o t h s h e e t ( o r o t h e r c le a n s h e e t ) . G r a s p t i g h t t w o c o r n e r s o f t h e b a g b o t t o m a n d r a i s e u p t o a n a n g l e o f 4 5 0 , t u g b a c k w a r d f o r c a l m u n t i

26、 l a l l c o n t e n t o f t h e b a g i s e m p t i e d o u t . C h e c k t h e a p p e a r a n c e , o d o u r o f t h e g o o d s a n d w h e t h e r t h e g o o d s a r e m o l d y , r o t t e n e t c . . A l s o c h e c k w h e t h e r t h e q u a l i t y o f t h e g o o d s is u n i f o r m w

27、i t h i n a n d b e t w e e n t h e b a g s . Af t e r c o n f i r mi n g A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d min i s t r a t io n o f I mp l e m e n t e d f r o m ,f a n . 1 , 1 9 9 6 I mp o r t a n d E x p o r t Co mmo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h

28、 in a o n N o v . 2 8 , 1 9 9 5 S N 0 496一 9 5 t h e g o o d s a r e in n o r m a l c o n d i t i o n , s c o o p u p t h e s a mp l e f r o m d i f f e r e n t p a r t s o f t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t w it h a s h o v e l . a n d p l a c e i n a s a m p l e c o n t a in e r p r o mp t

29、l y . T h e q u a n t i t y o f t h e s a mp l e d r a w n f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s i c a l ly t h e s a m e . 2 . 1 . 2 S a mp l i n g f o r t h e c e r e a l s i n t h e b a g D ra w t h e s a mp l e s f r o m 9 0 p e r c e n t o f t h e n u m b e r o f b a g s s p e c i f ie d

30、i n 2 . 2 a s f o l lo w s ; A lo n g t h e s i n e iv a v e o f t h e p i l e , d r a w s a mp l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , mid d l e a n d l o w e r p a r t s o f t h e p il e a t r a n d o m . 1 n - B e r t t h e s a mp l e r ( 2 . 3 . D , w i t h i t s g r o o v e f a c i n

31、g d o w n w a r d , d i a g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a mp l e r b y 1 8 0 C . d r a w o u t t h e s a m p le r , a n d p r o mp t ly p o u r t h e s a mp l e i n t o a c o n t a i n e r . T h e q u a n t i t y o f t h e s a mp l e d r a w n f r o m e a c h b a g s

32、h a l l b e b a s ic a l l y t h e s a m e a s i n 2 . 4 . 1 . T h e t o t a l w e i g h t o f t h e r e p r e s e n t a t i v e s a mp l e o f e a c h l o t s h o u ld b e n o t le s s t h a n 4 k g 2 . 4 . 3 R e d u c t io n o f g r o s s s a m p le P o u r a l l t h e mm p le s ( f r o m b o t h

33、2 . 4 . 1 a n d 2 . 4 . 2 ) o n a c le a n s h e e t , r e d u c e t o n o t l e s s t h a n 2 k g w it h a p l a t e b y q u a r t e r i n g . P l a c e i n a s a m p le c o n t a i n e r , s e a l , l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t ime . 2 . 5 P r e p a r a t io n o f t

34、e s t s a m p l e R e d u c e t h e s a mp l e t o c a l k g b y q u a r t e r i n g , g r in d t h o r o u g h l y a n d le t p a s s t h r o u g h a 2 0 me s h s ie v e , mix t h o r o u g h t ly a n d d i v i d e in t o 2 e q u a l p o r t i o n s . p la c e i n c le a n c o n t a in e r s , s e

35、a l a n d la b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a m p le T h e t e s t s a mp l e s h a ll b e s t o r e d b e l o w - 5 C a n d k e p t a wa y f r o m l i g h t . N o t e ; I n t h e c o u r s e o f s a mp li n g a n d s a m p l e p r e p a r a t io n . p r e r a u t io n mu s t b e t a k e

36、n t o a v o i d c o n t a n min a t io n o r a n y f a c - t o r s wh ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f res id u e s c o n te n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c ip le T h e a mit r o le r e s i d u e s i n r i c e s a mp le a r e e x t r a c t e d w i t h m e t h

37、 a n o l , a n d p u r if ie d b y a d s o r p t i o n - d e s o r p - t io n o n r e s in . T h e e x t r a c t is d ig e s t e d w i t h s u l f u r i c a c i d a n d d e c o lo r i z e d w i t h c h a r c o a l . T h e c o l o r e d c o m p le x f o r m e d b y c o u p li n g w i t h N - ( 1 - n

38、a p h t h y l ) e t h y l e n e d ia mi n e d i h y d r o c h l o r id e is m e a s u r e d s p e c t r o p h o - t o m e t r i c a ll y a t 4 5 5 n m. 3 . 2 R e a g e n t s a n d ma t e r ia l s Un l e s s o t h e r wis e s p e c i f i e d , a ll t h e r e a g e n t s s h o u l d b e a n a l y t i

39、c a l ly p u r e . “ Wa t e r “ is d i s t i ll e d w a t e r . T h e t e m p e r a t u r e o f h o t w a t e r a n d r e a g e n t is 5 0 C 3 . 2 . 1 C o n c e n t r a t e d s u lf u r i c a c id : p c a 1 . 8 4 g / mL . 3 . 2 . 2 S u l f u r ic a c id s o l u t i o n; C o n c e n t r a t e d Hr S

40、O, - wa t e r ( 7 5 +2 5 ) . 3 . 2 . 3 S u l f u r ic a c id w a s h in g s o l u t io n , 0 . 7 5 %( V / V) : s u l f u r ic a c i d s o l u t i o n ( 3 . 2 . 2 ) - wa t e r ( 1 +9 9 ) . 3 . 2 . 4 C o n c e n t r a t e d N H , O H; p c a 0 . 9 0 g / mL . 3 . 2 . 5 Am mo n iu m h y d r o x i d e s o

41、 l u t i o n : 2 m o l / I . 3 . 2 . 6 Hy d r o g e n p e r o x id e s o l u t io n ; 3 0 %. 3 . 2 . 7 S o d i u m n it r it e s o lu t i o n : 0 . 5 %( m/ V) , p r e p a r e f r e s h ly . 3 . 2 . 8 Am mo n iu m s u l f a m a t e s o l u t io n : 5 %( m / V) . 3 . 2 . 9 N- ( 1 - n a p h t h y l ) e

42、 t h y le n e d i a m i n e d ih y d r o c h lo r i d e , P r e p a r e 1 %( m / V) s o l u t io n i n 2 m o 1 / L H C l , p r e - p a r e f r e s h ly . 3 . 2 . 1 0 Me t h a n o l . 12 . 1 1 A c e t o n e . 12 . 1 2 A c t i v a t e d c h a r c o a l : B o il a n d s t i r 1 2 0 g a c t i v a t e d

43、c h a r c o a l p o w d e r w i t h 1 0 0 mL o f w a t e r , a n d 6 S N 049 6一 95 3 0 0 mL o f c o n c e n t r a t e d H , S O , ( 3 . 2 . 1 . ) i n a 1 L b e a k e r o n s a n d b a t h f o r 2 h . F i l t e r t h r o u g h a l a r g e f r it t e d g l a s s B u c h n e r f u n n e l , a n d w a s

44、 h t h e r e s i d u e o n t h e f u n n e l w i t h h o t w a t e r u n t i l w a s h i n g s a r e n e u t r a l . D r y c h a r c o a l f o r 4 8 h in 1 3 0 0 o v e n, c o o l , a n d s t o r e i n a c l o s e d c o n t a in e r . 3 . 2 . 1 3 F i lt e r a id : C e l it e 5 4 5 . 3 . 2 . 1 4 I o n

45、 e x c h a n g e r e s in 1 2 0 ( H) ; p l a c e 2 5 0 g r e s in o n t o a la r g e f r it t e d g l a s s B u c h n e r f u n n e l , r i n s e wit h 2 L h o t c o n c e n t r a t e d N H, O H, fi lt e r u n d e r s u c t io n , a n d w a s h wit h h o t w a t e r u n t il w a s h in g s a r e n e

46、 u t r a l . T h e n s t i r r e s i n w i t h 2 L h o t 5 m o 1 / L H C I , f i lt e r u n d e r s u c t io n , a n d w a s h w i t h w a t e r u n t i l w a s h i n g s a r e n e u - t r a l . D r y t h e r e s i n f o r 2 h u n d e r s u c t io n a n d s t o r e i n c lo s e d c o n t a i n e r a

47、 t r o o m t e mp e r a t u r e . Us e d res i n c a n b e r e a c t i v a t e d b y t h e s a me p r o c e d u r e . 3 . 2 . 1 5 Ami t r o l e s t a n d a r d: P u r i t y )9 9 肠. 3 . 2 . 1 6 Am i t r o l e s t a n d a r d s t o c k s o l u t io n ; A c c u r a t e l y w e i g h 1 0 0 . O m g o f a

48、 m i t r o le i n 5 0 0 mL o f wa t e r . 3 . 2 . 1 7 A mit r o l e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n s : P r e p a r e t h e w o r k i n g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n s d i lu t i n g t h e s t o c k s o l u t io n ( 3 . 2 . 1 6 ) w i t h w a t e r

49、 a s n e e d e d . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u ip m e n t 3 . 3 . 1 S p e c t r o p h o t o m e t e r . 3 . 3 . 2 G r i n d e r . 3 . 3 . 3 S h a k e r . 3 . 3 . 4 F r it t e d g la s s B u c h n e r f u n n e l ; p o r e s i z e , 9 0 - 1 5 0 p m; d i a me t e r , 1 O c m. 1 3 . 5 H i g h - s p e e d b l e n d e r . 3 . 3 . 6 C e n t r i f u g e . 3 . 3 . 7 P u r i f i c a t i o n c o lu m n , 3 0 0 mmX2 0 mm g