SN-0673-1997.pdf

《SN-0673-1997.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN-0673-1997.pdf（17页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 6 7 3 一 1 9 9 7 出口肉及肉制品 检验方法 中盐霉素残留量 滤纸片法 me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s a l i n o my c i n r e s i d u e s i n m e a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t - F i l t e r d i s c me t h o d 1 9 9 7 一 0 8 一 1 5 发布1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 中华

2、人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 0 6 7 3 一 1 9 9 7 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与 表述规则第1 部分: 标准编写的基本 规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口 商品中农药、 兽药残留 量及生物毒素检验方法标准 编 写的基本规定 的要求而编写的。其中测定方法采用了日本厚生省 1 9 9 0 年编写的 畜、 水产食品中的残 留物质检验方法 中盐霉素残留量检验方法， 但在技术内容上稍作改变， 经验证后按规定格式的要求作 了编辑性修改。标准中同时制定了抽样和制样方法。 本标

3、准的测定低限是根据国际上对肉品中盐霉素残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定 的。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准由中华 人民 共和国天津进出口 商品检验局负责起草。 本标准主要起草人: 袁而森、 王素琴、 李剑影。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口肉及肉制品 检验方法 中盐霉素残留量 滤纸片法 s N 0 673 一 1 99 7 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t io n o f s a l i n o m

4、y c i n r e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t - Fi l t e r d i s c m e t h o d 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中盐霉素残留量检验的抽样、 制祥和滤纸片测定方法。 本标准适用于出口鸡肉中盐霉素残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批. 同一 检验批的商品 应具有相同 特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 1

5、0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1 - 5 0 0 1 5 5 0 1 一 1 0 0 0 1 7 10 0 1 2 5 0 0 2 0 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定 的抽样件数随机 抽取， 逐件开启。 每件至少取一袋作为原始样品。 如每件中 无小包装， 或有小包装， 但每袋重量超过2 k g 者， 可用灭菌刀具 在抽出的包件中每件割取不少于 1 0 0 g ， 作为原始 样品 原始样品 总量不少于2 k g , 混合后， 置于清洁容器内， 加封并 标明标记， 及时送交实验室。 2 . 4 试样制备 从原始祥品中取出部分有代表性的样品， 将可食部分用绞碎机绞碎，

6、 充分混匀， 用四分法缩分出不 少于5 0 0 9 作为 试样， 装入 清洁容器内， 加封并标明 标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注 : 在 抽 徉 及 制 样 的操 作 过 程 中 . 必 须 防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 投 留 物 含 量 的 峦 化 测定方法 3 门方法提要 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 7 - 0 8 - 1 5 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 I S N 06 73 一 1 997 用甲醇提取试样中盐霉素残留， 提取液与四氯化碳进行液一 液分配。将四氯化碳提取液减压浓缩至 干， 残渣用

7、正己烷溶解。 过硅胶柱净化， 用三氯甲烷一 甲醇溶液洗脱。 洗脱液减压浓缩至干， 残渣用甲醇溶 解， 溶液再过氧化铝柱净化。 所得甲醇溶液经减压浓缩至干， 再以甲醇溶解残渣， 并定容为样液。 样液用 滤纸片法测定， 利用样液中盐霉素残留与嗜热脂肪芽抱杆菌作用产生抑菌圈， 根据抑菌圈大小用标准曲 线法定量。 3 . 2 试剂和材料 除另有规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。 3 . 2 门无水甲醇 3 . 2 . 2 甲醇水溶液: 1 0 Y o , 9 0 % ( v / v) , 3 . 2 . 3 四氯比碳 3 . 2 . 4 正己烷。 3 . 2 . 5 三氯甲烷。 3 . 2

8、. 6 三氯甲烷一 甲醇( 9 5 +5 ) , 3 . 2 . 7 无水硫酸钠: 经 6 5 0 灼烧 4h ， 置干燥器中冷却后备用。 3 . 2 . 8 硅胶 6 0目。经 1 3 0 活化 2 h , 置干燥器中冷却后备用。 3 . 2 . 9 氧化铝: 2 7 0 - 3 3 5目。经 3 0 0 C 活化 3 h ， 于干燥器中冷却备用。 12 . 1 0 硅胶柱: 将 3 g硅胶装到层析柱( 高 2 0 0 mm， 内径 1 0 m m) 内， 在其上部再装填 2 g无水硫酸 钠。 3 . 2 . 1 1 氧化铝柱: 将活性氧化铝 5 g装填入层析柱( 高 2 0 m m， 内径

9、1 0 m m) 中。 3 . 2 . 1 2 盐霉素标 准品: 纯 度9 7 9 p g / m g ， 中国兽药 监察所 提供。密 封避光、 防潮， 4 冰箱保存。 12 . 1 3 盐霉素标准贮备液: 称取适量的盐霉素标准品( 精确至 。 . 1 m g ) ， 用无水甲醇配制成浓度为 5 0 0 p g / m L 的标 准贮备液。于4 冰箱中保存， 可使用 二周。 3 . 2 . 1 4 盐霉素标准工作液: 吸取一定量盐霉素标准贮备液， 用 1 0 %甲醇溶液稀释成浓度为2 , 4 , 8 , 1 6 , 3 2 p g / m L的标准工 作液， 其中4 p g / m L为参考浓

10、度的标准工作液， 以 上溶液须当日 配制和使用。 3 . 2 . 1 5 试验菌种: 嗜热脂肪芽抱杆菌( B a c i l l u s s t e a r o t h e r m o p h i l u s v a r . c a l i d o l a c t i s ) ， 菌号 A T C C 1 0 1 4 9 ， 由Am e r i c a n T y p e C u l t u r e C o l l e c t i o n提供。 3 . 2 . 1 6 培养基 I ( 附录A中All. 3 . 2 . 1 7 培养基a( 附录A中A2 ) , 3 . 2 . 1 8 培养基m(

11、 附录A中A3 ) , 3 . 2 . 1 9 生理盐水: 称取8 . 5 g 氯化钠， 溶解于 1 L水中， 于 1 2 1 高压灭菌1 5 min , 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 培养皿: 内径 9 0 m m， 底部平整光滑的玻璃或塑料皿， 具陶瓦盖。 3 . 3 . 2 滤纸片: 直径 1 0 m m , 厚1 . 1 m m ， 吸水量0 . 0 7 -0 . 0 8 m L的滤纸圆片， 日 本 T o y o R o s h i K a is h a . L t d . 产品， 或相当的产品。 3 . 3 . 3 微量注射器: 1 0 - - 1 0 0 p L ,

12、 13 . 4 游标卡尺: 测量范围 。 2 0 0 m m, 精度。 . 0 2 mm或抑菌圈测量仪。 3 . 3 . 5 均质器: 不 低于1 0 0 0 0 r / m in , 1 3 . 6 离心机: 不 低于8 0 0 0 r / m i n , 3 . 3 . 7 恒温培养箱: ( 5 5 士I ) 0C, 隔板保持水平 3 . 3 . 8 高压灭菌器。 3 . 3 . 9 绞碎机: 电动 3 . 3 . 1 0 旋转真空蒸发器。 3 . 4测定步骤 s N 067 3一 19 97 3 . 4 . 1 样液制备 称取l o g 试祥( 精确至。 . 1 g ) 于均质杯内， 加

13、入2 0 m l, 甲 醇， 于1 0 0 0 0 r / m i n 均质3 m i n 。 移入离心 管中离心3 0 mi n ( 8 0 0 0 r / mi n ) 。 吸取上清液置分液漏斗中. 于残渣中再加入 3 ml , 甲醇， 搅匀， 离心。 合 并上清液， 加人 8 0 m l , 四氯化碳， 振摇 1 0 mi n ， 移四氯化碳层于5 0 0 ml , 茄形瓶中。同上重复操作两次， 合并三次四氯化碳层。于 4 0 - 4 5 减压浓缩至干， 加入 2 0 ml , 正己烷溶解残渣。将正己烷溶液移入硅 胶柱中， 以。 . 6 m L / mi n 流速过柱。 用 1 0 0

14、mL三氯甲烷淋洗后弃去流出液。 用 3 0 mL三氯甲烷一 甲醇溶 液( 3 - 2 . 6 ) 进行洗脱。 将洗脱液于 4 0 - 4 5 C减压浓缩至干， 加入 2 0 mL甲醇溶液( 9 0 0 0 ) 以溶解残渣。 溶 液再过氧化铝柱， 用2 0 m L甲醇溶液( 9 0 0 0 ) 淋洗， 收集全部流出液， 于 4 0 -4 5 C减压浓缩至干。加入 1 . 6 ml , 甲醇以溶解残渣， 所得溶液作为最终样液。 3 . 4 . 2 菌悬液的制备 将嗜 热脂肪芽抱杆菌接种于培养基 I 内( 3 . 2 . 1 6 ) ， 于( 5 5 士1 ) 培养( 1 7 士1 ) h 。 于8

15、 0 0 0 r / m i n 离 心 1 5 m i n ， 弃去上层液。 加入适量生理盐水， 离心， 反复洗涤， 弃去洗液。 最后加入 3 0 ml , 生理盐水， 制成 菌悬液. 于 4 勺C 冰箱保存， 可使用 6 -8 个月。 3 . 4 . 3 检定平板的制备 在 制平板前， 先用吸 有。 . 0 8 m L的2 u g / m L浓度的标准工作液的滤纸片对菌悬 液的最 佳用 量进行 预测试。 以不同量的菌悬液加入经熔化并冷却至 5 0 5 5 的培养基m ( 3 . 2 . 1 8 ) ， 经充分混合并经( 5 5 士 1 ) C 培养( 1 7 士I ) h 后， 选择能使该

16、浓度标准工作液产生直径-1 2 mm清晰、 完整的抑菌圈的菌悬液用 量为最佳用量。 于灭菌平皿中加入2 0 m L熔化并冷却至5 0 -5 5 C 的培养基 1 ( 3 . 2 . 1 8 ) ， 保持水平， 待其凝固后， 制 成基层。 再注人 4 mL已加入最佳用量菌悬液的培养基1 ( 3 . 2 . 1 8 ) ， 保持水平， 使其凝固制成检定平板。 所用平板需当天制备。 3 . 4 . 4 标准曲线的制备 以4 . 0 p g / m L 浓度的 标准工作液作为参考浓度。 标准曲线上的每个标准工作液浓度各取3 个检定 平板为一组。 在每个平板的表面放置 6张滤纸片， 使滤纸片在半径为 2

17、 . 8 c m的圆面上成 6 0 0 角间距。 其 中3 张滤纸片滴加参考浓度溶液， 另 3 张滤纸片滴加其他一种浓度的标准工作液。 参考浓度溶液与标准 工作液要间隔放置。 5 种浓度的标准工作液共用1 5 个检定平板。 含量最低的标准 工作液( 1 . 。 p g / m L ) 的3 个检定平板作为判断阴性结果的对照， 其 他1 2 个 检定平板用来绘制标准曲 线。 这样4 . 0 p g / m L 参 考浓度溶液将得出4 5 个抑菌圈直径的数值， 而其他浓度的标准工作液将得出各9 个抑菌圈的数值。 将陶瓦盖盖好， 于4 C放置 1 -2 h 后. 在( 5 5 11 ) 培养( 1

18、7 士Oh .翻转平板， 除去滤纸片。精确地 测量所 产生的抑菌圈 的直径( 精确到0 . 1 m m) 。求出每组3 个检定平板上4 . 0 p g / m L 浓度的 抑菌圈直 径 读数 与其他浓度标准工作液的抑菌圈直径读数的平 均值。 再求出参考浓度( 4 . 0 p g / m L ) 的所有4 5 个 抑菌圈直径数值的平均值。 用4 5 个参考浓度抑菌圈直径的平均值与每组中9 个参考浓度抑菌圈直径平 均值之差来校正其他各浓度标准工作液的抑菌圈读数的平均值。 将校正后的值， 用式( 1 ) , ( 2 ) 算出L和 H。在半对数坐标纸上， 以抑菌圈平均直径( m m) 为纵坐标 ( 算

19、术级) ， 以浓度( p g / m L ) 为 横坐标( 对数级) ， 标出L 和H点 通过L和H点连一 直线即为 标准曲 线。 I , = ( 3 a+ 2 6+ c一 e ) / 5 (1) H 二 ( 3 e+ 2 d+ c一 a ) / 5 (2) 式中 L 标准曲线上的最低浓度( 2 . 0 u g / m L ) 抑菌圈直径， m m ; H 标准曲线上的最高浓度( 3 2 . 0 K g / m L ) 抑菌圈直径， m m; 。 参考浓度4 . 。 K g / m L 的4 5 个 抑菌圈直 径的 平均值， m m ; a , b , d , e 分别表示标准曲线中其他浓度标

20、准工作液( 2 . 0 , 8 . 0 , 1 6 . 0 , 3 2 . 0 y g / m 工 ) 的抑菌圈 直径经 校正后的平均值， mm, 3 . 4 . 5 样液的测宁 S N 0 6 7 3 一1 9 9 7 每份样液用三个检定平板， 在同一检定平板上放 6 张滤纸片， 使滤纸片在半径为 2 . 8 c m的圆面上 成6 0 角间 距， 其中3 张逐个滴加。0 8 m L样液， 所 余3 张分别滴加。 . 0 8 m L 参考浓度( 4 p g / m L ) 的 标准工作液， 样液于标准液滤纸片间隔放置， 轻轻压实， 盖上陶瓦盖。 于 4 放置1 -2 h后， 在( 5 5 士1

21、 ) 0C 下培养( 1 7 士1 ) h , 去盖， 除去滤纸片， 如有抑菌圈产生， 精确测量其直径。经校正后， 求出其平均值。 3 . 5 结果的计算和表述 如样液呈现抑菌圈直径1 2 m m， 即报告为“ 阴性， 。 如样液呈现出抑菌圈直径平均值妻1 2 mm时， 经校正后， 从标准曲线上查出相应的盐霉素的浓度。 再用式( 3 ) 计算试样中盐霉素残留含量。 ( 3 ) c-斑 - X 式中: X 试样中 盐霉素残留 的含量, m g / k g ; : 从标准曲 线上查出 的最终样液中盐霉素浓度， k g / m L ; ， 最终样 液所代表的试样量浓度， g / m L , 注: 如

22、测定结果呈阳性， 即所显抑菌圈的平均直径)1 2 mm， 必要时， 尚需进行确证试验( 可用生物自显影法. 参见附 录 B ) . 以证明抑菌物确系盐霉素。 测定低限和回收率 1 测定低限 本方法的 测定低限为。 . 3 2 m g / k g , 2 回收率 鸡肉中盐霉素添加浓度及其回收率的实验数据: 在 。 . 3 2 m g / k g时， 回收率为8 0 . 8 %; 在 1 . 2 8 m g / k g时，回收率为8 3 . 1 %; 在 5 . 1 2 m g / k g时，回收率为8 6 . 5 0 0 0 S N 0 673 一 1 99 7 附录A ( 标准的附录) 培养基

23、 A1 培养荃 工 蛋白 陈5 . 0 9 牛肉 浸膏1 . 0 g 氯化钠5 . 0 g 酵母浸膏2 . 0 g 琼 脂1 5 . 0 g 水1 0 0 0 m L 将上述各成分于水中加 热溶解， 调节p H ， 使其灭菌后p H为7 . 4 士。 . 1 ， 分装于试管中. 于1 2 1 灭 菌1 5 m i n 。 灭菌后， 制成斜面备用。 A2 培养墓 II 酵母浸膏1 0 . 0 g 胰蛋白 陈2 0 . 0 g 葡萄搪。 . 5 9 水1 0 0 0 m L 将上述各成分于水中加热溶解， 调节 p H， 使其灭菌后 p H为 8 . 。 士。 . 1 ， 分装于试管中， 于 1 2

24、 1 灭 菌 1 5 min , A 3 培养墓11 酵母浸膏2 . 5 9 胰蛋白 脏5 . 0 g 葡萄糖1 . 0 g 琼 脂1 5 . 0 g 水1 0 0 0 m L 将上述各成分于水中加热溶解， 调节 p H， 使其灭菌后p H为 7 . 。 土。 . 1 ， 分装于锥形瓶中， 于 1 2 1 0C 灭菌1 5 mi n , 附录B ( 提示的附录) 确证试验 确证试验采用生物自显影法， 用标准品作对照， 求R ， 值， 以确证样液中存在的抑菌物是否确实是盐 霉素。 生物自显影法条件: 薄层板: 硅 胶Q / Y T 2 5 7 - 8 5 S G, 5 c m X2 0 c m

25、。 使用前于1 1 0 活化2 h , 点样量: 2 0 fa L， 点状。 s N 0 6 7 3 一 1 9 9 7 展开剂: 甲醇。 展开: 在饱和槽内进行。 检测: 将每个样液及标准溶液分别点在四块薄层板上。 先于每块薄层板下端2 c m处划一条基线， 然 后在这条基线上 分别点2 0 p L 样液和2 . 0 p g / m L 盐霉素标准溶液， 试液和标准 溶液点相距2 . 5 c m 。 在 展开缸中用甲醇进行展开， 直至溶剂前沿线距板顶端 1 . 5 c m处为止， 取出薄层板， 风干后备培养用。 将薄层板水平置于高压灭菌的长方形培养皿中， 在无菌条件下将已熔化并冷却至 5 0

26、 - 5 5 的生物 自 显影用培养基均匀 地喷 在其表面上， 然 后用1 0 m L上述接种芽抱菌悬液的培养基铺满整个薄层板， 保持水平， 待其凝固， 于( 5 5 士1 ) 培养( 1 7 士1 ) h , 经过培养后， 在薄层板上与盐霉素标准液产生抑菌圈的R 。 值相同位置上， 显现抑菌圈者即证明抑 菌物确是盐霉素。 S N 067 3一 199 7 For e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e wi t h t h e r e q u i r e m e n t s o

27、f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d iz a t i o n -U n i t l : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s -P a r t l : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ a n d S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e

28、 r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e - t e r min a t io n o f p e s t i c i d e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o mm o d it i e s f o r e x p o r t “ . I n t h i s s t a n d a r d , t h e t e s t i n g

29、m e t h o d f o r s a l in o m y c i n r e s id u e s i n t h e p u b l i c a t i o n “ Me t h o d s f o r t h e d e t e r mi n a - t i o n o f r e s i d u e s i n a n i m a l a n d a q u a t i c f o o d s “ a p p r o v e d b y t h e P u b l ic He a l t h D e p a r t me n t o f J a p a n i s a d o p

30、 t e d a s t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n w i t h s l ig h t t e c h n ic a l m o d if i c a t i o n a n d mi n o r e d i t o r i a l mo d i f ic a - t i o n r e q u ir e d f o r t h e s t i p u l a t e d f o r m a t w a s m a d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f ic a t i o

31、 n . I n a d d i t io n , m e t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h i s s t a n d a r d . Th e l im i t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t

32、e r n a t i o n a l ma x i m u m l i mit s f o r s a l i n o my c in r e s i d u e s i n m e a t s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d . An n e x A o f t h is s t a n d a r d is a n o r ma t iv e a n n e x An n e x B o f t h i s s t a n d a r d is a n i n f o r ma t iv e a n n e x

33、 . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e Ad mi n i s t r a t io n o f I mp o r t a n d Ex p o r t Co mmo d it y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s Re p u b l i c o f Ch i n a . T h i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d b

34、 y T i a n j i n I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h in a . T h e ma i n d r a f t e r s o f t h i s s t a n d a r d a r e Y u a n E r s e n , Wa n g S u g i n a n d L i J i a n y i n g . T h i s s t a n d a r

35、d i s a p r o f e s s i o n a l s t a n d a r d p r o mu l g a t e d f o r t h e f i r s t t ime N o t e ; T h is E n g l is h v e r s i o n , a t r a n s la t i o n f r o m t h e C h i n e s e t e x t , is s o le l y f o r g u id a n c e P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e

36、 s R e p u b l i c o f Ch i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n S N 0 6 7 3 一 1 9 9 7 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s a l i n o my c i n r e s i d u e s i n m e a t s a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t - F i l t e r d i s c m

37、e t h o d 1 S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e me t h o d o f s a m p l i n g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t i o n b y f i l t e r d i s c m e t h o d o f s a l i n o my c i n r e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o

38、r t . Th i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t io n o f s a l i n o my c i n r e s i d u e s i n c h i c k e n me a t f o r e x - p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p

39、 e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , ma r k , o r ig i n , s p e c i f i c a t i o n a n d g r a d e , s h o u l d b

40、 e t h e s a me . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n Nu m b e r o f p a c k a g e s i n Mi n imu m n u m b e r o f p a c k a g e s e a c h i n s p e c t io n l o t t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 5 0 0 1 5 5 0 1 - 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 2 . 3

41、 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e. F r o m e a c h a t l e a s t o n e b a g s h a l l b e t a k e n a s p r i m a r y s a m p l e . I f t h e r e a r e n o s m a l l b a g

42、 s i n s i d e e a c h p a c k a g e o r i f t h e r e a r e s m a l l b a g s i n s i d e t h e p a c k a g e , b u t t h e c o n t e n t o f a b a g e x c e e d s 2 k g , c u t o u t a p a r t f r o m t h e m e a t i n e a c h p a c k a g e o f n o t l e s s t h a n 1 0 0 g w it h a s t e r i l e

43、k n if e a s a p r i m a r y s a m p l e . T h e t o t a l w e ig h t o f a l l p r ima r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , wh ic h s h a l l b e m i x e d , p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r , s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y

44、in t i m e . 2 . Q P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d min i s t r a t i o n o f I m p l e me n t e d f r o m J a n . 1 , 1 9 9 8 I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a

45、o n A u g . 1 5 , 1 9 9 7 8 S N 06 73 一 1 997 ,P a r t o f r e p r e s e n t a t i v e s a mp l e i s t a k e n f r o m t h e mi x e d p r i m a r y s a mp le , t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e h o - m o g e n iz e d b y b l e n d i n g in a me a t b l e n d e r . Th e h o m o g e n i z e d s

46、 a m p l e i s t h o r o u g h l y m i x e d a n d r e d u c e d t o n o t l e s s t h a n 5 0 0 g b y q u a r t e r i n g a s t h e t e s t s a m p l e . T h e t e s t s a m p l e i s p l a c e d in a c le a n c o n t a i n e r , wh i c h s h a l l b e s e a l e d a n d l a b e l e d. 2 . 5 S t o r

47、 a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a mp le s h o u l d b e s t o r e d b e lo w一1 8 C No t e ; I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp le p r e p a r a ti o n , p r e c a u t i o n s mu s t b e t a k e n t o a v o i d c o n t a m i n a t io n o r a n y f a c t o r s wh ic h

48、ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c ip l e T h e s a l i n o my c i n r e s i d u e s i n t h e t e s t s a mp l e a r e e x t r a c t e d wi t h m e t h o n a l , t h e e x t r a c t i s p a r t i t i o n e d w i t h c a r b o n t e r t r a c h l o r i d e . T h e c a r b o n t e t r a c h l o r i d e e x t r a c t i s e v a p o r a t e d t o d r y n e s s , t h e r e s i d u e i s d i s s o lv e d i n n - h e x a n e a n d c l e a n e d u p b y p a s s i n g