SN-0686-1997.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 6 8 6 一 1 9 9 7 出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r i n i n a t i o n o f d i m e t h y l v i n p h o s r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 7 一 1 2 一 0 ， 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 06 86一 19 97 前言 本标准是根据G B / T 1

2、 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定 及 S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口商品中农药、 兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定 的要求进行编写的. 其中测定方法是参考国内外有关文献， 经研究、 改进和验证后而制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中甲基毒虫畏残留量的最高限量及本测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人:

3、林安清、 高晓敏、 许乱、 唐丹舟。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验方法 ，1、0686 一 1997 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i me t h y l v i n p h o s r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中甲基毒虫畏残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批

4、 以不超过4 0 0 0 袋( 2 0 0 t ) 为一检验批 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等. 2 . 2 抽样数量 按式( 1 ) 计算抽取袋数: a= f万“ “ “ “ “ ” 一 ( 1) 式中: N全批袋数; a 抽样袋数。 注: a值取整数， 小数部分向前进位为整数。 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 单管取样器: 不锈钢管， 全长 5 5 c m( 包括手柄) ， 直径 1 . 5 -2 . 0 c m， 沟槽长度应超过袋对角线长 度的一半。 2 . 3 . 2 取样铲。 2 . 3 . 3 分样板。 2 . 3 . 4 样品

5、筒( 袋) : 可密封。 2 . 3 . 5 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 门倒包抽样: 从堆垛的各部泣随机抽取 2 . 2 规定的应抽样件数的 1 0 %( 每批一般不少于 3 袋) ， 将 袋口缝线全部拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起约成 4 5 0 倾角， 倒拖 约1 m， 使袋内 货物全部倒出。 查看袋内 和袋间品质是否均匀。 确认情况正常后， 用取样铲随机在 各部位 抽取样品， 立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2 . 4 . 2 袋内抽样: 按2 . 2 规定的应抽样袋数的s o %， 在堆垛四周上、

6、 中、 下各层以曲线形走向随机抽 取。 将取样器( 2 . 3 . 1 ) 管槽朝下， 从每袋一角依斜对角方向 插入袋内， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取祥器， 立 即将样品 倒入 盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2 . 4 . 1 基本一致。 每批样品总 量应不少于4 k g 。 2 . 4 . 3 大样缩分: 集中 袋内和倒包抽样所取全部样品， 倒于分样布上， 用分样板按四分法缩分出样 品不 中 华人民共和国 国家进出口商品检验局1 9 9 7 - 1 2 - 0 1 批准1 9 9 8 - 0 4 一 0 1 实施 1 S N 06 86 一 1 99 7 少于 2 k g , 盛于样品简

7、内， 加封后标明标记并及时送交实验室。 2 - 5 试样制备 将样品按四分法缩分至1 k g ， 全部磨碎并通过2 0目 筛， 混匀， 均分成两份， 分别装入洁净的容器内 作为试样， 密封并标明标记。 26 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中的甲基毒虫畏用正己烷一 异丙醇提取， 提取液用硫酸钠溶液洗涤后， 脱水， 然后与乙睛进行液 液分配， 取乙睛层浓缩至干， 残渣用正己烷溶解， 经弗罗里硅土柱净化， 浓缩， 定容后， 用气相色谱仪测 定， 外标法定量。 3 . 2 试剂

8、和材料 除另有规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。 3 . 2 . 1 异丙醇。 3 . 2 - 2 正己烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 3 乙睛 。 3 . 2 . 4 无水乙醚。 3 . 2 . 5 无水硫酸钠: 经6 5 0 灼烧 4 h ， 置干燥器内备用。 3 . 2 . 6 硫酸钠溶液: 2 %水溶液。 3 . 2 . 7 弗罗里硅土: F l o r i s i l P R, 6 0 -1 0 0目( F l u k a C h e m i e A G， 或相当者) 。使用前于1 3 0 烘约3 h , 置于干燥器中可保存一周. 3 . 2 . 8 甲基毒虫畏标准品: 纯

9、度)9 9 . 9 0 , o 3 . 2 . 9 甲基毒虫畏标准溶液: 准确称取适量的甲基毒虫畏标准品( 3 . 2 . 8 ) ， 用正己烷( 3 - 2 . 2 ) 配成浓度 为1 0 0 F a g / m L 的标准储备溶液， 根据需要再用正己烷稀释成适当浓 度的标准工作溶 液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 带有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 弗罗里硅土净化柱: 3 0 0 m m X 1 0 m m( 内径) 玻璃柱， 装入弗罗里硅土( 3 . 2 . 7 ) 1 g ， 上端再装 1 g 无水硫酸钠。使用前用 1 0 mL正己烷( 3 . 2

10、. 2 ) 淋洗。 3 . 3 . 3 粉碎机。 3 . 3 . 4 高 速均 质器: 8 0 0 0 2 4 0 0 0 r / m i n , 3 . 3 . 5 旋转蒸发器: 配有 2 5 0 m L梨形蒸发瓶。 3 . 3 . 6 微量注 射器: 1 0 F - L , 3 . 4 测定步骤 3 - 4 . ， 提取 称取试样约2 0 g ( 精确到。 . 1 g ) 于2 5 0 m L锥形瓶中， 加 人正己烷一 异丙醇( 3 - - 1 ) 8 0 m L ， 于高速均 质器上均质 3 m i n 。将提取液抽滤于5 0 0 mL分液漏斗中。用 2 0 m L异丙醇分三次洗残渣，

11、洗液过滤于 上述分液漏斗中。用6 X8 0 mL 2 %硫酸钠水溶液( 3 . 2 . 6 ) 洗涤提取液， 每次弃去水层， 直至水层中无异 丙醇气味 时为 止。将 提取液过无水硫 酸钠柱， 收集在1 0 0 m L容量瓶中， 用正己 烷洗涤无水硫酸钠柱收 集在同 一容量瓶中， 并用正己 烷定容1 0 0 m L 。 该提取液为1 g 试 样/ 5 m L , 3 . 4 . 2 净化 取一 份相当于2 g 试样的正己 烷提取 液， 置于5 0 m L分液漏斗中， 加1 0 m L 正己 烷饱和的乙 睛， 用 s N 0 6 8 6 一1 9 9 7 力振摇 1 min ， 静置分层。 弃去正

12、己烷层。 再用 1 0 ml , 正己烷洗涤乙脯层， 弃去正己烷层。 将乙腌溶液用 干燥空气流蒸发至干， 残渣用2 m L 正己烷溶解。将溶液移入净化柱( 3 - 3 . 幻中， 用无水乙醚一 正己 烷 ( 1 +4 ) 混和液以 1 -2 滴/ s的流速洗脱。 弃去前 1 0 mL流出液后， 接收随后 4 0 m L流出液于2 5 0 m l . 梨 形瓶中。在旋转燕发器上于4 0 浓缩至近干。用5 . 0 m L正己烷溶解残渣， 溶液供气相色谱测定。 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 - 3 . 1 色谱条件 a )色谱柱: B P 1 0 , 3 0 mX0 . 5 3 ( 内径)

13、mm, 1 . 0 h em膜厚; 或相当色谱柱; b ) 载气: 氮气纯度 9 9 . 9 9 % ; c ) 流量: 载气2 m L / m in 尾吹气3 0 m L / m i n ; d ) 进样口温度: 2 5 0 C; e ) 检测器温度: 3 0 0 C ; f )柱温 : 1 9 0 e. 3 . 4 - 3 . 2 色谱测定 根据样液中甲基毒虫畏含量情况， 选定峰高相近的标准工作溶液。 标准工作溶液和样液中甲基毒虫 畏响应值均应在仪器的 检测线 性范围内。 对标准工作溶液和样液等体积 穿插进样测定， 在上述 色谱条件 下， 甲基毒虫畏保留时间约为 9 . 6 mi n 。标

14、准品的色谱图见附录 A中图 A l , 3 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外， 均按上述步骤进行。 3 . 4 . 5 结果计算和表达 用色谱数据处理机或按式( 2 ) 计算试样中甲基毒虫畏残留含量: X_h c V h , m (2 ) 式中: X试样中甲基毒虫畏残留量, m g / k g ; h 样液中甲 基毒虫畏的峰高， m m; 从标准工作溶液中甲基毒虫畏的峰高， mm; : 标准工作溶液中甲基毒虫畏的浓度， p g / m L; V-最终样液定容的体积， mL; 阴最终样液所相当的试样量+ g = 注: 计算结果需扣除空白值。 测定低限、 回收率 测定低 限 本方法的测定低限

15、为。 0 2 m g / k g , 回收率 糙米中甲基毒虫畏添加浓度及其回收率的实验数据: 在。 . 0 2 m g / k g 时， 回收 率为8 1 . 2 %; 在。 . 1 0 m g / k g 时， 回收 率为9 7 . 4 %; 在 。 . 5 0 m g / k g时， 回收率为8 0 . 5 %. s N 0 6 8 6 一1 9 9 7 附录A ( 提示的附录) 标准品色谱图 哪斌神喇汾冶 图 A1 甲基毒虫畏标准品气相色谱图 S N 0 6 8 6 一1 9 9 7 Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f

16、t e d i n a c c o r d a n c e wi t h t h e r e q u i r e m e n t s o f GB / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t io n -Un i t 1 : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s -P a r t 1 : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t

17、i n g s t a n d a r d s “ a n d S N/ T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f p e s t ic id e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s i n c o mm o d i t i e s f o r e x

18、p o r t “ . T h e m e t h o d o f d e t e r min a t i o n o f t h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t ic a n d f o r e i g n l i t - e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h , mo d i f i c a t i o n a n d v e r i f ic a t i o n . I n a d

19、d i t i o n I me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f ie d i n t h i s s t a n d a r d Th e l i mi t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a

20、 l ma x i m u m l imi t s f o r d i m e t h y l v i n p h o s r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d . An n e x A o f t h i s s t a n d a r d i s a n i n f o r ma t iv e a n n e x . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e

21、r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e Ad mi n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y T i a n j in I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y

22、 I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s m a i n l y d r a f t e d b y L i n An g i n g , G a o X i a o m i n , Xu H o n g a n d T a n g D a n g z h o u . T h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s i o n a l s t a n d a r

23、d p r o mu l g a t e d f o r t h e f ir s t t i m e . N o t e : Th is E n g l is h v e r s io n , a t r a n s l a t i o n f r o m t h e C h i n e s e t e x t , is s o l e ly f o r 5 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E

24、 x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f d i m e t h y l v i n p h o s S N 0 6 8 6 一 1 9 9 7 r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 S c o p e T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g ,

25、 s a m p l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r m i n a t i o n o f d i m e t h y l v in p h o s r e s i d u e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y i n c e r e a l s f o r e x p o r t T h i s s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r min a t i o n o f d i m e t h y l v in p h o

26、 s r e s i d u e in u n p o l is h e d r ic e f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 - 1 I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s ( 2 0 0 t ) T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g

27、o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r ig i n , s p e c i f i c a t i o n , g r a d e e t c . , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n T h e n u m b e r o f b a g s t o b e s a mp l e d s h a l l b e c

28、a l c u l a t e d a c c o r d i n g t o t h e f o r m u l a ( 1 ) : a = 了 万 ” ， ” 一 ( 1 ) wh e r e N-t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t ; a -n u mb e r o f b a g s t o b e t a k e n N o t e : I f v a lu e a i s wit h d e c i ma l , r o u n d o f f t h e d e c i ma l p a r t , w h i c h is

29、a d d e d a s u n it y t o t h e i n t e g r a l p a r t o f a . 2 . 3 S a m p l in g t o o l s 2 . 3 . 1 Me t a l l i c s a mp l e r ; S t a i n l e s s s t e e l t u b e . L e n g t h ( i n c l u d in g h a n d l e ) : 5 5 c m; d i a me t e r : 1 . 5 - 2 . 0 c m; g r o o v e l e n g t h : l o n g

30、e r t h a n h a lf t h e d i a g o n a l l e n g t h o f t h e b a g . 2 . 3 . 2 S a mp l i n g s h o v e l . 2 . 3 . 3 P la t e f o r q u a r t e r i n g . 2 . 3 . 4 S a m p l e c a n ( b a g ) , w h ic h c a n b e s e a l e d . 2 . 3 . 5 C lo t h ( o r o t h e r s u i t a b l e m a t e r i a l ) s

31、 h e e t ; F o r s a m p l e d i v i d i n g ( q u a r t e r in g ) . 2 . 4 S a mp l in g p r o c e d u r e 2 “ Q . 1 S a m p l i n g b y e m p t y i n g o u t : D r a w 1 0 p e r c e n t o f t h e n u m b e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 . 2 ( n o t l e s s t it a n 3 b a g s ) a t a n y p a

32、 r t o f t h e p i l e a t r a n d o m. U n s e a m a n d o p e n t h e b a g , a n d l a y i t o n a c l e a n c l o t h s h e e t ( o r o t h e r c l e a n s h e e t ) . G r a s p t ig h t t w o c o r n e r s o f t h e b a g b o t t o m a n d r a i s e u p t o a n a n g l e o f 4 5 0 , t u s b a c

33、 k w a r d f o r c a 1 m u n t i l a l l c o n t e n t o f t h e b a g i s e m p t i e d o u t . C h e c k w h e t h e r t h e q u a l i t y o f A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d min i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n I mp l e m e n t e d f

34、r o m A p r . 1 , 1 9 9 8 t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n D e c . 1 , of _ 1 9 9 7 S N 068 6一 19 97 t h e g o o d s i s u n i f o r m w i t h i n a n d b e t w e e n t h e b a g s . A f t e r c o n f i r min g t h e g o o d s a r e i n n o r m a l c o n d i t i o n , s c o o p

35、u p t h e s a m p l e f r o m d i f f e r e n t p a r t s o f t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t a t r a n d o m w i t h a s h o v e l , a n d p l a c e i n a s a m p l e c o n t a i n e r p r o m p t l y . T h e q u a n t i t y o f t h e s a m p l e d r a w n f r o m e a c h b a g s h o u l d

36、b e b a s ic a l l y t h e s a m e . 2 . 4 . 2 S a m p l i n g f r o m in s i d e t h e b a g ; D r a w t h e s a m p l e s f r o m 9 0 p e r c e n t o f t h e n u m b e r o f b a g s s p e c i- f i e d i n 2 . 2 a s f o l l o w s ; A l o n g t h e s i n e w a v e o f t h e p i l e , d r a w s a mp

37、l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , m i d d l e a n d l o w e r p a r t s o f t h e p i l e a t r a n d o m. I n s e r t t h e s a m p l e r ( 2 . 3 . 1 ) , w i t h it s g r o o v e f a c in g d o w n w a r d , d i - a g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a m p

38、 l e r b y 1 8 0 0 , d r a w o u t t h e s a mp l e r , p r o mp t l y p o u r t h e s a mp l e i n t o a c o n t a i n e r . T h e q u a n t i t y o f t h e s a m p l e d r a wn f r o m e a c h b a g s h a l l b e b a s i c a l l y t h e s a me a s i n 2 . 4 . 1 . T h e t o t a l w e i g h t o f t

39、h e g r o s s s a m p l e d r a w n f o r e a c h l o t s h o u l d b e n o t l e s s t h a n 4 k g . 2 . 4 . 3 R e d u c t io n o f g r o s s s a m p l e P o u r a l l t h e s a mp l e s ( f r o m b o t h 2 . 4 . 1 a n d 2 . 4 . 2 ) o n t o a c l e a n s h e e t , r e d u c e t o n o t l e s s t h

40、a n 2 k g w i t h a p l a t e b y q u a r t e r i n g . P l a c e i n a s a mp le c o n t a i n e r , s e a l , l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i m e 2 . 5 P r e p a r a t io n o f t e s t s a m p l e R e d u c e t h e s a mp l e t o c a 1 k g b y q u a r t e r i n g , g

41、r i n d t h o r o u g h l y w i t h a g r i n d e r a n d l e t p a s s t h r o u g h a 2 0 - m e s h s i e v e . Mi x t h o r o u g h l y a n d d i v i d e i n t o 2 e q u a l p o r t i o n s a s t h e t e s t s a mp l e s . P la c e e a c h i n a c l e a n c o n t a i n e r , s e a l a n d l a b e

42、 l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a mp l e Th e t e s t s a mp l e s s h a l l b e s t o r e d b e l o w一5 0C a n d k e p t a w a y f r o m l ig h t . No t e ; I n t h e c o u r s e o f s a m p l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n s m u s t b e t a k e n t o a v

43、o id t h e c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s w h ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p le Th e d ime t h y l v i n p h o s r e s i d u e s i nt h e t e s t s a mp l e a r e e x t r a c t e d

44、w i t h n - h e x a n e - i s o p r o p y l a l c o h o l . T h e e x t r a c t , a f t e r w a s h i n g w i t h s o d i u m s u l f a t e s o l u t i o n a n d d e h y d r a t i n g , i s p a r t i t i o n e d wi t h a c e t o n i- t r i t e t o c a u s e t h e a n a l y t e t o e n t e r i n t o

45、a c e t o n i t r i l e l a y e r . E v a p o r a t e o f f t h e a c e t o n i t r i l e , a n ci d i s s o l v e t h e r e s id u e i n n - h e x a n e . T h e n - h e x a n e s o l u t i o n i s t h e n c l e a n e d u p b y p a s s i n g t h r o u g h a f l o r i s i l c o l u m n . Af - t e r c

46、 o n c e n t r a t i o n a n d d i l u t i o n t o a d e f i n it e v o l u m e , t h e s o l u t i o n i s d e t e r mi n e d b y G C, u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s Un l e s s o t h e r w i s e s p e c i f i e d , a l l r e a g

47、e n t s u s e d s h o u l d b e a n a l y t i c a l l y p u r e “ w a t e r “ i s d i s t i l l e d w a t e r . 3 . 2 . 1 I s o p r o p y l a l c o h o l . 3 . 2 . 2 n - He x a n e : R e d i s t i l l e d . 3 . 2 . 3 A c e t o n i t r i l e . 3 . 2 . 4 A n h y d r o u s e t h y l e t h e r . 3 . 2 .

48、 5 A n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e , I g n i t e a t 6 5 0 0C f o r 4 h a n d s t o r e i n a d e s ic c a t o r 3 . 2 . 6 S o d i u m s u l f a t e s o l u t io n ; 2 % a q u e o u s s o l u t io n . 12 . 7 F o o r i s i l t F l o r is i l P R, 6 0 -1 0 0 me s h ( F l u k a C h e mi e A

49、 G. o r e q u i v a l e n t ) . H e a t a t 1 3 0 C f o r c a 3 h b e f o r e u s e . St o r e i n a c l o s e d c o n t a i n e r . I t c a n b e u s e d wi t h i n o n e we e k. 3 . 2 . 8 D i m e t h y l v i n p h o s s t a n d a r d : P u r i t y i9 9 . 9 %. 7 S N 0 6 8 6 一1 9 9 7 3 . 2 . 9 D i me t h y l v in p h o s s t a n d a r d s o l u t i o n : A c c u r a t e l y w e i g h a s u i t a b l e a m o u n t o f d i m e t h y l v i n p h o s s t a n d a r