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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N / T 0 3 1 3 一 9 4 进 出 口钢材 化 学 分析 方 法 硫代乙酞胺分离一 8 - 经基 喳琳重量法测定车 目 C h e mi c a l a n a l y s i s o f i m p o r t a n d e x p o r t s t e e l - - Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f m o l y b d e n u m b y $ - h y d r o x y q u i n o l i n e g r a v i me t r i
2、c a f t e r s e p a r a t i o n w i t h t h i o a c e t a mi d e 1 9 9 4 门 2 一 0 2 发布 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准 进出 口钢材化学分析方法 硫代乙酞胺分离一 8 - 基 哇琳重量法测定相 s N / T 0 3 1 3 一9 4 C h e m i c a l a n a l y s i s o f i mp o r t a n d e x p o r t s t e e l -Me t h o d f o
3、r t h e d e t e r mi n a t i o n o f m o l y b d e n u m b y 8 - h y d r o x y q u i n o l i n e g r a v i me t r i c a f t e r s e p a r a t i o n wi t h t h i o a c e t a mi d e 1 主面内容与适用范围 本标准规定了进出口钢材中钥量的检验方法。 本标准适用于进出1 1 钢材中耐热腐蚀钢、 不锈钢、 高速工具钢的钥量测定 测定范围, 2 . 0 0 % - 8 . 0 00 0 2 方法提要 试样用王水溶解. 滴加少量
4、氢氟酸， 加高氯酸冒烟， 以酒石酸作络合剂， 用氨水溶解钥酸， 钨酸， 在 0 . 5 m o l / L硫酸介质中， 用硫代乙酞胺沉淀钥与杂质元素分离， 用硫酸和硝酸溶解硫化铂， 在 E D T A存 在下控制酸度 p H3 . 5 -4 . 0 ， 用 8 - 羚基喳琳沉淀铝， 将沉淀烘干至恒重， 以重量法测定相的百分含量 试液中含钨量 4 5 m g , 钦量 1 5 mg 、 钒量 1 5 mg , 妮量 1 0 m g , 铜量 1 0 mg以下不干扰测定。 试剂 3 . 1 硫代乙酞胺( C H , C S N H , ) , 3 . 2 盐酸印1 . 1 9 g / m L )
5、, 3 . 3 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 4 硝酸( p ) . 4 2 g / m L ) , 3 . 5 王水: 盐酸( 3 . 2 ) 、 硝酸( 3 . 4 ) 按( 3 +1 ) 配制。 3 . 6 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) . 3 . 7 硫酸( 1 +1 ) , 3 . 8 硫酸( 1 +9 9 ) , 3 . 9 高氯酸( p l . 6 7 g / m I ) 。 3 . 1 0 氢氟酸( p l . 1 5 g / m I ) 3 . 1 1 氨水( p 1 . 1 5 g / M L ) . 3 . 1 2 氨水( 1 +1 ) , 3 .
6、1 3 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 1 0 0 ) 0 3 . 1 4 酒石酸溶液( 2 5 %) 3 . 1 5 乙酸钱缓冲 溶液: 称取5 0 g 乙 酸钱， 加6 0 m L 冰乙酸( p 约I . 0 5 g / m l ) ， 用水 溶解并 稀释至I I 。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 4 - 1 2 - 0 2 批准1 9 9 5 - 0 5 - 0 1 实施 S N/ T 0 313 一 94 3 . 1 6 硫代乙酞胺洗涤溶液: 称取 。 . 1 g硫代乙Im胺和 1g 酒石酸， 加 2 mL硫酸( 3 . 6 ) 溶解于 1 0 0 mL
7、 水中 。 3 . 1 7 8 4 41A # 溶液( 3 %) : 称取 1 5 g a - 9基唆嗽溶解于少量冰乙酸( p l . 0 5 g / m L) 中， 加水稀释至 2 0 0 m l， 滴加氨水( 3 . 1 2 ) 至有沉淀生成， 再加盐酸( 3 . 3 ) 至沉淀恰好溶解， 加水稀释至 5 0 0 mI， 如溶液 出现浑浊 ， 过滤后使用 . 分析步骤 4 . ， 试样用差减法称取0 . 5 g , 精确至。 . 0 0 0 2 g , 4 . 2 测定次数 分析时称取两份试样进行测定， 在符合精密度要求下， 取其平均值。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验 4 .
8、4 测定 4 . 4 . 1 将试样( 4 . 1 ) 置于 4 0 0 m L烧杯中， 加 1 5 mL王水( 3 . 5 ) 和几滴氢氟酸( 3 . 1 0 ) 低温溶解后， 加 5 m L 高氛酸( 3 . 9 ) 加热至冒白 烟取下稍冷， 用水冲洗 表面皿及杯壁， 继续加热至冒浓白 烟取下冷却。加 入 5 0 mL水溶解盐类后， 加2 5 mL酒石酸溶液0. 1 4 ) 和 2 5 mL氨水( 3 . 1 1 ) 搅拌均匀。 低温加热使钥酸， 钨酸溶解。 取下加入1 0 m L 硫酸( 3 . 7 ) ， 用水稀秘至2 0 0 m L , 4 . 4 . 2 将上述试液加热煮沸， 加入
9、2 g 硫代乙吼胺轻微搅拌继续加热至生成黑色沉淀后保持微沸 5 m i n 。将烧杯置于沸水浴 上 保温1h ， 取下冷却至室温。用加人少量纸浆的中速滤纸过滤， 以硫代乙酞 胺洗涤溶液( 3 . 1 6 ) 洗涤沉淀及烧杯数次。弃去滤液， 将沉淀与滤纸置于原烧杯中。 4 . 4 . 3 于烧杯中加人 1 0 1 5 mL硫酸( 3 . 7 ) , 2 0 mL硝酸( 3 . 4 ) 加热溶解沉淀， 如溶液出现黑色， 取下 稍冷后再滴加硝酸( 3 . 4 ) ， 继续加热至冒白烟， 反复滴加硝酸(0. 4 ) ， 冒烟直至溶液呈无色或浅黄色。冷 却， 用水冲洗杯壁及表面皿， 再蒸发至冒白烟， 取
10、下冷却后用水稀释至 1 0 0 mL ， 加热溶解盐类， 如有硫磺 微粒出现以快速滤纸过滤， 用硫酸溶液( 3 . 8 ) 洗涤烧杯及滤纸。 弃去沉淀， 收集滤液及洗液于4 0 0 m l烧 杯中 。 4 . 4 . 4 于溶液( 4 . 4 . 3 ) 中加入 1 0 mL E D T A溶液( 3 . 1 3 ) ， 用水稀释至约 1 5 0 ml ， 滴加氨水( 3 . 1 2 ) 或盐 酸( 3 . 3 ) 调节溶液p H至3 . 5 4 . 0 ， 加入 5 mL乙酸钱缓冲溶液( 3 . 1 5 ， 用水稀释至 2 0 0 mL加热微沸。 徐徐加入 1 5 mL 8 - 经基哇琳溶液
11、( 3 . 1 7 ) ， 继续保持微沸约5 m i n ， 沉淀。 于预先在 1 2 5 C烘干恒重的1 G, 号玻璃砂芯柑涡中抽滤， 用热水洗涤烧杯及沉淀数次， 将增祸置于 1 2 5 的烘箱中干燥至恒重。 分析结果的计算 按下式计算铝的百分含量 : M o ( % ) 一( m , - m x - m 上X 0 . 2 3 0 5 X 1 0 0 式中: ， 、 . -一 玻璃增祸和 8 - 经基哇琳钥的总质量， 9 ; m- 一 空玻璃堆祸的质量, x ; I I I一空白 的质量， 9 ; 。 一一试样的质量, H ; 0 . 2 3 0 5 由8 - 羚基唆琳钳换算为钥的系数。 S
12、 N/ T 03 13一 9 4 6 精密度 含 量 范 围 ， 写重 复 性 r再 现 性 R 2 - 8 lo g r =一1 . 3 1 3 +0 . 1 7 2 8 lo g .lo g R=一0 . 9 9 1 4 +0 . 0 1 4 5 8 l o g . 注: 。为测定值的总平均值。 本精密度数据是在 1 9 8 9 年由 1 0 个实验室对 6 个水平的试样所作的试验中确定的。 本标准在正常和正确操作情况下， 由同一操作人员， 在同一实验室内， 使用同一仪器， 并在短期内对 相同试样所 作两个单次测试结果之间 的差值超过重复性， 平均来说2 0 次中不多于1 次。 本标准在正
13、常和正确操作情况下， 由两名操作人员， 在不同实验室内， 对相同试样所作两个单次测 试结果之间的差值超过再现性， 平均来说 2 0 次中不多于 1 次。 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑 的。 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人李映明。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/