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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N / T 0 3 9 2 一 9 5 出口水产品中硼酸的测定方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b o r i c a c i d i n f i s h e r y p r o d u c t s f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水产品中硼酸的测定方法 s N / T 0 3 9 2 一9 5
2、M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b o r i c a c i d i n f i s h e r y p r o d u c t s f o r e x p o r t 代替 2 B B 5 0 0 0 7 -8 7 主肠内容与适 用范围 本标准规定了使用比色检测技术检验硼酸的方法及抽样、 制样方法。 本标准适用于出口水产品中翻酸含量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以 不超过1 0 0 0 0 箱为一检验批。 同 一检验批的商品 应具有相同的特征， 如: 包装、 标记、 产地、 规格和 等级等。 2 -
3、2 抽样数量 批量( 箱) 最低抽样数( 箱) 冷冻品 活品、 盐截品 1 5 。 及以下9 0 及以下 3 1 5 1 3 2 0 091 - 5 0 03 3 2 01 - 1 0 0 0 05 01 - 1 2 0 0 1 3 1 2 0 1 - 1 0 0 0 02 0 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的抽样箱数随 机抽取， 逐件开启. 每箱至少取5 0 0 g 作为原始样品， 原始样品总 量不 得少 于2 k g 。 加封后， 标明标记， 及时送实验室。 2 . 4 试样制备 将 抽取的样品去鳞、 去 骨后， 将所有可食部分充分搅碎和混匀， 然后用四分法缩分出5 0 0 g
4、, 装入洁 净容器内， 作为试样。 密封， 标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 冷冻保存。 注:在抽样和制样的过程中必须防止样品受到污染或发生任何变化. 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 5 - 1 2 - 2 5 批准1 99 6一 05 一 01 实施 S N / T 0 3 9 2 一 9 5 测定方法 3 - ， 方法提墓 样品用碳酸钠使呈碱性， 灰化后用盐酸调呈酸性， 过滤、 定容。 取样液于塑料杯内， 加酚酞指示剂及 碳 酸 钠 溶 液 至 呈 红 色。 同 样 做 翻 酸 标 准 系 列、 空 白， 置 于 水 浴上 燕 干 。 加 盐 酸溶 解，
5、加 草 酸 、 丙 酮、 姜 黄 素 溶液， 在5 5 水浴上保温， 用丙酮溶解， 比色定量。 3 - 2 试剂和材料 3 . 2 . 1 硼酸标准贮备液: 硼酸经硫酸干操器干*5 h 后取出， 称取。 . 5 0 0 g 硼酸于烧杯中， 加水溶解后 移 入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 定容至刻度。 此溶液每毫升 相当 于5 0 0 tt g 翻酸. 3 . 2 . 2 硼酸标准工作液: 移取1 m L 贮备液至5 0 0 m L容量瓶中， 用水定容。 此溶液每毫升相当于1 jA g 硼酸。 3 . 2 . 3 姜黄素溶液: 称取0 . 1 0 g 姜黄素溶于4 0 0 m L 9 5
6、% 乙薛中， 过滤备用。 3 . 2 . 4 草酸一 丙酮溶液: 称取5 0 g草酸溶解于5 0 0 mL丙酮中过滤备用。 3 . 2 . 5 碳酸钠溶液: 1 %碳酸钠水溶液。 3 . 2 . 6 盐酸溶液: ( 1 +9 ) , ( 1 +4 ) 水溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 分光光度计。 3 . 3 . 2 铂金增涡。 3 . 3 . 3 2 5 0 m l容量塑料烧杯。 3 . 3 . 4 高速捣碎机。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 样品处理 称取捣碎样品5 g 于铂柑涡中， 加入5 m L l o o 碳酸钠溶液， 使样品呈碱性， 在水浴上蒸干后移
7、至 5 0 0 c高温炉内灰化， 灰化后取出冷却， 滴加盐酸溶液( 1 +9 ) 使其呈酸性， 待灰分溶解后， 加水约1 0 m L, 混匀， 过滤于5 0 m L容量瓶中。 洗净增涡和滤纸上残渣， 洗液并于容量瓶中， 用水定容， 摇匀备用。 3 . 4 . 2 测定 吸取1 或5 m L样液( 根据样品含硼酸量确定样液量) ， 于塑料杯内加1 %酚酞指示剂1 滴， 再加1 写碳 酸钠溶液至呈红色， 再多加5 滴。 吸 取标 准 工 作 液 。 . 0 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 m L 分 别 置 于 塑 料 杯 中， 各加 1 0 0
8、 酚 酞 指 示 剂 1 滴， 再 加 1 %碳酸钠溶液至呈红色， 再多加5 滴。 将样品溶液、 样品空白和硼酸标准系列溶液置于水浴上蒸干， 冷却后加入1 m L盐酸溶液( 1 +4 ) 溶 解。 再加入5 m L草酸一 丙酮溶液、 2 m L 姜黄素 溶液， 摇匀。 在5 5 士1 0C 温水浴上保温2 h ( 一定要塑料杯置 于水平位置) ， 取下冷却， 再加入2 0 m L丙酮溶解并过滤于5 0 m L容量瓶内。 用丙酮洗净塑料杯和滤纸上 的残渣， 洗液并于5 0 mL容量瓶内， 用丙酮定容、 摇匀。 然后在分光光度计5 4 0 n m处用1 c m 比色槽以祥 品空白为零管， 调节零点
9、， 测定样品溶液吸光度。 以试剂空白为零管， 调节零点， 测定标准系列溶液吸光 度， 绘制标准曲线。 从标准曲线上查得样品硼酸含量。_ 3 . 4 . 3 结果的计算: 叨x 1 0 0 0 x 1 0 0 0 X-从-叭 式中: X 样品中硼酸的含量, m g / k g ; 2 s N / T 0 3 9 2 一9 5 C-测定用样品液中翻酸含量. K g ; v , 样品液的 总体积, m L ; V ,侧定用样品液体积, mLs m样品量， H e 4 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本 方 法 的 测 定 抵 限 是 。 . O l m g / k g , 4 . 2 回收
10、率 回收率实验数据为9 0 0 0 1 1 3 %e 附加说明: 本标准由中华人民共和国商品检验局提出。 本标准由中华 人民 共和国山 东、 上海进出口 商品位 验局负责起 草。 本标准主要起草人宫子仪、 黄伟坤、 刘勇、 严罗美。 本标准等效采用A OA C第1 4 版“ 鱼籽曹中翻酸分光光度计测定方法” 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/