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1、lSN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 3 8 . 2 -1 9 9 9 出口硼酸和硼砂钻含量的测定 B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t - De t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 S N / T 0 8 3 8 . 2 -1 9 9 9 前言 本标准是对原专业标准Zs G 1 2 0 1 1 -1
2、9 8 8 出口 硼酸和硼砂 钻含量的 测定 的 修订。 原标准技术 路线合理， 方法成熟可靠， 能够满足出口 硼酸和硼 砂中钻含量测定的需要。 本标准自实施 之日 起， 代替Zs G 1 2 0 1 1 -1 9 8 8 . 本标准由中华 人民 共和国国家出入境检验检疫局提出并归口 。 本标准起草单位: 中 华人民 共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出口硼酸和硼砂钻含量的测定 s N/ T 0 8 3 8 . 2 -1 9 9 9 B o r ic a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r
3、t - De t e r m i n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 代替z B G1 2 0 1 1 -1 9 8 8 范围 本标准规定了出口硼酸和 硼砂中钻的检验方法。 本标准适用于出口 硼酸和硼 砂中 钻含量0 . 1 m g / k g 以上的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品采样安全通则 G B / T 6 6
4、 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 试验方法 3 . 1 方法原理 试样溶液中 的钻与2 一 亚硝基一 1 - 蔡酚形成有色络合物， 用三氯甲 烷萃取， 于分光光度计5 3 0 n m处测 量吸光度。 3 . 2 试剂与溶液 在分析过程中使用的 试剂， 均为分析纯; 所 用的水符合G B / T 6 6 8 2 规定的 三级水规格。 3 . 2 . 1 三氯甲烷: 重蒸馏。 注: 三抓甲烷有毒， 使用时应在通风橱内进行。 3 . 2
5、. 2 盐酸溶液: 1 十4 , 3 . 2 . 3 氢 氧化钠溶液: 8 0 g / L o 3 . 2 . 4 过氧化氢溶液: 3 0 g / L o 3 . 2 . 5 柠檬酸三钠( C , H , N a , O , 2 H , O ) 溶液: 2 0 0 g / L , 3 . 2 . 6 2 一 亚硝基一 1 - 蔡酚冰乙酸溶液: 1 0 g / L 。 称取1 g 试剂， 用冰乙 酸溶解后移入1 0 0 m L容量瓶中， 加 人1 g 活性炭， 用冰乙酸稀释至刻度， 混匀。 用时先摇匀并滤出 需用量。 此溶液在冰箱中保存， 时间不超 过三周， 过期重配。 12 . 7 钻标准储备
6、溶液: 称取纯金属钻( 9 9 . 9 Y 0 以上) 0 . 2 0 0 0 g ， 加人少量硝酸( 1 +1 ) 加热溶解， 直至 棕色 烟消失。 冷却， 加入1 0 0 m L水， 定量地移入1 0 0 0 M I 一 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L 含钻 0 . 2 0 mg . 3 . 2 . 8 钻标准工作溶液: 准确移取1 0 . 0 m L钻标准储备溶液于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 混 匀。 使用时 配制。 此溶液1 m L含钻2 p g . 中 华人民共和国国 家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 批准2 0
7、0 0 - 0 5 一 0 1 实施 1 s N / T 0 8 3 8 . 2 -1 9 9 9 3 . 3 仪器与设备 3 . 3 . 1 分光光度 计: 带有4 c m比 色皿。 3 . 3 . 2 P H计。 3 . 4 采样 3 . 4 . 1 按 G B / T 3 7 2 3 , GB / T 6 6 7 8 , G B / T 6 6 7 9 的规定采取样品。 3 . 4 . 2 试样量 3 . 4 . 2 门 硼酸: 称取试样3 . 0 0 g , 置于1 5 0 m L 烧杯中。 3 . 4 . 2 . 2 硼砂: 称取试样4 . 0 0 g , 置于 1 5 0 mL烧杯
8、中。 35 分析步骤 3 . 5 . 1 校准曲线的绘制 3 . 5 . 1 . 1 标准比 色溶液的 制备 准确移取钻标准溶液。 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m L ， 分别置于5 个1 5 0 m L烧杯中， 各加入1 0 m L盐 酸溶液， 用水稀释至 3 0 mL 。加入 1 0 mL柠檬酸三钠溶液。 3 . 5 . 1 . 2 显色 在盛有标准比 色溶液的烧杯中， 用P H计检查， 滴加氢氧化钠溶液调整P H至3 . 5 。 加入1 0 m L过氧 化氢溶液， 搅拌均匀， 放置 2 mi n ， 加人 2 mL2 一 亚硝基一 1 - 茶酚
9、冰乙酸溶液， 搅拌， 在室温下放置3 0 mi n 后， 定量地移入 1 0 0 mL分液漏斗中， 加入 1 0 m L三氯甲烷 ， 剧烈振摇 2 mi n ， 松塞减压， 放置5 m i n使分 层。 将有机相移入 5 0 mL分液漏斗中， 加入 1 0 mL盐酸溶液， 振摇 工 m i n ， 静止5 mi n使分层。 把有机相 移入另一个5 0 m L 分液漏斗中， 加入1 0 m L 氢氧化钠溶液， 振摇 1 m i n ， 静置1 0 m i n 使分层。 有机相用 滤纸干过滤， 滤液以1 0 m L容量瓶承接， 再用三氯甲 烷通过滤纸稀释至刻度。 3 . 5 . 1 . 3 吸光度
10、测量 以三舰甲烷为参比校正仪器零点后， 于分光光度计 5 3 0 nn 处测量三抓甲烷萃取液及试剂空白( 标 准比色溶液中的。 . 0 m L ) 的吸 光度。 3 . 5 . 1 . 4 绘制校准曲线 从标准比色溶液的吸光度值中减去试剂空白的吸光度值， 以其净值为纵坐标， 以对应的标准比色溶 液中钻含量( K g ) 为横坐标， 绘制校准曲线。 3 . 5 . 2 测定 3 . 5 . 2 . 1 试样溶液的制备 3 . 5 - 2 . 1 . 1 硼酸: 在盛有试样的烧杯中， 加入1 0 m L 盐酸溶液、 2 0 m L水， 加热溶解， 不必煮沸。加入 1 0 m L 柠 檬酸 三钠溶液
11、， 冷却至室温。 3 . 5 - 2 . 1 . 2 硼砂: 在盛有试样的烧杯中， 加人 2 0 mL盐酸溶液, 1 0 m L水， 加热溶解， 不必煮沸。加入 1 0 m L 柠檬酸三钠溶液， 冷却至室温。 3 . 5 - 2 . 2 空白试验 测定时随同 试样做空白试验。除不加试样外， 加入相同的 所有 试剂， 以 相同的 步骤操作。 3 . 5 - 2 . 3 显色 按 3 . 5 . 1 . 2 条规定进行。 3 . 5 - 2 . 4 吸光度值测量 按3 . 5 . 1 . 3 条规定 进行。 4 试验报告与计算 4 . 1 试验报告 报告内容应包括以下内容: 2 S N/ T 0
12、8 3 8 . 2 -1 9 9 9 a ) 有 关样品的全部资料， 例如样品 名称、 批号、 采样地点、 日 期、 时间、 夭气情况等; b ) 本标准代号; c ) 分析结果; d ) 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明; e )分析及复核人员的姓名及分析日期等。 分析结果的计算 钻含量以m g / k g 表示， 按式( 1 ) 计算: C o ( m g / k g ) 一鱼 式中: m, 从校准曲线上查得的试液中钻含量+ K B ; ( 1 ) ， : 从校准曲 线上查得的试剂空白中 钻含量， F g ; MO 试样量+ 8 = *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载
13、的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/