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1、SN 中华人民共和国进出口 商品检验行业标准 S N / T 0 6 2 1 一 1 9 9 6 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i n b e e s m a x f o r e x p o r t 1 9 9 7 一 0 2 一 1 3 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 S N I T 0 6 2 1 一1 9 9 6 目次 前言 “ . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . “ 一 “ ” “ ” ” “ “ ” “ ” 一I 1 范围 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ” ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 引用标准 “ “ “ “ ” “ ” “ “ ” “ 一 “ “ “ “ ” ” 一 。 “ ” 1 3 方法原理 “ ” ， ” 。 ， ” ” ，. “ “ ， “ 。 ” ” ， ， ” “ “ ” “ ” ” ” “ 。 “ ” . 一1 4 试剂 “ “ “ ” “ ” ” “ ” “ “ ” ” “ “ “ “ “ ” “ “ “ 二 “ “ 1 5仪器 ” “ ” “ “ “ “ “ ” ”
4、” “ ” “ “ “ ” ” ， “ ” “ ” “ ” “ “ “ “ 1 6取样与制样 ” ” “ “ ， “ ” ” “ ” “ ” ” ， ” “ ” ， “ ” ” ” “ “ ” ” 一 1 7 操作步骤 ” 一! ” t “ ” ， “ ” ” “ ” ” ” ” “ ” ” “ “ . ” ” “ ” “ “ 一 1 8 结果计算与表述 “ ” “ 如 4 “ “ ” - “ ” “ ， ” “ ” “ ” “ “ “ ” ” “ ” 。 一 2 9 精密度( 碳氢化合物百分含量)” “ ” ” “ ” ” ” ” “ ， ， ” . . . . . . . . . . .
5、。 . . . . . . 2 s N / T 0 6 2 1 一1 9 9 6 前言 本标准 是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与 表述规 则第1 部分: 标准编写的基本规定 的要求起草的. 出口 蜂蜡中 碳氢化合物含量的柱层析分离重量测定法， 对G H 0 1 3 -8 2 ( 蜂蜡 进行了补充。 该方法简便、 快速、 准确， 易于推广应用。 本标准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品 检验局 提出。 本标准起草单位: 中华人民共和国河北进出口 商品检验局。 本标准主要起草人: 董翠巧、 杨志勇、 郭秀一。 中华人民共和国进出口
6、商品检验行业标准 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法 s N / T 0 6 2 1 一1 9 9 6 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i n b e e s ma x f o r e x p o r t 1 范围 本标准规定了测定出口 蜂蜡中碳氢化合物含量的检验方法。 本标准适用于碳氢化合物含量为1 4 %4 0 %的蜂蜡。 2 引用 标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标 准中引用而构 成为本标准的 条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效.所有标准都会被修订， 使用本标 准的
7、各方应探 讨使用下列标准最新版本的 可能 性。 G H 0 1 3 -8 2 蜂蜡 3 方法原理 试料用石油醚溶解， 通过硅胶柱。 蜂蜡中的酷类、 酸 类等极 性物质被硅胶吸附， 分离出非极性碳氢化 合物， 以重量法定量。 4 试荆 4 . 1 硅胶: 层析用1 0 0 2 0 0 目( 上海五四化学试剂厂生产) 。 ( 用前于1 2 5 0C 烘箱 中活化5 -6 h ， 取出 放在干燥器中 备用) 4 . 2 石油 醚: 分析纯， 沸程3 0 - 6 0 C 4 . 3 石油 醚: 分析纯， 沸程6 0 -9 0 -C . ( 石油醚 用前重蒸馏) 5 仪器 层析柱: 长3 0 - 4 0
8、 c m， 内 径2 c m， 具磨口活 塞和 砂芯。 6 取样与 制样 6 . 1 取样按照 G H 0 1 3 -8 2 进行。 6 . 2 制样 从( 6 . 1 ) 扦取的每块样品上切取约2 g 蜂蜡， 放入瓷燕发皿中于8 0 水浴上熔化， 用玻璃棒充 分搅 拌均匀， 放冷取出 蜡块。 用小 刀削取蜡屑， 掺和均匀备用。 7 操作步骤 7 . 1 称 取 试 料( 6 . 2 ) 约0 . 5 0 0 0 g ， 放入1 0 0 m L 烧杯 中， 加 入3 0 m L 石 油 醚( 4 . 3 ) ， 用玻 璃 棒 搅 拌使 其 中华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7 -
9、 0 2 - 1 3 批准1 9 9 7 - 0 5 - 0 1 实施 1 s N / T 0 6 2 1 一1 9 9 6 溶解( 倒人柱前在4 5 水 浴上温热使试料完全溶解) . 将活化过贮存在干燥器内的硅 胶约2 0 g 倒入2 0 0 m L 烧杯中， 加入5 0 m L 石油醚( 4 . 2 ) ， 充 分搅拌 赶走气泡， 边搅拌边倒入柱中. 当柱中石油醚降至硅胶表面时， 将溶解好的试料溶液倒入柱中， 调节淋洗 速度为2 0 - - 2 5 滴/ m in ， 接上于1 0 5 - 1 1 0 恒重过的接收瓶。 用2 5 m L石油醚( 4 . 2 ) 洗涤烧 杯和 玻璃棒 ( 于
10、4 5 水 浴上温热) ， 倒 入液面降至硅胶表面的柱中， 反复洗涤三次并一一过柱。 7 . 2 用约4 0 的石油醚( 4 . 2 ) 冲 洗柱子下端析出 的碳氢化合物于接收瓶内。 7 . 3 过完柱后用直角玻璃接头把接收瓶和冷凝管连接 起来， 通入冷凝水， 于9 0 水浴上蒸 发回收石油 醚. 蒸发至近干时， 取下冷凝管再在沸水浴上燕1 0 m i n ， 拭去瓶外水演， 移入1 0 5 -1 1 0 C 烘箱内烘2 h 后， 取出放入干 燥器中冷却至室温称重至恒重。 7 . 4 随同试料做空白试验. 8 结 果计算与 表述 按式( 1 ) 计 算碳氢化合物的百分含量: X ( 0 o )
11、 一 m 2 - M l - M o X 1 0 0m一 一 一 二( 1 ) 式中: X-碳氢化合物百分含量， 二。 空白值质量， 9 ; m , 接收瓶质量， 9 ; m 2 接收瓶和测得碳氢化合物质量， 9 ; m 试料质量， 9 。 注: 溶剂为易燃易爆物品， 整个操作过程必须在通风橱内进行。 9精密度( 碳氮化合物百分含t) 表 1 一水 平 范 围重 复 性 ( r )再 现 性 (R ) I 1 4 %4 0 %0 . 3 1 2 9 + 0 . 0 0 0 5 8 2 X- 0 . 1 7 0 4 + 0 . 0 3 8 6 5 X *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你
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