SN-T-0481.3-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N/ T 0 4 8 1 . 1 一0 4 8 1 . 6 -9 5 出 口 矾 土 检 验 方 法 Me t h o d s f o r i n s p e c t i o n o f b a u x i t e f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 0 9 一 0 6 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口 矾 土 检 验 方 法 磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量 S N/ T 04 81. 3一 95 代替 Z B Q 2 5

2、 0 0 6 - 9 0 Me t h o d s f o r i n s p e c t i o n o f b a u x i t e f o r e x p o r t - De t e r m i n a t i o n o f f e r r i c o x i d e c o n t e n t - S u l f o s a l i c y l i c a c i d s p e c t r o p h o t o me t r ic me t h o d 主题内容与适 用范围 本标准规定了出口矾土, 高铁矾土中三氧化二铁量的测定方法。其测定范围。 . 5 0 0 -1 0 %。

3、 本标准 也适用于焦宝石、 粘土等样品中三氧化二铁量的测定。 2 方法提要 试样用碳酸钾( 钠) 与硼砂混合熔剂熔融, 用硝一 硫混合酸浸出, 吸取一定量试样液, ( 也可以吸取测 铝制备的试液) 加磺基水杨酸, 用氨水调整p H8 -1 1 , F e “与磺基水杨酸形成稳定的桔黄色络合物。 该黄 色络合物颜色深度与铁含量成正比, 在波长4 2 0 n m处测量显色溶液的吸光度。 试荆 混合熔剂: 将 1 份无水碳酸钾( 或无水碳酸钠) 与 1 份无水硼砂混合研细, 贮于磨口瓶中。 硝酸一 硫酸 混合溶液( 硝酸: 硫酸: 水一1 0 0 : 1 2 : 1 8 8 ) , 磺基水杨酸 1

4、0 %. 氨水( 1 +1 ) 。 三氧化二铁标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 g预先在 6 0 0 C 灼烧 3 0 mi n的三氧化二铁( 基准试剂) 于烧 33132333435 杯中, 用少量水湿润, 加4 0 mL盐酸( 1 +1 ) 低温加热溶解至溶液澄清, 冷至室温, 移入 1 0 0 0 mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 三氧化二铁。 3 . 6 三氧化二铁标准溶液: 吸取 5 0 . 0 0 m L三氧化二铁标准贮存溶液( 3 . 5 ) 于 5 0 0 mL溶量瓶中, 用水 稀释至刻度, 混匀, 此溶液 1 m L

5、含 。 . 1 mg 三氧化二铁。 仪器 分 光光度计 。 试样 试样应通过 2 0 0目筛。 试样在分析前应在 1 0 5 -1 1 0 C 烘 2 h , 置于干燥器中冷至室温。 55152 分析步骤 试样量 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 5 - 0 9 - 0 6 批准 19 96 一 01一 01实施 s N/ T 0 481 .3 一 9 5 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 6 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 6 . 3 测 定 611 将试样 置于 盛有5 g 混合溶剂( 3 . 1 ) 的铂增涡中, 混匀, 再覆盖1 g 混合溶剂( 3 . 1

6、) , 加盖, 置于已 升温至 1 0 5 0 士5 0 的高温炉中溶融( 焦宝石和低铝矾土熔 5 - 1 0 m i n ; 含铝量7 0 %-8 0 %的熔 1 5 min; 含铝量 8 0 %以上的熔 2 0 mi n ) , 取出增塌, 稍冷。 6 . 3 . 2 将柑竭置于加有 3 0 ml , 热的硝一 硫混合酸( 3 . 2 ) 和约 1 0 0 m l , 水的4 0 0 mL烧杯中, 加热微沸至 熔物全部溶解, 取下, 用水洗出增锅及盖, 将溶液移人 2 5 0 ml , 容量瓶中, 冷至室温, 用水稀至刻度, 摇 匀。 1 m l含0 . 1 m g 三氧化二铁冷至室温,

7、用 水稀至刻度, 摇匀。 6 . 4 用移液管吸取 5 1 0 m L试样溶液( 6 - 3 . 2 ) ( 或吸取测铝制备的试样溶液) 于 5 0 mL溶量瓶中, 加 2 0 mL磺基水杨酸( 3 - 3 ) . 用氨水( 3 - 4 ) 中和至黄色后, 再过量 1 mL , 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。 6 . 5 用 0 . 5 c m比色皿于分光光度计波长 4 2 0 n m处, 以随同试样的空白为参比, 测量其吸光度。 6 . 6 标准曲线的绘制 分取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 . 8 . 0 0 , 1 0 . 0

8、 0 , 1 2 - 0 0 , 1 4 . 0 0 m L 三氧化二铁标准溶液( 3 - 6 ) 分别 置于一组 5 0 ml , 容量瓶中, 以一 按 6 . 4条操作手续进行发色, 用 0 . 5 c m比色皿, 于分光光度计波长 4 2 0 n m处, 以空白为参比, 测量其吸光度, 绘制标准曲线。 了 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁的百分含量 F e , O, ( % )= X1 00 m X 1 0 0 0 式中: 从标准曲线 上查得三氧 化二铁量, m g ; m分取的试样量+ g , 8 允许差 三氧化二铁含量, %允许差, % 0 . 5 0 - 2 - 0 0 0 .

9、 1 5 2 . 0 1 - 6 . 0 0 0 . 2 5 6 .01 - 10 . 00 0 . 3 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口 商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国秦皇岛进出口商品检验局负责起草。 本标准起草人张淑兰、 王乃玉。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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