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1、SN 中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 0 0 . 8 -1 9 9 9 进 出 口粮 食 、 饲 料 粗纤维含量检验方法 C e r e a l s a n d f e e d s t u f f s f o r i m p o r t a n d e x p o r t - M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f i b r e c o n t e n t 1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境
2、检验检疫局 发布 S N / T 0 8 0 0 . 8 -1 9 9 9 前言 本标准按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部 分: 标 准编写的基本规定 的 要求编写的。 本标准在原标准Z B X 1 4 0 2 3 -1 9 9 0 出口 饲料 饼粕粗纤维含 量测定 的 基础上， 采用了瑞典t e c a t o r 仪器中用玻璃砂芯增竭过滤的方法， 经反复实验研究、 改进和验证后修订的。 本标准从实施之日 起， 同 时代替Z B X 1 4 0 2 3 -1 9 9 0 . 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检
3、疫局提出并归口 。 本标准起草单位: 中 华人民 共和国 黑龙江出 人境检验检疫局、 辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 郭祥云、 隋凯、 戴晓武。 中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进 出 口粮 食 、 饲 料 粗 纤 维 含 量 检 验 方 法 s N / T 0 8 0 0 . 8 -1 9 9 9 代替Z B X1 4 0 2 3 -1 9 9 0 Ce r e a l s a n d f e e d s t u f f s f o r i mp o r t a n d e x p o r t - M e t h o d f o r t h e d e t e r mi
4、n a t i o n o f c r u d e f i b r e c o n t e n t 1 范围 本标准规定了进出口粮食、 饲料粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于进出口粮食、 饲料粗纤维含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中 引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有 效。 所有标准 都会被修 订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 S N / T 0 7 9 8 -1 9 9 9 进出口 粮油、 饲料检验 检验名词术语 S N / T 0 7 9 9 -1 9 9 9 进出口 粮油、 饲料检验 一般规则 S N
5、/ T 0 8 0 0 . 1 -1 9 9 9 进出口 粮油、 饲料检验 抽样和制样方法 S N / T 0 8 0 0 . 1 9 -1 9 9 9 进出口 粮食、 饲料 水分及挥发物 检验方法 3 定义 本标准采用 S N/ T 0 8 0 0 . 1中的定义。 4 抽样与制样 按S N / T 0 8 0 0 . 1 取得( 4 0 -6 0 ) g 样品， 先用( 5 - 1 0 ) g 样品 清理粉碎机， 弃去粉碎物。 粉碎剩余样 品， 通过1 . 0 m m筛孔的 样品 不少于9 5 0 0 。 收集粉碎物于磨口 瓶中， 混匀备用。 5 检验方法 51 方法原理 脱脂后的试样经标
6、准浓度的 硫酸溶液煮沸， 分离并冲洗不溶的残渣。 然 后用标准浓度的氢氧化钠 溶 液煮沸残渣， 再分离， 冲洗， 干燥， 并扣除其灰分重。 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 ( 0 . 3 1 3 士0 . 0 0 5 ) m o l / L氢氧化钠标准溶液: 相当于 1 . 2 5 0 o ( m / m) . 5 . 2 . 2 ( 0 . 1 2 8 士0 . 0 0 3 ) m o l / L硫酸标准溶液: 相当于 1 . 2 5 0 a ( m/ m) , 5 . 2 . 3 9 5 %乙醇( 分析纯) 。 5 . 2 . 4 乙醚( 分析纯) 。 5 . 2 . 5 正辛醇(
7、分析纯) 。 中 华人民共和国国 家出人 境检验 检疫局1 9 9 9 - 1 2 一 0 1 批准2 0 0 0 一 0 5 - 0 1 实 施 S N / T 0 8 0 0 . 8 -1 9 9 9 5 . 3 仪器设备 5 . 3 . 1 分析天平: 感量0 . 1 m g , 5 . 3 . 2 粉碎机: 内装孔径 1 . 0 m m的筛板。 5 . 3 . 3 消化容器: 口径不小于 3 c m的 5 0 0 m L磨 口锥形瓶， 配有球形冷凝管。 5 . 3 . 4 烘箱: ( 0 -2 0 0 ) C , 5 . 3 . 5 玻璃砂芯增祸: G 2 , 3 0 m L ; 瑞典
8、产P 2 增塌。 5 . 3 . 6 减压过滤装置。 53 . 7 可调电炉。 5 . 3 . 8 高温炉 : ( 0 10 0 0 ) C. 5 . 3 . 9 干燥器: 内 装有效干燥剂。 5 . 4 分析步骤 称取试样( 0 . 3 0 - - 3 . 0 0 ) g ， 约 相当于含 粗纤维( 0 . 0 3 -0 - 1 5 ) g , 脂肪含量超过 1 0 %的样品， 先经脱脂。 将试样于滤纸包内置于索氏抽取器中， 加人抽提瓶容量三分之二的乙醚， 装上回流冷凝器， 抽取 ( 1 - 2 ) h ， 去除 溶剂， 于8 0 C 以下烘箱内干燥约1 h ( 也可用测定 脂肪后的残渣测定
9、粗纤维。 注意在 计算 结 果时， 应 考虑脱脂的 质量损失) 。 5 . 4 ， 1 方法一 5 . 4 . 1 . 1 酸处理 在 装 有 试 样 收 消 化 瓶 中 ，加 入2 0 0 m L 预 先 在 回 流 装 置 下 煮 沸 的 硫 酸 标 准 溶 液 ， 立 即 将 消 化 瓶 连 接 于 冷凝管上并开始加热， 消 化瓶内容物在1 m i n 内煮沸， 并继续徐徐沸腾至3 0 m i n . 在消化过程中， 每隔 5 m i n 摇动消 化瓶一次， 使内 容物充分反应， 并冲下附着在瓶壁上的残渣。 消 化3 0 m in 结束， 停止加热， 立即用 减压过滤装置 经G 2 玻璃
10、砂芯 增涡过滤， 用约9 5 0C 蒸馏水洗涤直至洗涤液 不再呈酸性( 可用石蕊 试纸试验) ， 将柑锅内的 残渣全部移入原消化瓶内。如产生大量泡沫， 可加几滴正辛醇做防泡剂。 5 . 4 . 1 . 2 碱处理 加人2 0 0 m L 预先在回 流装置下煮沸的氢氧化钠标准溶液， 操作同 酸处理法， 加热微沸3 0 m i n 后， 再用 减压过滤装置经由 原G 2 玻璃砂 芯柑祸过滤， 并用9 5 C 蒸馏水洗涤至中 性 5 , 4 . 1 . 3 溶剂洗涤 在减压过滤装置上先用( 2 0 -2 5 ) m L热乙醇 ( 5 0 -6 0 ) C 分三次洗涤残渣。 再用( 2 0 2 5 )
11、 mL 乙 醚分三次洗涤， 抽净残留乙醚。 5 . 4 - 1 . 4 干燥与灰化 先将柑祸连同残渣在( 1 3 0 士2 ) 的烘箱中干燥 2 h ， 取出， 放人干燥器内冷却至室温， 称重( 准确至 0 . 5 m g ) ; 再将其置于 5 5 0 的高温炉中灼烧不少于3 0 m in ， 直至含碳物完全灰化， 待高温炉降至 巧。 ， 取出增塌， 放入干燥器内冷却至室温后称重。 同一样品进行两个平行试验。 5 . 4 . 2 方法二 可采用能测得与基准方法相同结果的仪器方法。 5 5 结果计算 F o a ， 一 m 户 X 1 0 0 : . . .m， -. ， ， ， “ ( :
12、) 式中: F 粗纤维含量, 写; M l 干燥后残渣及柑涡的质量， g ; 二 : 灰化后残渣及柑祸的质量+ B ; 一m试样的质量， 9 。 S N/ T 0 8 0 0 . 8 - 1 9 9 9 干态粗纤维含量( 0 0 ) 二 F 1一 M X 1 0 0 .。 (2) 式中: F 粗纤维含量， %; M 试样中 水分及挥发物的 质量百分率， %。 取两次测定结果的算术平均值， 数据取小数点后两位。 5 . 6 允许差 若粗纤维含量低于2 %时， 平行试验结果之绝对差值不应 超过。 . l o Y . ; 若粗纤维含量高于 z %时， 两个结果相对偏差不应超过 5 0 o e *草庐
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