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1、SN 中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 7 7 0 一 1 9 9 9 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅 全 目蓝 分 光 光 度 法 D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n o x i d e i n m i d d l e c a r b o n f l a k e g r a p h i t e - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d 1 9 9 9 一 0 5 一 0 5 发布 1 9 9 9 一 0 8 一 0 1 实施 中华人
2、民共和国国家出人境检验检疫局发 布 s x / T 0 7 7 0 -1 9 9 9 前言 本标准采用硅相蓝 分光光度法测定二氧化硅， 与A S T MC 5 6 0 : 8 8 应用属同 一范畴， 但技术内容与 应用 对象不同。 前者应用于中碳产品， 称样量小， 测定波长6 5 0 n m, 硫酸亚铁按还原。 后者应用纯度较高 产品， 样品称样量大， 使用波长 7 6 5 n m, S n C l : 还原。前者比后者简便快速。 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国 河南进出口 商品 检验局负 责起草。 本标准主要起草人: 王作录、 王新辉。 中 华人民共
3、和国出人境检验检疫行业标准 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅 相 蓝 分 光 光 度 法 S N/ T 0 7 7 0 -1 9 9 9 D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n o x i d e i n m i d d l e c a r b o n f l a k e g r a p h i t e -Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r ic me t h o d 1 范 围 本标准适用于中碳鳞片石墨( 含碳量: 8 0 % -9 4 %) 中二氧化硅测定。 2 引用标准 下列标准所包含
4、的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有 效。 所有标准都会被修订. 使用本标准的各方应探 讨使用下 列标 准最新版本的 可能性。 G B / T 3 5 1 8 -1 9 9 5 鳞片石墨 G B / T 3 5 2 1 -1 9 9 5 石墨化学分析方法 3取制 样 试 样 本标准规定取制样按G B / T 3 5 1 8 -1 9 9 5 ( 鳞片石墨 中7 . 2 的规定进行。 试料 称取适量( C 8 7 0 o : 0 . 5 0 g ) 试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) . 分析步骤 4 . 1 方法提要 试料经 1 0 0
5、0 ,C 灼烧排除主成分碳后， 用无水硼砂一 无水碳酸钾( 钠) 混合熔剂高温熔融， 以硝硫混酸 溶液浸取融块， 硅铝蓝光度法， 在波长6 5 0 n m处测定吸光度， 根据工作曲线求二氧化硅含量。 4 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 1 氢氧化钠: 1 0 0 m L水溶解N. O H1 5 克 4 . 2 . 2 硫酸( 1 . 8 3 g / m L ) 4 . 2 . 3 硫酸( 1 1 - 1 ) 4 . 2 . 4 硫酸( 1 +3 ) 4 . 2 . 5 硫酸( 1 +4 ) 4 . 2 . 6 硝酸( 1 . 4 1 g / m L ) 4 , 2 - 7 硝硫混酸( H
6、N0 , ， H, S 0 , : H20=1 0， 1 . 2， 9 8 8 - 8 ) 4 . 2 - 7 . 1 量取 1 2 m L硫酸( 4 . 2 _ 2 ) 加到 1 8 8 m L水中， 冷至室温后， 加 1 0 0 m l硝酸( 4 . 2 . 6 ) ， 得到硝硫 混酸( H N O, : H M S O, : Hz 0=1 0 0 : 1 2， 1 8 8 ) , 4 . 2 - 7 . 2 量取硝硫混酸( 4 . 2 . 7 . 1 ) 3 0 m L 稀释至1 0 0 0 m L , 得所需浓度硝硫混酸。 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 - 0 5
7、- 0 5 批准1 9 9 9 - 0 8 - 0 1实施 1 s N / T 0 7 7 0 一1 9 9 9 4 , 2 - 8 二氧化硅标准溶液 4 . 2 . 8 . 1 准确称取。 . 2 5 0 0 g 预先在9 5 0 C 灼烧至恒重的高纯二氧化硅( 9 9 - 9 9 9 y o ) 于塑料烧杯中， 加 1 0 m L 氢氧化钠( 4 . 2 . 1 ) ， 沸水加热使其完全溶解， 加2 m L 硝酸( 4 . 2 . 6 ) ， 冷却至室温， 转移到5 0 0 m L 容 量瓶中， 定容、 混匀， 立 即转移到塑瓶中。 此溶液每毫升含。 . 5 m g -氧化硅。 4 . 2
8、 - 8 . 2 移取5 0 m L二氧化硅标液( 4 . 2 . 8 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用硝硫混酸( 4 . 2 . 7 . 2 ) 稀释至刻 度， 摇匀， 立即转移到塑料瓶中。 此溶液每毫升含 。0 5 二 9 二氧化硅。 4 . 2 . 9 钥酸钱: 1 0 0 m L水溶解铂酸钱 5 克。 4 . 2 . 1 0 硫酸亚铁钱( 6 0 o ) : 称取6 g 硫酸亚铁钱先加入1 0 滴硫酸( 4 - 2 - 3 ) ， 再加水1 0 0 m L ( 使用时配 制 ) 。 4 . 2 . 1 1 草硫混酸 4 . 2 . 1 1 . 1 草酸: 1 0 0 m
9、L 水溶解草酸5 克。 4 . 2 . 1 1 . 2 量取 1 份草酸( 4 . 2 . 1 1 . 1 ) 与1份硫酸( 4 . 2 . 4 ) 混合， 搅匀。 4 . 2 . 1 2 混合熔剂 1 份无水硼砂与 1 份无水碳酸钾( 钠) 研细混匀。 4 . 3 仪器设备 4 . 3 . 1 高温沪 4 . 3 . 2 分光光度计 4 . 4 测定次数与空白试验 分析时称取两份试料进行平行试验， 取其平均值。随同试料做空白试验。 4 . 5 分析测定 4 . 5 . 1 工作曲线 吸取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L 二
10、氧化硅标准溶液( 4 . 2 . 8 . 2 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中， 加1 0 m L 硝硫混酸( 4 . 2 . 7 . 2 ) , 5m L 钥酸铁( 4 - 2 - 9 ) ， 摇匀， 放置2 0 m i n ， 加1 8 m L 草硫混酸( 4 - 2 - 1 1 . 2 ) ， 立即加入 5 m L 硫酸亚铁按( 4 . 2 . 1 0 ) 摇匀， 稀释至刻度， 2 0 m i n 后， 以未加二氧化硅标液显色体系为参比， 于 6 5 0 n m处测定吸光度， 以二氧化硅标液体积为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 . 5 . 2 测定 4 . 5 . 2
11、. 1 将试料( 3 . 2 ) -于铂增祸中， 在1 0 0 0 灼烧8 0 m in ， 取出稍冷， 称取2 g 混合熔剂( 4 . 2 . 1 2 ) 覆 盖于灰份之上， 1 0 0 0 熔融8 - - 1 0 min 取出， 稍冷. 4 . 5 . 2 . 2 加1 5 0 m L水， 1 0 m L 硝酸( 4 . 2 . 6 ) , 6 m L硫酸( 4 . 2 . 5 ) 于4 0 0 m L 烧杯中， 加热至微沸。 4 . 5 - 2 . 3 把增I N ( 4 . 5 . 2 . 1 ) 置于盛有浸出 液的烧杯中( 4 - 5 - 2 . 2 ) ， 于电热板上煮沸浸取融块，
12、 浸取完毕 转移到5 0 0 m L 容量瓶中， 冷至室温， 定容， 待用。 4 - 5 . 2 . 4 吸取溶液( 4 . 5 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 0 m L于1 0 0 M L 容量瓶中， 以后按( 5 . 1“ 5 m L 铝酸按” 以 下步骤 进行， 由 工作曲 线求得相当二氧化硅标准溶液体积。 4 . 6 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅百分含量 S i o z ( %) = 式中: 二氧化硅标准溶液浓度， m g / m L; XVoX V， G 火 1 0 0 0 X V 又1 00 V o 一 一 从工作曲线上查得相当于二氧化硅标液体积, m L; V, 浸取
13、融块定容总体积, m L; 矶 吸取试液体积， m L ; G 称样量， 9 。 s x / T 0 7 7 0 一1 9 9 9 精密度 本方法的 精密度( 以S i0 : 质量百 分数 表示) 水 平3 - 5 5 - 7 重复性( r ) 再现性( R) 0 . 0 6 0 . 1 0 0 . 1 3 0 . 1 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/