SN-T-0736.5-1999.pdf

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1、s N / r 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 前言 本标准是对 Z B G2 0 0 0 4 -1 9 8 7 进行修订。 本标准在原版本的基础上， 增补了试样的制备和精密度， 并对编写格式和用语进行规范化的修订。 本标准自 实施之日 起， 代替Z B G 2 0 0 0 4 -1 9 8 7 , 本标准由中华人民共和国出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位 : 中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 吴建国、 赵雪蓉。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 氮含t的测定 S N / T 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 代替 Z

2、 B G 2 0 0 0 4 - - 1 9 8 7 C h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r t i l i z e r s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t ， 范围 本标准规定了进出口化肥的总氮、 氨态氮和硝态氮的测定方法。 本标准适用于各种进出口含氮的化学肥料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文 ， 通过在本标准中引用 而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会

3、被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 滴定分析用标准溶液的制备 S N/ T 0 7 3 6 . 1 -1 9 9 7 进出口化肥检验方法取样和制样 3 取样和样品的制备 3 . 1 样品的抽取按S N / T 0 7 3 6 . 1 进行 3 . 2 试样需研磨至 2 0 4 0目( 筛孔 。 .8 4 -0 . 4 2 m m) ， 充分混匀， 装人磨口瓶中。 4 试验方法 4 . 1 总氮量的测定蒸馏法 本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 试样经消化或还原， 使各种形态的氮转化为氨态

4、氮， 加人付量碱液， 使按盐分解. 经过蒸馏， 将生成 的氨吸收在定量的酸液中， 然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。 4 门. 2 试剂、 材料和仪器设备 本标准除特殊规定外， 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 . 2 . 1 硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m ) o 4 . 1 . 2 . 2 德瓦达合金( C u 5 0 : A 1 4 5 : Z n 5 ) : 研磨至约2 0目( 筛孔0 . 8 4 m m) , 4 . 1 . 2 . 3 硫酸铜( C U S O , 5 H , O) o 4 . 1 - 2 . 4 硫酸钾( K, S O , ) ,

5、 4 - 1 - 2 . 5 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H) =0 . 5 m o l / L : 配制和标定参见G B / T 6 0 1 , 4 . 1 . 2 . 6 硫酸标准溶液 c ( 1 / 2 H S O , ) 二0 . 5 m o l / L : 配制和标定参见G B / T 6 0 1 , 4 . 1 - 2 . 7 氢氧化钠溶液( 4 0 %) : 溶解4 0 g 氢氧化钠于1 0 0 m L水中。 车1 . 2 . 8 酚酞指示剂( 1 %乙醇溶液) : 溶解 I g 酚酞于1 0 0 m L乙醇中。 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1 9 9 9 - 1

6、 2 - 3 0 批准2 0 0 0 - 0 5 一 0 1 实施 S N / T 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 4 . 1 . 2 . 9 甲基红指示剂( 1 %乙醇溶液) : 溶解 1 g甲基红于 1 0 0 m L乙醇中。 4 门. 2 . 1 0 仪器装置 蒸馏装置见图 1 e 球形磨砂接口 或桩皮塞 泊比式 活塞 7 个球泡 阿里因式 冷凝管 接受管 U 仁锥 形 瓶 图 1 0 0 0 蒸馏装置 4 门. 3 分析步骤 4 1 3 1 试液制备 a ) 硝酸钱、 硝酸钾( 钠) 以及复合肥 称取试样1 g ( 硝酸铰0 . 5 g ) ( 准确至。 . b )石灰氮、

7、磷酸氢二按和尿素 1 g ) 置于5 0 0 mL蒸馏瓶中， 加 5 0 mL水溶解口 称取试样1 g ( 尿素。 . 5 g )准确至。 . 0 0 0 1 g ) 置于5 0 0 m L蒸馏瓶中， 加人1 g 硫酸铜, 5 g 硫酸钾 及 1 0 mL浓硫酸， 轻轻转动使固体润湿。 瓶口架上小漏斗， 移人通风橱内加热， 并逐渐增强火力， 消化至 溶液澄清， 保持半小时， 以保证有机氮的全部分解， 冷却， 用水冲洗小漏斗及瓶颈内壁。 c )含有尿素态氮复合肥( 不存在硝态氮) 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 1 g ) 置于5 0 0 m L蒸馏 瓶中， 加人4 m L 水和4

8、 m L浓 硫酸， 加热至冒白 烟 . 4 . 1 . 3 . 2 蒸馏和滴定 a )硝酸按和硝酸钾( 钠) 和含硝态氮的复合肥( 加德瓦达合金蒸馏) 在4 . 1 . 3 . l a ) 蒸馏烧瓶中加人 1 5 0 m L水， 移置蒸馏架上， 使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接， 冷凝 管的另一端通过承接管或玻璃管浸人 5 0 0 m L锥形瓶内的液面下至少5 m m, 瓶内盛有5 0 mL硫酸标准 溶液( 准确吸取) 及5 滴甲 基红指示剂， 随即 将烧瓶瓶塞打开， 加人3 g 德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁 加人 2 0 mL 4 0 0 o 氢氧化钠溶液， 立即关闭活塞， 静置 1 h 。然

9、后加热蒸馏， 液体开始沸腾后， 逐渐加强火 力， 当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时， 即停止蒸馏。用水冲洗冷凝管及承接管， 洗液并人燕出液中， 然 后取出锥形瓶， 用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸， 同时做两个空白试验。 b )石灰氮、 磷酸氢二按和含尿素态氮复合肥等( 不加德瓦达合金蒸馏) s N / T 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 在 4 . 1 . 3 . 1 b ) 或 c ) 蒸馏烧瓶中， 加人 1 5 0 mL水， 将蒸馏装置准备好， 并从滴液漏斗沿壁加人 4 0 ml - 4 0 %氢氧化钠溶液， 立即关闭活塞， 加热蒸馏， 当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时， 即停止蒸馏

10、。 用水冲洗冷凝管及承接管， 以后按4 . 1 . 3 . 2 a ) 进行滴定。同时做两个空白试验。 4 . 1 . 式中 4 分析结果的表述 总氮量的百分含量按式( 1 ) 计算 : Vo V c- 0 . 0 1 4 0 1 、 ， 二 ， 。 ， 、( y。一 y) c x 0 . 0 1 4 0 1_ 总 氮 ( N ) 一比 认 m=二二 X 1 0 0 二 二 二 二 ( 1 ) 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积， mL; 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积 ， m L; 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， mo l / L ; 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液仁 c (

11、 N a O H) =1 . 0 0 0 mo l / L 习 相当的以克表示的氮的质 量 ; m 试样的质量， 9 。 4 . 1 . 5 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性( 9 5 0 o 置信概率) 。 4 . 1 . 5 . 1 重复性 r 同一操作者， 重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性 r , 小于允许差， 测定精密度合格， 取平均值为最终值。 大于或等于允许差， 测定精密度不合格， 要查明原因， 重做试验。 4 . 1 . 5 . 2 再现性 R 同一样品， 两个实验室各重复测定两次， 得到平均值Y ; 与Y z ， 比较其允许差为丫 万二丁兀。 小于允许差， 测定精密

12、度合格， 取Y ， 与Y : 的平均值为最终值。 大于或等于允许差， 测定精密度不合格， 要查明原因， 重做试验。 精密度数据见表 1 , 表 1 总氮精密度数据% 化肥名称r R 复合肥0 . 3 0 . 5 硝酸钠0 . 3 0 . 5 磷酸氢二馁0 . 3 0 . 5 4 . 2 氨态氮含量的测定 4 . 2 . 1 蒸馏滴定法 适用于硫酸钱、 抓化钱、 硝酸按、 复合肥和尿素中氨态氮含量的测定。 4 . 2 . 1 . 1 方法提要 试样用水溶解或硫酸分解而生成硫酸馁， 加人过量氢氧化钠溶液， 蒸出游离氨， 将氨吸收在定量的 硫酸溶液中， 然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。 4 .

13、2 . 1 . 2 试剂、 材料和设备 所有试剂和蒸馏装置同总氮量测定中4 . 1 - 2 . 1 , 4 . 1 . 2 . 5 -4 . 1 . 2 . 1 0 . 4 . 2 . 1 . 3 分析步骤 4 . 2 门. 3 . ， 试液制备 a ) 硝酸钱、 硫酸按和复合肥: 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于5 0 0 m L蒸馏烧瓶中， 加5 0 m L 水溶解 b ) 尿素: 称取试样。5 g ( 准确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于5 0 0 m L蒸馏烧瓶中， 加入4 m L水和4 m L浓硫 5 8 3 s N / r 0 7 3 6

14、 . 5 -1 9 9 9 酸， 摇动， 使其溶解， 然后小心加热， 使样品分解， 逐渐加强火力， 直到二氧化碳气体发生， 并有白烟冒出， 继续加热 1 0 m i n ， 冷却， 用水冲洗瓶颈内壁， 加入适量的水， 摇动， 使瓶内物质全部溶解。 4 . 2 . 1 . 32 蒸馏和滴定 在4 . 2 . 1 . 3 . l a ) 或b ) 蒸馏烧瓶中， 加人2 0 0 m L水， 将蒸馏装置准备好， 然后从滴液漏斗沿壁于a ) 中加入 1 0 mL 、 于b ) 中加人2 0 mL 4 0 0 o 氢氧化钠溶液， 立即关闭活塞， 加热蒸馏， 当瓶内溶液有三分之 二以上蒸出时， 即停止蒸馏。

15、 用水冲洗冷凝管及承接管， 以后按4 . 1 , 3 . 2 a ) 进行滴定。 同时做两个空白试 验 4 . 2 - 1 . 4 分析结果的表述 氨态氮的百分含量按式( 2 ) 计算: _ ， 、 ， 、( V。 一 V) cX 0 . 0 1 40 1 氨 态 氮 ( N V , ) 一一一二 走今= 土 X 1 0 0 。 。 。 ( 2 ) 式中: V a 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积， mL ; V 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积, mL ; 。 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; 0 . 0 1 4 0 1 一 一 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴

16、定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氮的质 量 ; m 试样的质量， g . 4 . 2 . 1 . 5 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性( 9 5 %置信概率) 。 a )重复性 r 同总氮量的测定中4 . 1 . 5 . 1 , b ) 再现性 R 同总氮量的测定中4 . 1 . 5 . 2 精密度数据见表 2 , 表 2 蒸馏法侧定氨态氮的精密度数据% 化肥名称r R 复合肥0 . 2 0 .4 硫酸钱0 . 2 0 . 4 尿素0 1 2 0 . 4 4 . 2 . 2 甲醛法 适用于硫酸钱、 硝酸钱、 抓化钱和尿素的测定。

17、 4 . 2 . 2 . 1 方法提要 在中性溶液中， 钱盐和甲醛作用生成六亚甲基四胺 ( C H 2 ) 6 N 月， 同时放出相当于钱盐含量的游离 酸， 用氢氧化钠标准溶液滴定生成的酸。 42 . 2 . 2 试剂 a ) 硫酸( 密度1 . 8 4 g / C m ) . b )氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H) =0 . 5 m o t / L ; 配制与标定见 G B / T 6 0 1 , c ) 氢氧化钠溶液( 2 0 %) : 溶解 2 0 g 氢氧化钠于1 0 0 m L水中。 d ) 氢氧化钠溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L : 取

18、上述2 0 %氢氧化钠溶液1 0 m L用水稀释至5 0 0 m L o e )中性甲醛溶液: 加等量水于甲醛溶液( 含甲醇1 %) 中， 加两滴酚酞指示剂， 滴加氢氧化钠溶液 ( 先用 0 . 5 m o l / L滴至接近终点， 再用。1 m o l / L ) 至溶液呈微红色。 f )甲基红指示剂( 0 . 1 %乙醇溶掖) : 配制方法同总氮量测定中 4 . 1 . 2 . 9 0 5 8 4 S N / T 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 g ) 酚酞指示剂( 1 %乙醇溶液) : 配制方法同总氮量测定中4 . 1 . 2 . 8 0 4 . 2 . 23 分析步骤 4 .

19、 2 - 2 . 11 试液制备 a ) 硫酸铰、 硝酸钱等: 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加5 0 m L水溶解 加 2 -3 滴甲基红指示剂， 用 。 . 1 mo l / L氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色。 b ) 尿素: 称取试样 。 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 1 g ) , 置于5 0 0 m l锥形瓶中， 加入4 m L水和4 m L浓硫 酸， 摇动， 使其溶解。在通风柜内缓慢加热， 使二氧化碳逸尽， 加热至冒白烟， 继续加热 1 0 mi n ， 冷却后， 用水冲洗瓶壁并稀释至 5 0 ml， 加人

20、 2 -3 滴甲基红指示剂， 在冰浴中， 先用 2 0 %氢氧化钠溶液中和至 接近终点时， 改用 0 . 1 mo l / L氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色。 4 . 2 . 2 . 3 . 2 滴定 在 4 . 2 . 2 . 3 . l a ) 或b ) 试液中， 加人 2 0 ml中性甲醛溶液， 用水稀释至2 0 0 mL， 加热至 5 0 C( 或在室 温2 0 2 5 放置5 m i n ) ， 再加人5 滴酚酞指示剂， 立即用。 . 5 m o l / L氢氧化钠标准溶液滴定， 初时溶液 由红色转变为浅黄色， 继续滴定至有稳定的微红色， 即为终点。 4 . 2 . 2 . 4 分析结

21、果的表述 氨态氮的百分含量按式( 3 ) 计算: 氨态氮( N%)= V c X 0 . 0 1 4 0 1 刀 I X 1 0 0. . (3) 式中: V -滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积， mL; c氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; 0 . 0 1 4 0 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氮的质 量 ; m试样的质量， 9 。 4 . 2 - 2 . 5 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性( 9 5 %置信概率) 。 a )重复性r 同总氮量的测定中4 . 1

22、 . 5 . 1 0 b )再现性 R 同总氮量的测定中4 . 1 . 5 . 2 0 精密度数据见表 3 。 表 3 甲醛法测定氨态氮的精密度数据% 化肥名称 r R 尿素0 . 20 . 3 硫酸钱0 . 2 0 . 3 4 . 3 硝态氮含量的测定 4 . 3 . 1 蒸馏滴定法 适用于硝酸钾、 硝酸钠等。 4 . 3 . 1 . 1 方法提要 在碱性溶液中， 用德瓦达合金将硝酸盐还原成氨， 经蒸馏， 将氨吸收在定量的硫酸溶液中， 然后用氢 氧化钠标准溶液滴定过量的酸。 4 . 31 . 2 试剂、 材料和仪器设备 同总氮量测定中4 . 1 . 2 . 1 , 4 . 1 . 2 . 2

23、 及 4 . 1 . 2 . 5 - 4 . 1 . 2 . 1 0 , 4 . 11 . 3 分析步骤 5 8 5 S N/ T 0 7 3 6 . 5 -1 9 9 9 4 . 1 式 中 a )试液制备 称取试样1 g ( 准确至0 . 0 0 0 1 g ) , 置于5 0 0 m L蒸馏烧瓶中， 加5 0 m L水溶解。 b )蒸馏和滴定 同总氮量测定中4 . 1 . 3 . 2 a ) 1 . 4 分析结果的表述 硝态氮的百分含量按式( 4 ) 计算: c 0 . 0 1 4 0 1 (N / ) = (y o - v )c x 0 . 0 1 4 0 1 x 1 0 0m一 一

24、一( 4 ) 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积, m L; 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准溶液的实际浓度. m o l / L ; 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氮的质 量 ; Vcv 勿 试样的质量， 9 。 4 . 3 . 1 . 5 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性( 9 5 %置信概率) 。 a )重复性r 同总氮量的测定中4 . 1 . 5 . 1 . b )再现性 R 同总氮量的测定中4 . LS . 2 。 精密度数据见表 4 , 表 4 硝

25、态氮的精密度数据 化肥名称 r R 硝酸钠0 . 2 0 . 3 4 . 3 . 2 差减法 试样为复合肥时， 硝态氮含量按式( 5 ) 计算: 硝态氮( NY , ) =总氮( N ) 一氨态氮( No o ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5) *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/