TB-T-2987.2-2000.pdf

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1、TB 中华人 民共和 国铁道行业韦 T 准 T B/ T 2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦轴承 合金化学分析方法 2 0 0 0 - 0 3 - 2 9发布2 0 0 0 - 1 1 - 0 1实施 中华人民共和国铁道部发布 TB / T 2 9 8 7 . 2 - 2 0 0 0 目次 1 范围 ， 1 2 引用标准 1 3 分析总要求 ， 1 4 锑的 测定 嗅酸 钾容量法 ， 2 5 铜的测定 ， 3 6 铅的测定原子吸收分光光度法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 附录A( 标准的附录) 锡锑轴承合金含量的调整及计算 7 附录B ( 标准的附录) 锡的测定碘酸钾容量法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 附录C ( 标准的附录) 铜锡的联合测定络合滴定法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、. . . . . . . . . . 1 0 T R/ T 2 9 8 7 . 2 - 2 0 0 0 前言 本标准根据铁道行业标准 内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦技术条件 ( T B / T 2 2 0 7 - 9 1 ) 对合金金属成分的化学分析方法要求制定。 本标准的附录都是标准的附录。 本标准由 铁道部标准计量研究所提出 并归口。 本标准起草单位: 铁道部标准 计量研究所、 戚墅堰机车车辆厂、 郑州局 机务处化验所、 永济 电机厂 。 本标准主 要起草人: 李雪春、 朱国 维、 茹更生、 朱国生、 陈 翼. 冯爱群。 中 华 人 民 共 和 国 铁 道 行 业 标 准 T B/ I

4、 2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 内燃 、 电力机车牵引电动机抱轴瓦轴承合金化学分析方法 范 围 本标准规定了铁路内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦轴承合金的测定方法。 本标准适用于铁路内 燃、 电 力机车牵引电动机抱轴瓦轴承合金即1 1 - 6 锡锑轴承 合金， 合 金牌号为 Z C h S n S b l l - 6 金属元素百分含量的测定。测定范围: S b 1 0 %一1 2 %, C u 5 . 5 %一 6. 5 % . P b 1 0 允许差 士 0. 2 5 士 0. 5 0 5 铜的测定 5 . 1 铜试剂分光光度法 5 . 1 . 1 方法提要 试料以 硝酸溶解，

5、加人柠檬酸、 酒石酸与金属元素形成络合物; 在氨性溶液中， 有保护胶存 在时， 加人铜试剂， 与铜生成黄色胶体溶液， 色泽强度与铜的含量成正比， 以此进行铜的测定。 Cu e 5 . 1 . 2 5 . 1 . 2. 1 ， Sd . 、 Sd + 2 ( C 2 H 5 ) 2 N 一 C - S 一 N a 一 ( C 2H 5 )2 N 一 / C / C - N ( C 2 H 5 ) 2 + 2 N a SS 试剂及仪器 混合酸: 称取 1 0 0 g 柠檬酸、 2 0 0 g 酒石酸溶于水中， 加人 2 0 0 m L硝酸， 稀释至 1 0 0 0 mL o 5 . 1 . 2 .

6、 2 柠檬酸钱溶液( 5 0 0 g / L ) o 5 . 1 . 2 . 3 氨水( 1 + 1 ) 0 5 . 1 . 2 . 4 阿拉伯树胶溶液( 5 g / L ) : 称取0 . 5 g 阿拉伯树胶， 加少量冷水搅拌， 然后加热水溶 解， 煮沸， 冷却后以水稀释至1 0 0 m L o 5 . 1 . 2 . 5 乙二胺四乙 酸二钠 盐( N a 2 E D T A ) 溶液( 0 . 0 5 m o t / L ) 0 5 . 1 . 2 . 6 浓盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o 5 . 1 . 2 . 7 铜试剂( 二乙基二硫代氨基甲酸 钠) ( 5 g 几

7、) : 称取0 . 5 g 铜试剂置于锥形瓶中， 加水 溶解后， 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 1 . 2 . 8 铜标准溶液: 称取0 . 1 5 0 g 纯铜， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 溶于1 0 m L 硝酸( 1 +1 ) 中， 加 热驱除氮氧化合物， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶 中， 再以水稀释至刻度摇匀。此溶液 1 ML含铜 0 . 1 5 mg . 5 . 1 . 2 . ， 仪器: 分光光度计。 5 . 1 . 3 分析步骤 5 . 1 . 3 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0

8、 0 1 g 。 独立地进 行两次测定， 取其平均 值。 5 . 1 . 3 . 2 测定 a ) 将试料置于1 0 0 m L 锥形瓶中， 加5 滴浓盐酸和1 0 m L 混合酸， 加热溶 解驱除氮氧化合 物， 冷却后将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀; b ) 吸取5 . 0 0 m L 溶液于5 0 m L 容量瓶中， 加5 m L柠檬酸钱, 1 0 M L氨 水， 5 m L阿 拉伯树 胶， 5 m L N a 2 E D T A溶液, 5 m L 铜试剂， 稀释至刻度摇匀; c ) 将上述溶液移人 1 c m比色皿中， 以水为参比， 在分光光度计波长4 2 0

9、 mn 处测量其吸光 度从工作曲线上查出铜的含量。 3 T B/ T 2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 5 . 1 . 3. 3工作 曲线 的绘制 a ) 分别吸 取铜标准溶液0 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L 于容量 瓶中， 按测定步骤进行( 以 水为 参比) ， 侧量其吸光度、 以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工 作曲线; b ) 或选用含铜量相近的锡锑合金标准样品按5 . 1 . 3 . 1 -5 . 1 - 3 . 2 . ) 步骤进行， 然后吸取

10、 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L , 6 . 0 0 m L 于容量瓶中， 按5 . 1 . 3 . 2 b ) 一5 . 1 . 3 . 2 c ) 进行， 以标样含铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 . 1 . 4 分析结果的表述 5 . 1 . 4 . 1 按5 . 1 . 3 . 3 . ) 步骤进行， 按( 3 ) 式进行计算 C u ( 96 ) m l xx 5男 品 10 0 06 (3 ) 式中 m 称取试料的质量， g ; MI 自 工作曲线上查得相应铜的质量， 吨 。 5 . 1 .

11、 4 . 2 按5 . 1 . 3 . 3 b ) 步骤进行， 直接从工作曲 线上查出铜的含量。 5 . 2 硫化硫酸钠容量法 5 . 2 . 1 方法提要 试料以 王水、 酒石酸混合酸溶解， 在弱酸性溶液中铜与碘化钾生成碘化亚铜， 同时 析出等 当量的碘。以淀粉为指示剂， 用硫化硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的游离碘， 蓝色消失为终 点; 由于碘化亚铜沉淀表面易吸附部分碘， 造成分析结果偏低， 因此临近终点时， 应加人 K S C N ， 使碘化亚铜转变为溶解度更小的C u S C N ; 根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 可测得铜量。 5 . 2 . 2 试剂 5 . 2 . 2 . 1

12、 王水( 盐酸+ 硝酸二 3 十 1 ) ， 用时配制。 5 . 2 . 2 . 2 氟化氢钱， 固体。 5 . 2 . 2 . 3 酒石酸( 1 0 0 g / L ) a 5 . 2 . 2 . 4 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) o 5 . 2 . 2 . 5 碘化钾( 2 0 0 g / L ) a 5 . 2 . 2 . 6 硫氰酸钾( 1 0 0 g / L ) o 5 . 2 . 2 . 7 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S 2 0 3 . 5 H 2 0 ) 二 0 . 0 3 m o 1 / L o a ) 配制 称取约7 . 5 g 硫代硫酸钠

13、( N a 2 S A - 5 H 2 0 ) 置于锥形瓶中， 加人新煮沸过的冷蒸馏水， 再 加无水碳酸钠0 . 1 g , 溶解后移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 放置2 4 h 后使 用。 b ) 标定 以含铜量相近的 锡锑合金标准样品按分析步骤进行， 按( 4 ) 式求出硫代硫酸钠标准滴定溶 液 对铜 的 滴 定 度T c . /N aA O 3 T c - , S2 O 3 = C u 0 6 u / V U ( 4 ) 式中 C u %E a 标样含铜的 百分数; v 标 滴定标样消耗的硫化硫酸钠标准滴定溶液的 体积， m L o T B/ T 2 9

14、 8 7 . 2 - 2 0 0 0 5 . 2 . 2 . 8 淀粉( 5 g / L ) o 5 . 2 . 3 分析步 骤 5 . 2 . 3 . 1 试料 称取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。独立地进行二次测定， 取其平均值。 5 . 2 . 3 . 2 测定 a ) 将试料置于2 5 0 mL的锥形瓶中， 加王水 5 mL ， 酒石酸5 mL ， 小火溶清， 煮沸驱除氮的 氧化物， 直到冒大气泡。 b ) 冷却后加水约 2 0 m L， 用浓氨水调制出现铜氨络离子( 试液蓝色加深) ， 加氟化氢钱 1 一 2 g ， 摇动使其溶解， 加碘化钾

15、1 0 m L ， 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色， 加淀粉 5 m L ， 硫氰酸钾1 0 m L ， 继以 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定由蓝紫色变为黄色为终点。 5 . 2 . 4 分 析结果的表述 按( 5 ) 式计算铜的百分含量 C u ( 9 6 ) = V * T c / N -2 s o , ( 5 ) 式 中 T c /n a. s.a , 每 毫 升 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 标 样 铜 的 百 分 含 量 ， 96 / m L ; V 滴定试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L a 5 允许差 实验室间铜量分析结果的 差值应不大于表

16、2 所列允许差。 表 2 允许差% 一一* C. a5.5- 6.5 一 一 f t i 午 差 士 0. 1 5 6 铅的测定原子吸收分光光度法 6 . 1 方法提要 试样以浓盐酸和过氧化氢 溶解， 用水稀释至一定体积， 在原子分光光度计波长2 8 3 . 3 二 ， 以空气一乙炔火焰测量铅的吸光度。 6 . 2 试剂与仪器 6 . 2 . 1 浓盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o 6 . 2 . 2 过氧化氢( 3 0 9 6 ) 0 6 . 2 . 3 铅标准溶液， 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铅， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。置于2 5 0 m L 烧杯中

17、， 用1 5 m L 硝酸( 1 +1 ) 溶解， 加热驱尽氮氧化物， 冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L 含铅0 . 1 m g . 6 . 2 . 4 仪器 原子吸收分光光度计; 铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标的 原子吸收分光光度计均可使用。 最佳灵敏度: 六个等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸收光度不低于 0 . 4 o 工作曲 线特性: 六个等差浓度标准溶液中 两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值不小 于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的 0 . 8 5 倍。 TB/ T 2 9 8 7. 2

18、- 2 0 0 0 最低稳定性: 最高浓度标准溶液1 1 次测量所得的吸光读数相对于 最高浓度标准溶液吸光 读数平均值的变异系数不大于1 . 5 %. 6 . 3 分析步骤 6 . 3 . 1 试料 称取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。独立地进行二次测定， 取其平均值。 6 . 3 . 2 测定 6 . 3 . 2 . 1 将试料置于1 5 0 m L 锥形瓶中， 加人浓盐酸2 0 m L ， 低温加热并逐步滴加过氧化氢 至试样澄清， 煮沸破坏过 剩的过氧化氢， 冷却， 移人5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 6 . 3 . 2 .

19、2 将溶液( 6 . 3 . 2 . 1 ) 在原子吸收分光光度计上， 于波长2 8 3 . 3 n m， 用空气一乙炔火焰， 以水 调零点， 测量溶液吸光度。 6 . 3 . 3 工作曲 线的 绘制 6 . 3 . 3 . 1 称取5 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 m L , 1 5 . 0 0 m L , 2 0 . 0 0 m L 铅标准溶液于一组5 0 m L容量瓶 中， 分别加入 巧 mL盐酸， 以水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 3 . 3 . 2 将溶液( 6 . 3 . 3 . 1 ) 在原子吸收分光光度计上， 于波长2 8 3 . 3二 ， 用空气 一乙炔火焰，

20、以 水调零点， 测量吸 光度。以铅的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 6 . 3 . 3 . 3 或用含铅量相近的锡锑合金标准样品按 6 . 3 . 1 - 6 . 3 . 2 . 2步骤测量其吸光度， 用 比 例法求得试料含铅量。 6 . 4 分析结果的表述 6 . 4 . 1 按6 . 3 . 3 . 2 步骤 进行， 按( 6 ) 式计算铅的 百分含量 P b ( %) 二Cx Vx1 0 一 3 m x 1 0 0( 6 ) 式中 C 从工作曲 线上查得的铅浓度， m g / m L ; V被测溶液的体积， mL ; m 称取试 样质量， g o 6 . 4 . 2 按

21、6 . 3 . 3 . 3 步骤进行， 按( 7 ) 式 计算铅的百分含量 P b ( %) = 式中 P b % 6 标 准 样品 含 铅 百 分 含 量; A 被测试样的吸光度 值; A 标 标准样品的吸光 度值。 6 . 5 允许差 P b %标 A A标 ( 7 ) 实验室间铅量 分析结果的差值应不大于 表3 所列允许差。 表 3 允许差% 一一-Arm ift.30- 0.50- 一 允许差 士 0.0 2 5 TB / T 2 9 8 7 . 2 - 2 0 0 0 附录 A ( 标准的附录) 锡锑轴承合金含t的调整及计算 经过化验后的锡锑轴承合金， 成分不符合标准含量时， 可按以

22、下方法进行调整， 使其达到 标准要求。 A 1 当一种成分超过最高标准时， 可按下式计算 A l . 1 若锡的 含量超过最高标准时， 可按下式计算。 A l . 1 . 1 应加铜的 质量( 妇 合金总质量x锡分析的百分数x A 1 . 1 . 2 应加锑的 质量( g ) 合金总质量x锡分析的百分数x 铜标准% 锡标准%一合金总质量x铜分析的百分数 锑标准% 锡标准 %一合金总质量x锑分析的百分数 若锑的含量超过最高标准含量时， 可按下式计算。 应加铜的质量( x ) AlA1 合金总质量x锑分析的百分数x A 1 . 2 . 2 应加锡的 质量fi g ) 合金总质量x锑分析的百分数x

23、铜标准% 锑标准%一合金总质量x铜分析的百分数 锡标准% 锑标准 %一合金总质量x锡分析的百分数 A 1 . 3 若铜的含量 超过最高标准含量时， 可按下式计算。 A 1 . 3 . 1 应加锑的 质量( s ) 合金总质量x 铜分析的百分数x A 1 . 3 . 2 应加锡的 质量( g ) 合金总质量 x 铜分析的百分数x 锑标准% 铜标准%一合金总质量x锑分析的百分数 锡标准% 铜标准%一合金总质量x锡分析的百分数 A 2 当两种成分高于标准时， 比较哪一种最高， 若锑和锡都超过标准， 则 ，锡分析的百分数 、锑分析的百分数 。 1. 丁。二 n * 。二 。 * 、 、 * 、 A 2

24、 . 1 若Mj j V I u o t w L J vJ F 弓 尸匹 玉 团催 最 三 昌 v J 罕 R .v ， 则不需加锡， 需加锑、 铜， 按A 1 . 2 7锡标准%锑标准%r n J I u 9 N U Jr A O / u NO N J r l x“ “ 方法计算。 A 2 .:若 握 典 箕 些 急 一彭 全 数 扩 夔 艳 掣冬 套 草 遨， 则 不 需 加 锑 ， 需 加 锡 、 铜 ， 按 A l . 一一 分锡 标 推%一 锑 标 准%， 幼 月 曰 一 ， ， Iu 、 ， 、 。 ， 一 . 方法计算。 1 . 1和 Al . 1 . 2 2 . 1和 A1 .

25、 2. 2 T B/ * F 2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 附录 B ( 标准的附录) 锡 的测定碘 酸钾容t法 B l 方法提要 将滴定过锑的溶液， 加人盐酸及金属铝片， 在隔 绝空气的条件下， 金属铝片将四价锡还原 成二价锡， 以淀 粉为指示剂， 用碘酸钾滴定， 将二价锡氧化。 3 S n 2 十 + 1 0 3 一 + 6 H + -3 S . “+ I 一 + 3 H 2 0 过量一滴碘酸钾与碘化钾作用， 释放出游离的碘， 与淀粉作用生成蓝色。 1 0 , 一 + 5 1 一 + 6 H -3 1 2 + 3 H 2 0 B 2试剂 B 2 . 1 金属铝片 B 2 . 2

26、 浓盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o B 2 . 3 碳酸氢钠饱和溶液。 B 2 . 4 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I 0 3 ) = 0 . 1 m o l / L B 2 . 4 . 1 配制 称 取碘酸钾约 3 . 6 g于烧杯中， 加 1 0 g碘化钾， 加水溶解后， 加2 0 m L氢氧化钾 ( 1 0 0 g / L ) ， 移人 1 0 0 0 M L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 B 2 . 4 . 2 标定 以 含锡量相近的锡基合金标准样品 按分析步骤进行， 按( B l ) 式求出碘酸 钾标准滴定溶液 对 锡的 滴 定度T s .

27、 / K , 0 3 T s / K io 3 一 S n % 6 / V g h ( B I ) 式中 S n % 标 锡基合金标准样品中锡的百分含量; V R 滴定标样所用碘酸钾标准滴定溶液的 体积， M L o . 5 淀粉( 1 0 g / L ) : 称取1 g 淀粉， 以少量水润湿， 边搅拌边加热水1 0 0 m L ， 煮沸， 冷却后备 以置 加约0 . 1 g 碘化钾可防变质。 分析步骤 将滴定锑后的 溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 中， 加人8 0 m L 盐酸， 加人6 - - 7 g 金属 铝片， 注意冷却， B2用B3B3 免瓶中 溶液冲出， 立即用带有空气隔离

28、球的橡皮塞塞紧， 球内 加人碳酸氢钠饱和溶液封闭， 于电炉上煮沸， 使残留铝片全部溶解直至出现冒大气泡， 取下冷却。冷却过程中不断往空气隔 离球补加人碳酸氢钠饱和溶液。 B 3 . 2 将瓶移至水槽中 冷却至室温后， 拿开空气隔离球， 将空气隔离球中的碳酸氢钠饱和溶 液倒人瓶中， 加人5 m L淀粉， 迅速以碘酸钾标准滴定溶液滴至浑浊液由 深灰色变为蓝紫色为 终点。 8 TB 汀2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 B 4 分析结果的表述 按( B 2 ) 式计算试样锡的百分含量 S n %=V - T s ,;o, 式 中 T s . /x ;o ,一 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液

29、 对 锡 的 滴 定 度 ， % / M L ; V 滴定试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， M L . ( B 2 ) T B/ r 2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 附录 C ( 标准的附录) 铜锡的联合测定络合滴定法 C 1 方法提要 试 样以酸溶解， 加氯化钾使四 价锡成乓S n C i b 复盐， 冷却稀释至一定体积， 为母液。 取适 量 母液一份， 加人过量的定量N a 2 E D T A溶液， 络合所有的 金属离子， 以二甲 酚橙为指示剂， 用 硝酸 铅标准滴定溶液滴定络合后过量的N a 2 E D T A ， 颜色由 红色变黄色作为终点; 加人氟化钠， 析出与 锡量相当

30、的N a 2 E D T A， 根据消耗的硝酸 铅标准滴定溶液的体积， 可计算锡的百分含量; 在滴定 锡后的溶液中， 滴加 N a 2 E D T A至黄色， 加人硫脉掩蔽铜离子并析出与铜量相当的 N a 2 E D T A ， 根据消耗的 硝酸铅标准滴 定溶液的体积， 可计 算铜的百分含量。 践护一 + P b 2 -P b Y 2 一 + 2 H 十 P b 2 十 + H 2 1 n 2 一 P b I n 2 一 + 2 H 黄 色紫红色 C2 试剂 C 2 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o C 2 . 2 硝酸( p l . 4 2 g 而L ) o C 2

31、 . 3 氯化钾溶液( 5 0 g / L ) o C 2 . 4 酒石酸钾钠 溶液( 5 0 g / L ) o C 2 . 5 乙 二胺四乙酸二钠盐( N a 2 E D T A ) 溶液( 0 . 1 m o l / L ) o C 2 . 6 乙 二胺四乙酸二钠盐( N a 2 E D T A ) 溶液( 0 . 0 0 5 m o l/ L ) o C 2 . 7 六次甲基四 胺溶液( 3 0 0 g / L ) o C 2 . 8 氟化钠( 固 体) 。 C 2 . ， 硫脉( 固体) 。 C 2 . 1 0 抗坏血酸( 固体) 。 C 2 . 1 1 硝酸铅标准滴定溶液 c (

32、P b N O 3 ) = 0 . 0 2 m o l / L o C 2 . 1 1 . 1 配制 称取约6 . 6 g 硝酸 铅， 置于放有 1 m L 硝酸的水中， 溶解后移人1 0 0 0 m L容量瓶， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 C 2 . 1 1 . 2 标定 用含锡量相近的 锡锑合金标准样品按分析步骤进行， 按( C l ) 式求出硝酸铅标准滴定溶液 对 锡 的 滴 定 度T S n / P b N o , T _ /P bN o . 一 S n % f,v .( Cl ) 式中 S n % 标样含锡的百分含量; 1 0 TB / T 2 9 8 7 . 2 - 2 0 0 0

33、 珠6 s 滴定与标样含锡量相当的N a 2 E D T A消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积， m L o C 2 . 1 2 硝酸铅标准滴定溶液【 c ( P b N C y ) = 0 . 0 1 m o l / L o C 2 . 1 2 . 1 配制 称取约3 . 3 g 硝酸铅， 置于 放有 1 m L 硝酸的 水中， 溶解后移人1 0 0 0 m L 容量瓶， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 C 2 . 1 2 . 2 标定 用含铜量相近的锡锑合金标准样品按分析步骤进行， 按( C 2 ) 式求出硝酸铅标准滴定溶液 对 铜 的 滴 定 度T c r b r ro , o T C b v

34、o , C u %标 V B V, ( C2 ) 式中 C u % t F 标样含 铜的百分含量; V q 6 , 滴定与 标样含铜量相当的N a 2 E D T A消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积， m Lo C 2 . 1 3 二甲酚橙指示剂( 5 “ / L ) 分析步骤 C 3 砚 3 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 独立地进 行两次测定， 取其平均值。 . 2 测定 . 2 . 1 置于 1 5 0 mL锥形瓶中， 加人盐酸4 mL , 硝酸 1 . 5 mL , 氯化钾1 0 mL ， 加热溶解后， 煮 C3C3 沸驱尽氮氧

35、化合物， 冷却至室温， 加人酒石酸钾钠1 0 M L ， 移人 1 0 0 m L 容量瓶， 加水稀释至刻 度， 摇匀。 C 3 . 2 . 2 吸取2 5 . 0 0 m L 溶液( C 3 . 2 . 1 ) 于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加入N a 2 E D T A( C 2 . 5 ) 6 m L ， 水 2 0 m L , 煮沸2 m i n ， 冷却至室温 后， 加人六次甲基四胺2 5 m L ， 二甲酚橙2 滴， 用硝酸铅标准滴 定溶液( C 2 . 1 1 ) 滴定至刚出现红色为终点。 C 3 . 2 . 3 再加人氟化 钠2 g ， 放置1 0 m i n ， 用硝酸铅

36、标准滴定溶液( C 2 . 1 1 ) 滴定至刚出现红色 为终点， 记下此时消耗的 硝酸 铅标准滴定溶液的体积为V A o 0 3 . 2 . 4 在滴定锡后的 溶液( C 3 . 2 . 3 ) 中， 滴加 N a 2 F D T A ( C 2 . 6 ) 至黄色， 加人硫脉2 g ， 抗坏血 酸1 g ， 加 热煮沸1 . 5 m i n ， 冷却至5 0 左右， 用硝酸铅标准滴定溶液( C 2 . 1 2 ) 滴定至刚出 现红 色为终点， 记下此时消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积为 V H o C 4 分析结果的表述 按( C 3 ) 式计算试样锡的百分含量 S n ( % ) 一 珠

37、T S n / P b N 0 3 ( 0) 式 中 T Sn /P bN 0 3 硝 酸 铅 标 准 滴 定 溶 液 ( C 2 . 1 1 ) 对 锡 的 滴 定 度 ; 珠 一 一 滴定与试料含锡量相当的N a 2 E D T A的硝酸铅标准滴定溶液的 体积， M L . 按( C 4 ) 式计算试样铜的百分含量 1 1 TB 汀2 9 8 7. 2 - 2 0 0 0 C U ( %) 二巧 T c . m b N O , 式 中 T C a/ Pb N O 硝 酸 铅 标 准 滴 定 溶 液 ( C 2 . 1 2 ) 对 铜 的 滴 定 度 ; ( 以 ) V y 滴定与试料含铜量

38、相当 的N a 2 E D T A的硝酸铅标准滴定溶液的 体积， m L a *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/