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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高 纯石 墨制品 硼 含量的姜黄 素一 草酸 比色测 定方法 Y B / T 5 1 4 7 一 9 3 Cu r c u mi n - o x a l i c a c i d c o l o r i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e b o r o n c o n t e n t o f h i g h p u r i t y g r a p h i t e p r o d u c t s 1 方法提要 粉状试样于高温炉中 灰化，将残渣酸化，加姜黄素一 草酸
2、溶液使其发色，并在水浴上 蒸发至干; 用 乙醇 提取此有色络合物，于5 5 5 n m 波长处测量络合物的光密度。 2 试剂 2 . 1 无水乙醇:分 析纯。 2 . 2 硼标准溶液: 称取1 . 1 4 3 5 g 硼酸溶于水中，在容量瓶中稀释至1 L ，充分混匀， 从中取5 . 0 m 1 此 溶液在容量瓶中稀至1 L ，再取此溶液5 0 . 0 m 1 稀至5 0 0 . 0 m l ，作为硼的标准溶液 ( l m ! 含。 . l jA g 硼) 。 贮 于带密封盖的塑料瓶中。 2 . 3 氢氧化钙悬浮液: 称取约l o g 碳酸钙，放在铂皿中于9 5 0 灼烧I h 后，置于干燥器中
3、冷却，再 于 玛瑙研钵中磨至1 8 0 目以 下。 称取2 . 8 g 于1 L 水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中 2 . 4 姜黄素一 草酸溶液:在1 L 无水乙醇中加3 5 m l 水配成乙醇液A，将7 . 5 0 8 草酸溶解于3 5 0 m l 的 乙醇液A中，然后加1 2 . 5 m 1 浓盐酸( 密度1 . 1 9 8 / c m 3 ) , 3 7 . 5 m 1 水和0 . 1 7 5 0 g 研得很细的姜黄素，再用 乙醇液A稀释至5 0 0 m 1( 若溶液混浊需过滤) ， 贮于塑料瓶中，置于暗处，每隔1 0 天重 新制备新鲜溶液。 2 . 5 萃取用乙醇: 将2 0 0 m
4、 ! 水和8 0 0 m I 乙醇混匀，贮于 塑料瓶中 。 2 . 6 盐酸 ( 1 : 1 1 ) :将 1 体积浓盐酸与I I 体积二次水混合。 3 设备和仪器 3 . 1 石英蒸发皿:l 0 0 ml o 3 . 2 镍铭合金钳子:4 5 0 - 4 7 0 m m o 3 . 3 恒温水浴:能控制在5 5 士 2 IC o 3 . 4 恒温水浴:能控制在8 0 士 2 0C , 3 . 5 高温炉: 3 . 5 . 1 带有调温装置，能保持1 0 0 0 1 2 0 0C ，并附有热电 偶和温度指示仪表。 3 . 5 . 2高 温炉 后 壁具 有 一插 人 热电 偶的圆 孔 ， 孔 的
5、 位 置应 使 热电 偶的 热 接 触 点在 炉中 恒 温 区内 ， 炉 门有一直径01 5 一 2 0 m m 的圆孔。 4 试样 4 . 1 将被测试体的表面用刮刀刮去表层， 再用硬质合金钻头钻取试样， 其粒度不得大于6 0 目，装入 试样袋。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 O 1 一 0 1 实施 v B / T 5 1 4 7 一 9 3 5 标准曲线 5 . 1 分别吸取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m 1 硼标准溶液于各石英皿中， 加3
6、. 0 m 1 经搅拌的 氢氧化钙悬浮液于每一石 英皿， ， ， 将石 英皿移人8 0 1 2 的水浴中， 不断旋转石 英皿， 使溶液蒸发至干， 将石 英皿 移人高温炉中，在6 5 0 1 2 0 将炭全部烧尽为 止，取出石英皿，冷却后按5 . 2 条的规定进行操 作。 5 . 2 显色 往石英皿的残渣中 加0 . 5 m 1 盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1 m ! 饱和的草酸一 乙醇溶 液，加5 . 0 m 1 姜黄素一 草酸溶液，将石英皿浮于5 5 1 2 的水浴上 加热( 为了 保持恒温水浴应是封闭式 的，并在水面上 放一些液 态石 蜡) ，燕于后再 保持1 0 m i n ，
7、然后取出 冷却， 取约6 m l 萃 取 用 乙醉 褪取络 合 物，将萃取液转移到l o m l 容量瓶中，再以 少量乙醇 冲洗石英皿， 洗出液并人容量瓶中，以萃 取用乙 醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光 度。 肠 . ， 参比溶液 搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3 . 0 m l 于石英皿中，按5 . 1 和5 . 2 条的规定进行操作。 5 . 4 光度测定 将部 分参比溶液， 用 快速定量滤 纸直 接过滤到l c m 比色槽中 ，于5 5 5 n m 波长 处，调节分光 光度计 吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。 5 . 5 绘制标准曲 线 以 测得的标准溶液的吸光度值为
8、纵坐标，以硼含量 ( lA g )为横坐标，绘制曲线。 5 . 5 . 1 硼分析的回 收率是涉及重现性的重要问题， 它和湿 度的变化及溶液的蒸发速率等有关， 在每 次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。 5 分析步骤 称取1 . 0 0 0 0 g 预先烘干的石墨试样于石英皿中，加3 . 0 m l 氢氧化钙悬浮液， 在水浴上 缓缓蒸干，蒸 干 后将石 英皿移人高温炉中，于6 5 0 1 2 0 灰化完全，以下按5 . 2 - 5 . 5 条的规定进行操作。 7 试验 结果计算 7 . 1 试样中的硼含量按下式计算: 式中:B硼的含量，P P m s 查标准曲线得到的硼含量， 试样
9、质量，g o nA 。= Jx 1 U ll g 芬 月口 7 . 2 取至少是两个平行样分析结果的平 均值。 7 . 3 极限灵敏度:0 . 0 2 11 g / l O m l ，相对重现性为1 2 5 % . 8 试验报告 试验报告应包括下列内容; 氏 委 托单位; b .试样名称及 编号， c . 试样结果平 均值; d . 试验单位; e 。 试验人员; Y s / T 5 1 4 7 一 9 3 t . 试验日期。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 兰州炭素厂负责起草。 本标准起草人张景祥。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、
10、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/