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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化相块化学分析方法 硫 酸 钡 重 且 法 测 定 硫 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r b y t h e Y B / T 5 0 4 0 一9 3 g r a v i m e t r i c m e t h o d o f b a r i u m s u l f a t e 本 标 准 遵 守G B 1 4 8 7 -7 8 冶 金 产品 化 学 分
2、析方 法 标准 的 总 则 及 一 般 规 定， 本标准适用于氧化钥块中硫量的侧定，氧化相粉亦可参照使用。洲定范围:0 . 2 0 0 - 1 . 0 0 肠。 1 方法提井 试样以 饱和 舰酸钾 一 硝酸溶 解， 用盐酸 赶除 硝酸 根和 舰酸 根，过 诊后， 残渣 先以 纽 奴硬处理， 再 用 无 水碳酸 钠熔傲.浸 取熔块.以 盐酸酸化 ，过 滤于主 液中 .试液以 柠.酸 掩 蔽铁、 锡、娜 等， 用 过暇化 氢络合相，在。1 2 N盐酸溶液中，加抓化钡使硫酸根与钡离子生成旅酸傲沉淀，过挂，灼烧。称，. 2 试荆 2 . 劝 无水碳酸钠:优级纯. 2 . 2 硝酸:比重1 . 4 2
3、. 2 . 3 氮纸酸:比 重1 . 1 2 . 2 . 4 盐酸:比重1 . 1 9 . 2 . 5 盐酸:1 +1 . 2 . 6 饱和抓酸钾 - 硝酸 ( 2 . 2 ). 2 . 1 纽载化饺:比重0 . 9 0 , 2 . 6 红氧化按;1 +1 . 2 . ， 过氧化氢:比 重1 . 1 0 . 2 . 1 0 拧橄酸溶液:5 0 g 拧橄酸溶解于l 0 0 m l 水中 。 2 . 1 1 抓化钡溶液:l o g 舰化钡溶解于l o o m l 水中. 2 . 1 2 盐酸 洗涤液:取5 M I 盐酸( 2 . 4 )， 加9 8 5 m l 水 、1 0 m 1 舰 化钡洛液
4、( 2 . 1 1 ) ，摇匀 。 2 . 1 3 硝酸银溶 液:1 g 硝酸银洛 解于l 0 0 m l 水中 . 2 . 1 4 甲基橙溶液: 1 9甲基橙洛解于 卫 00m1水中。 3 城样 3 . 1 哥 . 2 试样需通过 1 0 0目/ 英寸筛。 试样需在 1 0 5 土2 C供至恒重. 4 分析步. 4 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g 试样 ( 随同 试样傲试荆空白 ，置于3 0 0 m 1 锥形瓶中，加2 0 m l 饱和舰吹钾 一 梢艘 仁. 幻 ，低 沮加 热溶解，溶解毕 ，溶液燕至5 m l 左右， 继续加 入l o m l 饱和 抓暇 钾 用 砍 ( 2 二 ，
5、 落干， 加 入l o m l 盐酸 ( 2 . 4 )，燕 干， 继续 分别 二次 加入5 m 1 盐胶 ( 2 . 4 ) ，燕 干， 加l o m l 盆. ( 2 . 5 )、 约 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 Y s / T 5 0 4 0 一 9 3 4 0 m l 水，微热溶解盐类，以中速双层滤纸过滤，用盐酸洗涤液 ( 2 . 1 2 )洗净锥形瓶，并洗涤残渣5 或 6 次，保留滤液为主液。 4 . 2 将残渣连同滤纸移入铂皿中，烘干，灰化，在7 0 0 -7 5 0 C高温炉中灼烧1 0 - 1
6、 5 m i n ，取出 冷却 后，加3 m 1 硝酸 ( 2 . 2 )、5 m l 氢氟酸 ( 2 . 3 ) ， 加热蒸干，除硅后，再在7 0 0 -7 5 0 IC高温炉中灼烧1 0 - V 1 5 m i n , 取出，冷却后，加3 g 无水碳酸钠 ( 2 . l )，在1 0 0 0 C高温炉中 熔融5 m i n ,取出冷却后，置于 3 0 0 - 1 烧杯中 ，用5 0 m l 水浸出熔块，洗净铂皿，加l o m l 盐酸 ( 2 , 4 )，熔块溶解后，过滤于主液中. 4 . 3 在溶液中加3 m l 过氧化氢 ( 2的 .煮沸，待出 现大气泡后，取下 ，稍冷，加1 5 m
7、! 柠像酸溶液 ( 2 . 1 0 ) 、2 -3 滴甲 基 橙溶掖( 2 . 1 4 )，先以 氢氧 化铁( 2 . 7 )调节 ，然后再以 氛 氧化按 ( 2 . 8 )调节 至黄绿色 ，再以 盐酸 ( 2 . 5 )中和至 橙黄色，并过量6 m l ，保持体积约3 0 0 - 1 , 4 . 4 加热微沸2 - 3 m i n ，在沸腾状态下 逐滴加入l o m l 氮化钡溶液 仁. 1 0 ，煮沸2 m i n ，保沮 3 0 m i n ,静止4 h 以上. 4 . 5 以 双 层中 速滤纸 过滤 ，用盐酸 洗涤 液 ( 2 . 1 2 )洗净烧杯 ，并洗沉淀5 或6 次 ，继续以热
8、水洗至 无舰离子 ( 用硝酸银溶液 ( 2 . 1 3 )检查. 4 . 8 将沉淀连同 滤纸移入已 恒重的 铂增涡中， 烘干， 灰化， 在8 0 0 - 8 5 0 C高温炉中灼 烧2 0 - 3 0 m i n , 取出 ，置于干燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重. 注.灰化滤纸时，温度不宜过高，更不宜着火.以免发生机械损失。 6 分析曲果的计旅 按下式计算硫的百分含量: S ( %)= ( 。 。 一 二 : ) 一 ( ， : 一 二 爪 工 X 0 . 1 3 7 3 X 1 0 0 式中:二 ， 硫酸钡和铂增涡重量， ， : 盛硫酸钡的铂柑坍重量，9 ; ， ， 试剂空白
9、 和铂柑坍重量， 。 ; 盛试剂空白的铂柑涡重童，9 : 巾 称样量，9 ; 0 . 1 3 7 3 - 硫酸钡换算成硫的系数. B 允许整 实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值. 肠 一-一一-一 含硫盘允许差 0. 2 0 00 . 5 0 00. 0 4 0 0 .500 - 1.00 附加说明: 本标准由中 华人民共和国冶金工业部提出 ， 本标准由上海铁合金厂负责起草. 本标准由吉林铁合金厂起草. 本标准主要起草人蒋心芬. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/