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1、中华人民共和国有色金属行业标准 高纯锑化学分析方法 Y S / T 3 5 . 29 2 化学光谱法测定锌、 银、 铜、 镐、 镍、 铅、 镁、 金、 铁和锰量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯锑中杂质锌、 银、 铜, 福. 镍 本标准适用于锑( 9 9 . 9 9 9 0/ a ) 中杂质锌、 银、 铜 铅、 镁、 金、 铁、 锰含量的测定方法 锡、 镍、 铅、 镁、 金、 铁、 锰含量的测定。测定范围见表 表 1 元素测定范围， % 一 元 素 测定范围， 详 A g , C u , Mn 0 . 0 00 00 30 . 0 0 0 0 5 0 一 - N i,C d,Pb ,M
2、 g,A ,Fe 0 _ 1 1 0 0( U 一0 . 0 0 C 1 , + 2 弓 ! 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B1 4 6 了 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 3 方法原理 在7 5 -,a o 0C 温度下， 用盐酸并通入氯化氢 一 氯混合气体与锑作用. 生成锑的氛化物; 通入 氯化氢气 体挥发除锑富集杂质; 以敏作内标， 溶液残渣法， 光谱测定杂质含量 4 试剂和材料 4 . 1 盐酸: 优级纯， 经亚沸蒸馏后使用， 浓度不低f - 1 1 . 5 m o l / 1 。 4 . 2 硝酸: 优级纯. 经亚沸蒸馏后使用，
3、 浓度不低于1 4 m o l / I 4 . 3 聚苯乙 烯苯溶液: 称取2 . 0 g 聚苯乙 烯， 加1 0 0 m L 苯溶解， 混匀 4 . 4 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 0 4 . 5 去离子水( 电阻率大于1 5 MS l c m) 4 . 6 锌标准 贮存溶液: 称取1 . 0 0 g 锌( 9 9 . 9 9 9 y ) x于5 0 - L 烧杯中， 加入1 0 m l盐酸( 4 . 1 ) . 低温溶 解并蒸至约3 m 工 ， 取下 放冷， 移入 1 0 0 0 m L ， 容量瓶中， 加2 0 0 m l盐酸( 4 . 1 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1
4、 m l 含1 m g 锌。 4 . 7 银标准贮 存溶液 称取1 . 0 0 g 银( 9 9 . 9 9 9 / c ) 置于5 0 m l 烧杯中 加1 0 m 1 水 1 0 n i L 硝酸( d . 2 低温溶解并蒸至约3 m L ， 取下放冷， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 加8 0 0 t n L盐酸( 4 . 1 ) 。 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液l m L含1 m g 银。 4 . 8 铜标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 g 铜( 9 9 . 9 9 9 % ) 置于5 0 m 1 烧杯中. 加1 0 m 工 一 硝酸( 4 . 2 ) . 加热溶郁 中国有色
5、金属工业总公司1 9 9 2 一 0 3 - 1 3 批准1 9 9 3 一 0 1 - 0 1 实施 Y S / r 3 5 . 2 一 9 2 并蒸至约3 m l - ， 取下放冷， 移入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中， 加2 0 0 m 1盐酸( 4 . 1), 用水稀释至刻度， 混匀 此 溶液1 M I含1 m g 铜 4 . 9 福标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 g 福( 9 9 . 9 9 9 0/ rr ) “ i 于5 0 m 工 _ 烧杯中. 加1 0 n i L硝W .1 . 2 ) , 11 n 热溶解， 并蒸至约3 mL . 取 放冷， 移入1 0 0 0
6、ml , 容录瓶中 加人 2 0 0 n i l盐酸( 4 . I ) 稀释至刻度. 混匀一 此溶液 1 m 工 一 含工。 9 锅. 4 . 祀镍标难贮存溶液: 称取 1 . 0 ; , g 镍( 9 9 . 9 9 9 Y“ ) 置于5 0 m l烧杯中， 加2 0 T O 水 1 2 m l - 硝酸 ( 4 . 2 )低温溶解炸蒸至约3 - L . 取下放冷， 移入1 0 0 0 - L容量瓶中， 加2 0 0 t n l盐酸( 4 . 1 ) , 稀释至刻 度， 混匀。此溶液1 m l含1 m g 镍 4 . 1 1 铅标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 g M( 9 9 . 9
7、9 9 % o ) 置于5 0 m 互烧杯中， 加1 5 m 工水， 5 m L硝酸( 4 . 2 ) . 低温溶解并蒸至约3 m L . 取下放冷， 移入 1 0 0 0 m 工容量瓶中， 加2 0 0 m l盐酸( 4 . 1 ) , 稀释至刻度， 混 匀。此溶液 I m l含1 m g 铅 4 . 1 2 镁标准It 存溶液: 称取1 . 6 5 8 3 g 氧化镁( 光谱纯) ， 置于1 0 0 m l 烧杯中， 用水润湿， 加2 0 m l 盐 酸 4 . 1 ) . 低温溶解. 取下放冷， 移入1 0 0 0 n i l容量瓶巾， 加2 0 0 n i l - 盐酸( 4 . 1
8、) , 稀释至刻度， 混匀 此溶 液 土 ml含土 m g 镁 4 . 1 3 金标准贮存溶液 称取1 . 0 0 0 g 金( 9 9 . 9 9 9 % ) , 置r 5 0 m L 烧杯中 加入4 m l - 硝酸( 4 . 2 ) , 1 2 ml- 盐酸以. 1 ) ， 低温溶解井蒸至约3 m 工 ， 加入2 n i l盐酸“. 1 ) ， 取 卜 放冷， 移入 1 0 0 0 n i l - 容缺瓶中 加入 2 0 0 m l 盐酸( 4 . 1 ) , 稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l含1 m g 金。 4 . 1 4 铁标准贮存溶液: 称取1 . 4 2 9 7 g 二氧
9、化二铁( 光谱纯) ， 置于1 0 0 r i 烧杯中， 用水润湿， 加，ml- 盐酸( 4 . 1 ) ， 低温溶解， 取下放冷， 移人1 0 0 0 m I容量瓶中， 加2 0 0 m L盐酸 4 . 1 ) . 稀释至刻度， 混匀 此 溶液 1 i n 含1 m g 铁 4 . 1 5 锰标准贮存溶液 称取 工。 0 0 g 锰( 9 9 . 9 9 9 0 o ) , N .于 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m l硝酸( -1 . 2 ) . 低7m 溶解并蒸至约3 a i l , 取下放冷， 移入1 0 0 0 a i l容量瓶中， 加2 0 0 ml盐酸( 4 . 1), 稀
10、释至刻度， 混匀此 溶液 1 : 工 ， I含1 m g 锰。 4 . 1 6 被标准贮存溶液: 称取2 . 7 7 3 2 g 氧化被( 光谱纯) . 置于5 0 m L 烧杯中， 用水润湿. 加2 0 m l 挑酸 ( 4 . 1 ) ， 低温溶解， 取下放冷， 移入1 0 0 0 - L容量瓶中. 加2 0 0 m l盆酸( 4 . 1 ) . 稀释至刻度， 混匀 此溶液 1 m L含l m g 被 4 . 1 7 锑标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 g 锑( 9 9 . 9 9 9 0 , 置于5 0 m L 烧杯中 加3 m l硝酸( 4 . 2 ) . 9 ml 盐 酸( 4
11、 . 4 ) ， 加热溶解并蒸至约3 m 工 ， 取下放冷 移入 1 0 0 m l . 容量瓶中， 加3 0 m l欲酸( 1 , 1 )稀释至刻 度. 混匀 此溶液1 M L 含1 0 m g 锑。 4 . 1 8 钠标准贮存溶液 称取5 . 0 8 4 g 化钠( 光谱纯) ， 置于5 0 m l - 烧杯中. 用水溶液 移入2 0 0 m l容 量瓶中. 稀释至刻度 混匀 此溶液1 m l含1 0 le g 钠 4 . 1 9 内标溶液: 分别移取适星标准贮存溶液( 4 . 1 6. 4 . 1 8 ) ， 配成盐酸酸度为2 0 的溶液, f j 0 . 1 A L 分别含( ) .
12、1 la g 被、 3 ( 1 l i g 锑, 2 0 k g 钠 4 . 2 0 感光板: 紫外 II 型 4 . 2 1 石堆电极: “ 6 mm， 平头型， 聚苯乙烯封闭后使用。 5 仪器、 装置 5 . 1 中M紫外摄谱仪 倒数线色散率。 . 9 n m/ m m 5 . 2 光源: 交流电弧 电压2 2 0 V 电流1 0 A 5 ， 3 测微光度计。 5 . 4 纵化挥发装rL : 见下图 v s ! T 3 5 . 2 一9 2 氯化挥发装置 i- 化氢发生器， 土部装盐酸 卜 部装硫酸; 2一 氰气发生器 上 部装过氧化载. 下部装盐酸; 3 -盐酸洗气瓶;I 硫酸浴挥发器;
13、 5 一石英玻璃板6 1 W , ; 7 电炉; 8 温度汁; 9 红外灼: I ! 一接射水泵 6 分析步骤 6 门试料 称取1 . 0 0 0 g 试料， 精确至0 . 0 0 1 g e 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定数量 平行三份， 取其平均值。 6 . 4 分离富集 6 . 4 . 1 8 0 ) C。 6 . 4 . 2 将试料( 6 . 1 ) 置于石英柑祸中， 加2 m L盐酸( 4 . 1 ) , 置琳竭-j : 硫酸浴挥发器 I f . 加热至( . 5 - 氯化氢 发生器和氯气发生器分别以1 0 滴八 ru n 的速度滴加盐酸( 4 . ”和
14、过氧化氢( I . 1 ) . ,l 生的 熟化氢一 X气与试料作用。试料完全溶解后， 停止发生氯气( 9 I 停止 滴加过氧化氢、 6 . 4 . 3 升温至 1 4 0 -1 6 0 C. 继续通人a化氢气体， 挥发试料溶液; 试液挥发完后， 打开挥发器 加 。 . 5 m L 盐酸( 4 . 1 ) 洗祸壁， 继续挥发溶液至干。 6 . 4 . 4 取出timI 放冷， 加。 . 1 m内标溶液( 4 . 1 6 ) 溶解残渣， 溶液均匀滴在对电极 1 ,1 ( 4 . 2 1 ) . I, !1 S 滴水洗柑祸, 洗液滴在同一 对电极 卜 ， 红外灯下 烤千， 以备摄谱 6 . 5 测
15、定 Y S / T 3 5 . 2 一 9 2 6 . 5 . 1 级差标准溶液的配制: 准确移取一定量标准贮存溶液( 4 . 6 -4 . 1 8 ) 和内标溶液( 4 . 1 9 ) , 配成盐酸 浓度为2 5 % 的溶液， 使每0 . 1 m l 一 含锌、 福、 镍、 铅、 镁、 金、 铁均分别为1 . 6 0 , 0 . 8 0 , 0 . 4 0 , 0 . 2 0 , 0 . 1 0 , 0 . 0 5 p g ; 含铜、 锰、 银均分别为0 . 6 4 , 0 . 3 2 , 0 . 1 6 , 0 . 0 8 , 0 . 0 4 , 0 . 0 2 p g ; 含被0 . 1
16、 p g ; 含锑3 0 l e g ; 含钠 2 0 p g 65 . 2 分别移取 0 . 3 m l级差标准溶液( 6 . 5 . 1 ) , 滴在对应的三对电极( 4 . 2 1 ) f ， 红外灯 卜 烤 与试 料电极( 6 . 4 . 4 ) 在同样条件下摄潜 65 . 3 测定条件 摄潜仪: 三透镜照明系统， 狭缝宽1 0 p m， 中间光栏高 5 - - 光源: 交流电弧. 电流 了A. 暗室处理: 在 2 0 ( 士1 ) C 显影4 m i n ， 定影. 水洗， 干燥。 黑度测量: P 标尺， 狭缝蕊。2 0 m m, 分析线对及线性范围 见表2 , 表 2 分析线内标线
17、线性范围 nm % Z n 3 3 4 . 5 0B e 3 3 2 . 1 20 . 0 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 1 6 A g 3 2 8 . 0 6 B e 3 3 2 . 1 20 . 0 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 0 6 4 Cu 3 2 7 . 3 9B e 3 3 2 . 1 20 . 0 0 0 0 0 2- 0 . 0 0 0 0 6 1 C d 3 2 6 , 1 0B e 3 3 2 . 1 2o . 0 0 0 0 0 50 . 0 0 0 1 6 Ni 3 0 5 . 0 8 段 3 3 2 . 1 20 . 0 0 0 0 0 5
18、. 0 . O N 1 6 P b 2 8 3 . 3 0玫2 6 5 . 0 40 . 0 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 1 6 Mg2 8 0 . 2 7 B e 2 6 5 . 0 40 . 0 0 0 0 0 5- 0 . 0 0 0 1 6 Au 2 6 7 . 5 9B e 2 6 5 . 0 40 . 0 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 6 M n 2 6 0 . 5 9氏2 6 5 . 0 40 . 0 0 0 0 0 2 - 0 . 0 0 0 0 6 4 F e 2 5 9 . 9 3 坎2 6 5 . 0 40 . 0 0 0 0 0 5 0 .
19、 0 0 0 1 6 6 . 6 五 作曲线的绘制 用测微光度计测量分析线对的黑度值， 计算A P， 以 P -l o g c绘制工作曲线。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算被测元素( 动的百分含量: a ( 1%) X 1 0 0 一价 一一 式中 二 被测元素( Z n , A g , C u , C d , N i , P b , M g , A u , F e , .M n ) 的百分含量; I 刀2 m 1 - 从下 作曲线L 查得被测元素量, p 9 ? 从工作曲线上查得空白 量 1x 9 ; *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到
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