《YB-T-547.1-1995.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《YB-T-547.1-1995.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y B / T 5 4 7 . 1 一 1 9 9 5 .理全 . 二 1 随着钒渣系列产品开发利用， 作为原料钒渣的需求量不断增加， 原标准 Y B 5 4 7 -6 7 ( 试行) 钒渣化 学分析方法五氧化二饥量的测定的精确度和先进性等方面已不能满足对产品质t检验、 监督的需要， 因 此进行了修订。 本标准分析方法用刚玉增塌过氧化钠分解试样、 过硫酸按氧化一 硫酸亚铁按滴定五氧化二钒量， 代 替了铁柑涡碳酸钠一 过氧化钠混合熔剂溶样、 高锰酸钾氧化一 硫酸亚铁按滴定， 其优点是试样中二价锰、 三价铬离子不被氧化 ， 而一定量的七价锰、 六价铬同时被过硫酸钱还原为二价锰、 三价铬消除干扰。
2、试样 分解适应范围广， 操作简便， 准确 ， 是较先进的分析方法。 Y B / T 5 4 7钒渣化学分析方法 包括4 个部分， 本标准为第 1 部分。 自本标准实施之 日起 ， Y B 5 4 7 -M 钒渣化学分析方法 中五氧化二钒量的侧定作废。 本标准由冶金部信息标准研究院提出。 本标准由冶金部信息标准研究院归口。 本标准由锦州铁合金( 集团) 股份有限公司起草。 本标准主要起草人狄风桐、 王玲、 王忠满。 本标准 1 9 9 7 年 8 月 1日首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钒渣化学分析方法 硫酸亚铁按滴定法测定五氧化二钒量 Y a / r 5 4 7 . 1 一 1 9
3、 9 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f v a n a d i u m s l a g t h e a mmo n i u m f e r r o u s s u l f a t e t i t r i me t r i c me t h o d 代替 YB 5 4 7 - -6 7 f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m p e n t o x i d e c o n t e n t 范 围 本标准规定了硫酸亚铁钱滴定法侧定钒植中五氧化二钒
4、量。 本标准适用于钒渣中五氧化二钒量的测定。测定范围: 1 0 . 0 0 %-2 5。 。 %。 2 方法提 要 试样用过氧化钠分解 硫酸酸化， 在有硫酸锰存在下的硫酸介质中， 加人过硫酸按， 加热煮沸将四价 钒氧化至五价钒以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁按标准溶液进行滴定 试液中含7 5 m g 价锰、 5 0 m g 三价铬、 5 n i g 三价饰、 5 0 m g 六价铬、 3 0 m g 七价锰不干扰测定。 3 试 荆 I1 过氧化钠 。 3 . 2 乙醉 13 磷酸( p 1 . 70g/m-) 3 . 4 硫酸( p 1 . 8 4 g / m1 、 3 . 5 硫酸(
5、 1 +1 ) 。 3 . 6 硫酸锰溶液C l o g / L ) 17 过硫酸按溶液( 2 5 0 g / L ) ， 当天配制 3 - 8 笨基邻氨基苯甲酸溶液 18 - 1 称取。 . 2 g 苯基邻氨基苯甲酸， 溶+I O O m L微热的碳酸钠( 2 g / L ) 溶液中， 贮于棕色瓶中。 3 . 8 . 2 称取2 0 - g $氧化二钒加人4 5 mL硫酸(0. 5 ) , 3 m l磷酸( 3 . 3 ) , 6 0 m 1 ， 水， 加热溶解后， 冷却至室 温， 加人 2 . O m L苯基邻氨基苯甲酸溶液( 3 . 8 . 1 ) ， 在电磁搅拌下， 用硫酸亚铁按溶液(
6、 3 . 9 ) 进行滴定 至亮 黄绿色， 此时总体积约为 1 5 0 x n l 。用时现配 3 . 9 硫酸亚铁钱溶液: c C ( N H , ) , F e ( S O , ) , 6H20)约0 . 0 0 3 m o 1 / L 称取1 . 1 8 g 硫酸亚铁按C ( N H , ) , F c ( S O , ) , “ 6 H 2 0 以1 0 0 - 1 5 0 m l硫酸( 5 +9 5 ) 溶解， 移人 1 O O O m L容量瓶中. 并用硫酸( 5 - i 9 5 ) 稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 0 重铬酸钾标准溶液: , ( I / 6 K , C r z
7、o) 为0 . 0 5 0 0 0 m o l / I 称取 2 . 4 5 1 5 g预先在 1 5 0 烘干 2 h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾， 置于 3 0 0 m工 _ 烧 杯中， 用水溶解 ， 移人 10 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 3 . 1 1 硫酸亚铁钱标准溶液, c ( ( N H , ) 2 F e ( S O , ) , 6 H , O 约0 . 0 5 m o l / L . 中华人民共和国冶金工业部 1 9 9 5 一 0 4 一 2 4 批准 1 9 9 5 一 1 0 一 0 1实施 6 8 0 Y s / r 5 4 7 . 1
8、 一 1 9 9 5 3 . 1 1 . 1 配制: 称取1 9 . 7 0 g 硫酸亚铁钱C ( N H , ) , F e ( S O , ) , “ 6 H 2 W , 溶于适量硫酸( 5 +9 5 ) 中， 移入 1 O O O mL容量瓶 ， 用硫酸( 5 +9 5 ) 稀释至刻度， 棍匀。 一3 ，:) 2标定: 移取 2 0 . 0 0 - L重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 0 ) , 置于 5 0 0 m L锥形瓶中， 加人 l o ml , , 5 r n l磷酸( 3 . 3 ) , 7 O m L水， 混匀。冷却至室温， 加入 l O mL苯基邻氨基苯甲酸溶液( 3 .
9、8 - 2 ) 硫 酸 ， 用 硫 酸亚铁钱标准溶液( 3 . 1 1 ) 滴定至黄绿色为终点。 三份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁钱标准溶液毫升数的极差不超过 。 . 0 5 -L ， 取其平均值 按公式( 1 川 一 算硫酸亚铁钱标准溶液的浓度: c, 少 V V, (1) 式中: c 一 一 重铬酸钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V - 一 重铬酸钾标准溶液的体积， -L; 硫酸亚铁铁标准溶液的浓度， mo l / L ; V标定所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积， mL 4 试样 4， 试样的粒度应小于。 . 1 2 5 m m 4 . 2 试样须预先在 1 0 5 -1 1
10、0 C 烘干 2 h ， 并置十干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取。 . 5 0 0 O g试 样 5 . 2 空自试验 随同试样做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试样( 5 _ 1 ) 置于预先盛有 3 g过氧化钠( 3 . 1 ) 的刚玉J#jm中， 混匀， 再v盖 2 g过氧化钠( 3 . 1 ) , 盖上琳涡盖， 于高温电炉上加热至熔融物变黑， 置于 7 0 0 -7 5 0 C高温炉中熔融 8 1 5 m i n , 取出冷却。将 增竭及柑竭盖放入盛有 8 0 1 0 0 m L热水的 3 0 0 mL烧杯中， 浸取熔融物。 待作用完毕后
11、， 加人 2 mL乙醇 ( 3 - 2 ) ， 徐徐加人5 0 n i L硫酸( 3 - 5 ) ， 以水洗净钳祸及钳锅盖， 将溶液移人 S O O m工 ， 锥形瓶中， 加热使体积 保持在 8 0 -9 0 M工左右， 取下冷却 5 . 3 . 2 加人 5 r n 1磷酸( 3 . 3 ) , 加人 5 m工 、 硫酸锰溶液( 3 - 6 ) ， 保持溶液体积 l 0 0 ml左右， 加人 2 5 m1 一 过硫 酸钱溶液( 3 - 7 ) ， 加热煮沸至胃大气泡后 ， 再煮沸 2 - - 3 m i n ， 取下冷却至室温。 5 . 3 . 3 加人 l O mL苯基邻氨基苯甲酸溶液(
12、3 . 8 . 2 ) ， 用硫酸亚铁按标准溶液0. 1 1 ) 滴定至溶液由紫红 色变为黄绿色为终点 6 分析结果的计算 按公式( 2 ) 计算五氧化二钒的百分含量 VO ( 肠) 一 ( V i -V . ) X c , X 0 . 0 9 0 9 4 ， 刀 义1 0 0 (2 ) 式中: c , 硫酸亚铁按标准溶液的浓度， m o l / L ; V : 一滴定试液所消耗的硫酸亚铁按标准溶液的体积 ， mL; V 。 随同试样做空白所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积， M L; Y B / T 5 4 7 . 1 一 1 9 9 5 m试样质量， 9 ; 0 . 0 9 0 9 4 与 1
13、 . O O mL硫酸亚铁钱标准溶液 c ( ( N H , ) , F e ( S O , ) p “ 6 Hz O ) =1 . O O O mo l / L相当的五氧化 二饥的质量, g , 所侧得结果应表示至小数点后第二位。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 五 氧 化 二 饥 含 最允 许 差 1 0. 0 0- 1 5 . 0 00 . 2 5 1 5 . 0 0 - 2 0 . 0 00 .3 0 2 0 . 0 0 . 2 5 . 0 00 . 3 5 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或
14、者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/