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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨制品中硅的测定 硅一 钥蓝分光光度法 Y B / T 5 1 5 6 一 9 3 D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n i n g r a p h i t e p r o d u c t s o f h i g h p u r i t y b y s i l i c o n 一 m o l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定。 1 方法提要 将粉状试样于高温炉中灰化，以 碳酸钠分解灰分， 用硝酸
2、处理， 生成硅酸， 与铝酸铁生成硅铂酸， 用无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠和1 , 2 , 4 一 氨基蔡酚磺酸的混合试剂，将硅钥酸还原成硅钥蓝， 用分光 光度法测定。 2 仪器和设备 2 . 1 铂增塌:容积2 5 一3 0 m 1 , 2 . 2 铂包头增祸钳:长度4 5 0 一 4 7 0 m m , 2 . 3 电光分析天平:最大 称量2 0 0 g ,感量0 . 0 0 0 1 g , 2 . 4 高温炉 2 . 4 . 1带有调温装置，控制1 0 0 0 士 2 0 1C ，并附有热电 偶和温度指示仪表。 2 . 4 . 2 高 温炉后壁具有插人热电偶的圆孔， 孔的位置应使热电 偶的热接
3、点在炉中恒温区; 炉门有一 功1 5 一 2 0 m m 的圆孔。 2 . 4 . 3 分光光度计 。 2 . 4 . 4 恒温水浴:可控制在2 3 士 3 0C a 3 试剂 3 . 1 乍 目 酸钱溶液:2 %水溶液。 3 . 2 硝酸 ( 1 : 2 ) :将1 体积浓硝酸与2 体积的水混合。 3 . 3 硅标准溶液 3 . 3 . 1 浓度为0 . 1 M g / m l 溶液的配制: 称取。 . 1 0 7 0 8 经高温灼烧的二氧化硅( 高纯试剂) 于 铂 增涡中 ， 加人2 g 无水碳酸钠，在8 7 0 高温炉中熔融至透明，继续加热熔融3 0 m i n ， 冷却后用水浸取熔块，
4、 放人 聚乙烯杯中;用硝酸调节溶液至微酸性，倒人5 0 0 m l 容量瓶中，用水洗净聚乙烯杯，洗液并人容量瓶 中，以水稀释至刻线，立即将溶液倒人带密封盖的聚乙烯瓶中，摇匀，此溶液每毫升 含0 . 1 m g 硅。 3 . 3 . 2 将3 . 3 . 1 溶液再配制成L O W g / m l 的溶液。 3 . 4 酒石酸:1 0 %水溶液。 3 . 5 混合还原剂溶液: 将l o g 亚硫酸氛钠， 1 g 无水亚硫酸钠和0 . 5 8 1 , 2 , 4 一 氨基蔡酚磺酸溶于2 0 0 m l 水中。 注:所用试剂的级别均在分析纯以上。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2
5、一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 Y B / T 5 1 5 6 一 9 3 4 试样制取 4 . 1 将被测试体的表面用刮刀刮去，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒 度不大于6 0 目， 装人试样袋 l j l o 5 标准曲 线 5 . 1 称取。 . 5 g 无水碳酸钠于4 0 m 1 聚乙烯杯中， 加少量水溶解， 分别于杯中加人0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 1 1 . 5 , 2 . 0 和2 . 5 m l 硅标准溶液 ( 1 0 11 g / m l ) ,滴 加硝酸中 和溶液至p H二 3 ，加人少许水， 使溶液 的体积约为 8 mi .
6、与 . 2 显色 加人。 . 4 m l 铂酸铁溶液，混匀，在2 3 1 3 0C 恒温水浴中放置2 0 m i n ，取出聚乙烯杯，加人0 . 2 m l 酒 石酸溶液，立即加人。 . 2 m l 混合还原剂溶液，再在恒温水浴上放置1 5 m i n ，将溶液倒人l o m l 容量瓶中 ， 用水稀释至刻线，摇匀。 5 . 3 光密度测定 以蒸馏水为 参比溶液，将蒸馏水放入I c m 比色槽中，于波长7 0 0 n m 处，调节分光光度计 使光密度 读数恢复到零点，再依次测定各标准溶液的光密度值，然后减去空白值绘制标准曲 线。 5 . 4 绘制 以 标准溶液的光密度值为 纵坐标，以 硅标准溶
7、液浓度 印g / m l )为横坐标，绘制曲 线。 6 分析步骤 称取1 . 0 0 0 0 g卜 基石墨样 品，放人铂增涡中，在8 5 0 的高温炉内灰化完全， 取出增祸，冷却，加 人。 . 5 g 无水碳酸钠，再放人8 7 0 0C 高温炉中，熔融3 0 m i n ， 取出铂增涡，冷却后用约5 m i 水浸取熔块， 转移到4 0 m 聚乙烯杯 I i ，用少量水洗铂柑竭 1 一2 次， 洗液并人聚乙烯杯中，再用硝酸小心中和溶液 至p H= 3 ，加铝 酸按溶液0 . 4 m 1 ,摇匀。将聚乙烯杯放人2 3 土3 的恒温水浴中，显色2 0 m i n ， 加人 0 . 2 m l 酒石酸
8、溶液，0 . 2 m l 混合还原剂溶液，摇匀， 再在恒温水浴上 静置1 5 m i n 。 将试液转移到l o m l 容 量瓶中，以水稀释至刻线。以下 分析操作同5 . 4 0 将测得试液的光密度值减去空白 值，在标准曲线土查出对应的硅含量。 7 分析结果的计算 了 . ， 试样中的硅含量按下式计算: S i ( p p m ) 二 A- , x 1。 一 式中:S i -硅的含量，P P M; A -查标准曲 线得到的硅含量，卜 9 。 G试样的质量，9 。 7 . 2 方法下 限:0 . 0 5 p g / m l o 8 试验误差 相对标准偏差:1 2 4 0/ a o ， 试验报告
9、 试验报告应包括下列内容: a委托单位。 Y B / T 5 1 5 6 一 9 3 b . C. d. : 一 试样名称及编号。 试样结果平均值。 试验单位。 试验人员。 试验日期。 备注。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金上业部 提出。 本标准由兰州炭素厂负责起草。 本标准主要起草人张景祥。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/