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1、 长沙环境保护职业技术学院长沙环境保护职业技术学院 毕毕 业业 作作 品品 东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告 姓 名： 学 号： 专 业： 环境规划与管理 班 级： 指导教师： 指导教师单位： 长沙环境保护职业技术学院 二一四年 .1. 目录 一、检测目的一、检测目的2 2 二、项目概述二、项目概述2 2 （一）六价铬简述 2 三、监测三、监测2 2 （一）监测的项目.2 （二）分析方法 2 （三）原理 3 （四）试剂和材料 3 （五）仪器设备 4 (六)测量步骤 4 （七）计算公式.6 四、原始数据和数据处理四、原始数据和数据处理6 6 (
2、一)实验数据 6 （二）标准曲线 6 （三）根据标准曲求水样中铬的含量 7 （四）原始数据照片整理 8 五、检验结果及评价五、检验结果及评价9 9 东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告 .2. 一、检测目的 为了解东莞永立电机有限公司的污染物排放情况，受东莞永立电 机有限公司委托，对其废水中的六价铬进项监测，并以客户所提供 的执行标准作为参考依据。 二、项目概述二、项目概述 （一）六价铬简述（一）六价铬简述 六价铬是环境污染及影响人类健康的有害元素之一，六价铬为食 入性毒物，废水中浓度超标会对环境产生加大危害，工业废水中铬离 子一般为六价铬，常规
3、的处理方案为：离子交换树脂法、过滤吸附法、 硫酸亚铁还原沉淀法等 三、监测 （一一）监监测测的的项项目目 废水六价铬的检测与分析 （二）分析方法（二）分析方法 二苯碳酰二肼分光光度法 （三）原理（三）原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络 合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定 律。 （四）试剂和材（四）试剂和材料料 1. 丙酮 2（1+1）磷酸溶液 3 （1+1）硫酸溶液 将磷酸（H3PO4，优级纯，=1.69g/ml）与水 等体积混合。 4. 4g/L 氢氧化钠溶液。 5. 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L 硫酸锌 .3. （
4、ZnSO47H2O）溶解和120ml20g/L 氢氧化钠溶液混合。 6. 40g/L 高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热和搅 拌下溶于水，最后稀释至100ml。 7. 铬标准储备液 称取于110干燥 2h 的重铬酸钾（K2CrO7，优 级纯） （0.28290.0001）g，用于溶解后，移入1000ml 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含 0.10mg 六价铬。 8. 铬标准溶液A 吸取5.00ml 铬标准储备液置于500ml 容量瓶中， 用水稀释于标线线，摇匀。此溶液1ml 含 1.00g 六价铬。使用当天 配制。 9. 铬标准溶液B 吸取 25.00ml
5、铬标准储备液置于500ml 容量瓶 中，用水稀释于标线线，摇匀。此溶液1ml 含 5.00g 六价铬。使用 当天配制。 10.200g/L 尿素溶液 将（NH2）2CO20g 溶于水并稀释于100ml。 11.20g/L 亚硝酸钠溶液 将亚硝酸钠（NaNO2）2g 溶于水并稀释至 100ml。 12.显色剂A 称取二苯碳酰二肼（C13N14H4O）0.2g，溶于50ml 丙 酮中，加水稀释到100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中（色变深后 不能使用）显色剂B，称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml 丙酮中，加 水稀释到100ml 同上操作。 （五）仪器设备（五）仪器设备 1.721 型分光光度计
6、2.50mL 比色管 3.1cm 或 3cm 比色皿 ( (六六) )测量步骤测量步骤 1. 样品的预处理 (1) 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。 (2) 色度校正：如样品有色但不太深时，接3 步骤另取一份试样， .4. 以 2ml 丙酮代替显色剂，其他步骤同3。试份测得的吸光度扣除此色 度校正吸光度后，再行计算。 (3) 锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。 取适量样品(含六价铬少于100g)于 150ml 烧杯中，加水至50ml。滴 加氢氧化钠溶液，调节溶液PH 值为78。在不断搅拌下，滴加氢氧 化锌共沉淀剂至溶液PH 值为89。将此溶液转移至100m
7、l 容量瓶中， 用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去1020ml 初滤液，取其 中 50.0ml 滤液供测定。 注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时， 可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml 滤液于 150ml 锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml 硫酸溶液、0.5ml 磷酸溶 液，摇匀。加入2 滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸 钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定 量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml 比色管中。 加入1ml 尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分 摇匀，至高锰酸
8、钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽， 转移至50ml 比色管中，用水稀释至标线，供测定用。 (4) 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适 量样品(含六价铬少于50g)于 50ml 比色管中，用水稀释至标线，加 入 4ml 显色剂()，混匀，放置5min 后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。 510min 后，在540nm 波长处，用10 或 30mm 光程的比色皿，以水做 参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得 六价铬含量。用同法做校准曲线。 (5) 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品 (含六价铬少于 50g)于 50ml 比色管中，用水稀释至标
9、线，加入0.5ml 硫酸溶液、 0.5ml 磷酸溶液、1.0ml 尿素溶液，摇匀。逐滴加入1ml 亚硝酸钠溶 .5. 液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待 气泡除尽后，以下步骤同3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。 2. 空白试验 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml 水代替试 样。 3. 测定 取适量(含六价铬少于50g)无我色透明试份，置于50ml 比色管 中，用水稀释至标线。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml 磷酸溶液，摇匀。 加入2ml 显色剂()，摇匀。510min 后，在540nm 波长处，用10 或 30mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，
10、扣除空白试验测得的 吸光度后，从校准曲线(4)上查得六价铬含量。 注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入 显色剂测定。 4. 校准 向一系列50ml 比色管中分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.0ml 铬标准溶 液(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取 )，用水稀释至标线。 然后按照测定试样的步骤(1 或 3)进行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光 度的曲线。 （七七）计计算算公公式式 六价铬（Cr6+ ，mg/L） V m 式中 m由校准曲线查得的水样含六价铬质量， g； V 一水
11、样的体积，ml。 六价铬含量以三位有效数字表示 . .6. 四、原始数据和数据处理 ( (一一) )实验数据实验数据 编号铬标准溶液体积 （ug） Y 吸光度 10.00 0.000 20.200.008 30.500.022 41.000.045 52.000.094 64.000.185 76.000.283 88.000.376 910.000.463 ( (二二) )标准曲线标准曲线 标准曲线 y = 0.0466x R2 = 0.9998 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 051015 铬标准溶液体积 吸光度 Y吸光度 线性 (Y吸光 度) .7. （三）根据标准曲求水样中铬的含量（三）根据标准曲求水样中铬的含量 由标准曲线方程可求水样中铬的含量为： （-0.000580.04673）/0.04673=0.99ug 由求水样中六价铬的浓度 6 m Crmg v （/ L）= =0.99/50=0.02mg/l 6 m Crmg v （/ L）= （四）原始数据照片整理（四）原始数据照片整理 .8. 五、检验结果及评价 由于东莞永立电机有限公司废水六价铬的浓度为 0.02mg/l，该结 果低于 GB/T 5750.6-2006 检出限 0.004mg/L，所以该公司废水中的 六价铬达标，客观上保证了生活质量，对环境没有造成影响。