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1、 环境与市政工程学院本科学位论文题目：改性高岭土对Cu2+的吸附性能研究 姓名： 学号：201005135 专业：给水排水工程 指导教师： 时间：2014.5.26 摘 要 铜的单质及其化合物被广泛应用于工业生产的各个部门,其中电镀工业、 冶金工业、 化学工业的废水和矿山酸性废水中含有高浓度的含铜等重金属。这些工业废水如果不经过处理排放,对地下水和土壤的污染十分严重, 进而会影响到人类的生命健康。含铜等重金属废水的传统处理方法有化学沉淀法、 电解法、 离子交换法、 电渗析法、反渗透法、 铁氧体法等, 这些治理方法运行费用、 技术要求、 处理成本都很高。本文采用环境友好型改性高岭土来快速去除水中
2、的Cu2+。研究了不同改性药剂、改性药剂浓度、微波辐射时间、微波辐射强度、微波辐射等方式吸附Cu2+性能的影响。研究结果显示，硫酸为最佳改性药剂，在硫酸为3mol/L，辐射时间为12min，在改性前进行微波辐射，微波辐射强度为700W的条件下最佳，并且在进行微波辐射后发现，进行700W微波效果最好。但是经分析，考虑到节省能耗及工程上应用，可考虑0.5mol/L硫酸，辐射时间12min，辐射强度为300W。关键词：微波辐射，高岭土，改性，吸附，重金属离子IABSTRACTThe various departments of elemental and compound of copper is
3、widely used in industrial production, copper and other heavy metal containing contain high concentrations of the electroplating industry, metallurgical industry, chemical industry waste water and acid mine drainage in the. The industrial waste water without treatment and discharge, is very serious t
4、o the groundwater and soil contamination, thus affect the health and life of human being. The traditional processing method of copper and other heavy metal wastewater chemical precipitation, electrolysis, ion exchange, electrodialysis, reverse osmosis, ferrite method, the treatment method of operati
5、on cost, technical requirements, processing costs are high. In this paper, environmental friendly Cu2+ rapid removal of modified kaolin. Effects of different modifiers, modification reagent concentration, microwave irradiation time, microwave radiation, microwave radiation on Cu2+ adsorption mode.Th
6、e results show, sulfuric acid as the best modification agent, in the sulfuric acid is 3mol/L, irradiation time was 12min, the microwave radiation of microwave radiation intensity, the best under the condition of 700W, and found that in radiation intensity of 700W best. But the analysis, taking into
7、account the saving energy and engineering application, consider 0.5mol/L sulfate, irradiation time is 12min, the radiation intensity of 300W. Key words:Microwave radiation, modified kaolin, adsorption, heavy metal ionsII目录摘 要IABSTRACTII第1章 前言11.1 课题来源11.2 课题背景11.2.1重金属离子污染现状及危害11.2.2 国内外研究现状21.3 高岭土
8、的性质及环境应用51.3.1 高岭土的物理化学性质51.3.2改性高岭土的制备方法51.4 研究内容71.4.1 改性高岭土的制备71.4.2 标准曲线的绘制7第2章 实验部分82.1 实验仪器及试剂82.2 改性高岭土的制备过程102.3 高岭土对Cu2+吸附性能实验10第3章 改性高岭土对Cu2+的吸附113.1 标准曲线的绘制113.1.1 配制CuSO4标准储备液113.1.2 稀释使用液制成标准溶液系列113.1.3 进行显色反应，测量吸光度113.2不同改性条件对Cu2+吸附效果的影响133.2.1 不同改性药剂对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响133.2.2 改性药剂浓度对改性高
9、岭土吸附效果的影响143.2.3 微波功率对改性高岭土吸附效果的影响153.2.4 微波时间段对改性高岭土吸附效果的影响153.2.5 辐射时间对改性高岭土吸附效果的影响163.3本章小结17结 论18待撰写的论文19致 谢20参考文献21第1章 前言1.1 课题来源本课题来源于青岛理工大学人才引进科研配套基金项目（NO: C-10-210）。1.2 课题背景1.2.1重金属离子污染现状及危害随着全球经济迅速发展，重金属通过矿山开采、金属冶炼加工、化工废水的排放、农药化肥的滥用，生活垃圾的弃置等认为污染及地址侵蚀、风化等天然形式进入水中，而重金属污染又具有被生物富集、并有生物放大效应、且毒性大
10、等特点，因此水中重金属污染不仅污染了水环境，也严重危害了人类及各类生物的生存。如徐小清1研究报告，我国长江三峡库区江段沉积物中重金属元素含量受上游泥沙及沿江城市和工厂“三废”排放的影响，已严重超标。国外水环境受重金属污染的报告也比较多，Weber2曾报道说美国大约有15000家公司从事电镀和金属磨光，这些公司直接或间接地排放工业废水，造成了严重的水中重金属污染。纵观国内外，水中重金属污染已经日益严重，寻找经济有效、绿色汉堡的重金属处理方法也变得尤为重要。1.2.2 水中重金属离子的去除方法葛俊森等3研究表明水中重金属离子的处理方法主要有吸附法、絮凝沉淀法、膜分离技术、生物方法和和有机材料法等。
11、传统方法一般采用吸附法和絮凝沉淀法，而随着分离技术的深入和生物技术以及有机材料也逐渐被应用在重金属处理领域中，这些新型的处理方法较之传统方法具有很强的优势，这也为水中重金属的处理开辟了新的途径，指明了新的发展方向。A 吸附法葛俊森等3采用吸附方法处理水中重金属离子主要是通过吸附材料的高比表面积的蓬松结构或者特殊功能基因对水中重金属离子进行物理吸附或者化学吸附。目前所采用的吸附材料主要有活性炭、矿物材料、活性污泥、蟹壳等。B 絮凝沉淀法葛俊森等3研究表明该方法主要是在含有重金属离子的水中加入特殊的絮凝材料或者调节水中pH值使得水中的重金属离子富集沉淀，从而达到去除和分离的目的。C 膜分离技术葛俊
12、森等3研究表明该方法是将水进行适当前处理如氧化、还原、吸附等手段之后，将水中的重金属离子转化为特定大小的不溶态微粒，然后通过滤膜将重金属离子出去。该技术采取的主要方式4有电渗析法（Electrodialysis，简称ED）、液膜法（Liquid membrance，简称LM）、纳滤法（Nanofiltration，简称NF）、超低压反渗透膜（ULPROM）、胶束增强超滤法（Micellar-enhanced ultrafiltraion，简称MEUF）和水溶性聚合物络合超滤法等。D 生物方法运用生物方法5去除水中的重金属离子是生物技术的一个新的应用领域。微生物对重金属的去除作用6是利用微生物的
13、生物学性质对废水溶液中的重金属离子进行生物去除和生物体内积累，然后通过一定的方法使金属离子从微生物体内释放出来，以降低重金属离子的浓度，从而消除重金属离子对环境的污染。E 有机材料法韩怀芬等7研制出了交联阳离子淀粉螯合剂用于重金属离子的处理，通过试验，该交联阳离子淀粉螯合剂对Pb2+、Cu2+的去除率可达到95%以上，对Cr3+、Cd2+也有较好的去除效果，是一种较好的螯合剂。梁渠等8也研制出了一种新型的具有互穿网络结构且对重金属离子具有特殊吸附功能的泡沫塑料，该塑料具有处理重金属能力强，价格低廉且可以反复利用等优点。1.2.2 水中铜离子对环境的危害铜的单质及其化合物被广泛应用于工业生产的各
14、个部门, 其中电镀工业、 冶金工业、 化学工业的废水和矿山酸性废水中含有高浓度的含铜等重金属。这些工业废水如果不经过处理排放, 对地下水和土壤的污染十分严重, 进而会影响到人类的生命健康9。在养殖业方面，水中过多的Cu2+会导致鱼类大量死亡，因Cu2+作用使鱼鳃分泌的粘液结合成为蛋白质复合物，覆盖在整个鳃部，阻碍了鳃组织与水的接触，不能进行正常的气体交换，最后发生窒息而死。对人体，水中的重金属离子易形成内分泌干扰素（DCP），而对人体的生殖系统产生很大危害。人体吸入过量铜，表现为威尔逊氏（Wilson）症，这是一种染色体隐性疾病，可能是由于体内重要脏器如肝、肾、脑沉积过量的铜引起的。根据中华人
15、民共和国污水综合排放标准（GB 8978-1996）规定，第二类污染物最高允许排放浓度，一切排污单位的总铜一级标准是0.5mg/L，二级标准是1.0mg/L,三级标准是2.0mg/L。1.2.3现今水中Cu2+去除方法A 新型重金属吸附树脂赵宝秀等10研究表明，微波辐射促进化学反应技术是一种新兴的高分子合成技术，有着传统法无可比拟的优势；可以大大缩短反应时间，提高生产效率；反应过程中无温度梯度，反应均匀并可抑制副产物的产生；微波技术还可用于干反应或半干反应，在合成过程中不会对环境造成污染。赵宝秀等首次建立了微波辐射合成纤维素高吸水树脂的工艺方法，采用该技术合成的高吸水树脂的吸水率可达1200g
16、/g（55 C），明显优于传统方法合成的文献报道结果。该技术工艺具有反应速度快，反应均匀，设备简单，易于操作等优点，并能进一步提高吸水树脂的产品质量，降低生产成本，同时还实现了合成工艺的绿色环保化和可再生资源纤维素的高效利用。B 球形壳聚糖树脂对重金属离子的吸附苏海佳等11通过大量的研究工作，发现壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂。壳聚糖中含有大量的游离氨基，是天然多糖中唯一的碱性多糖面对重金属离子有很强的去处能力。而且，由于壳聚糖是天然生物高分子聚合物，不会对环境造成二次污染，从环境可持续发展来看，具有十分重要的意义而引起人们越来越多的兴趣。壳聚糖树脂交联后，在酸中稳定性增强，可重复使
17、用达10次，吸附容量没有明显降低；分子印迹壳聚糖树脂对Ni2+、Zn2+ 、Cu2+、等特定金属离子的吸附容量比非分子印迹壳聚糖树脂提高了1倍左右；同时球形交联壳聚糖树脂与商用吸附树脂相比，两者对Ni2+与柠檬酸镍的吸附容量相当。C 氨基酸螯合吸附树脂孟冠华等12研究表明，交联聚苯乙烯系列螯合树脂的制备载体通常为氯甲基化聚苯乙烯，而此载体中的氯甲基在螯合树脂合成的过程中均未能完全利用，若将这部分氯甲基进行Friedel-Crafts后交联便可使树脂具有一定的比表面积，可以吸附水体中的有机物；此外，树脂表面含有的官能团可用来处理重金属离子。以L-酪氨酸修饰氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯聚合物（chlo
18、romethylated PS-DVB 即氯球），并通过后交联反应合成高分子聚合物，得到L-酪氨酸螯合吸附树脂（AJS-01）是一种含有胺基、羧基、酚羟基等官能团并具有一定比表面积的复合型树脂，它结合了螯合树脂的特点，在治理重金属离子和有机物废水上均将具有一定的效果。D 聚 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸高吸水性树脂谢建军等13研究表明，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）同时含有磺酸基和酰胺基，是一种多功能的水溶性阴离子单体，与丙烯酰胺（AM）或丙烯酸（AA）及酯类单体共聚产物多用于水处理剂、油田化学品、吸水材料等。AMPS作为吸水、吸附材料主要用作共聚单体，主要研究体系有AM/AMPS,
19、AA/AM/AMPS,PVA-g-PAMPS等。对AA,AM共聚物，AMPS的加入显著地提高了高吸水性树脂的抗盐抗湿能力，尤其是抗高价金属离子的能力，即吸附能力显著提高。E 不溶性淀粉黄原酸酯邓再辉14研究表明，不溶性黄原酸盐以钠盐、锌盐和镁盐为主，包括水溶性络合物和不溶性高联产物等。由于它们能与多种重金属离子结合，因而是一种优良的重金属除去剂，常用于电镀废液等处理。该处理方法具有处理效果好，适用范围宽，反应快等特点。F 性镁铝水滑石林楠等15研究表明，改性镁铝水滑石(Mg-Al LDH)是一种由带正电荷层和层间填充阴离子所构成的层状化合物，表达式为,其中x表示Al/(Mg+Al)的摩尔比，是
20、化合价为-n的层间阴离子，m为结晶水数量。普遍认为Mg-Al LDH的正电荷层为铝支撑的类似于氢氧镁石的八面体所组成，Mg2+位于八面体的中心，由于一部分Al3+取代Mg2+使得主体层板带正电荷，这部分正电荷被层间阴离子所中和，层间空间由阴离子和水分子所占据。Mg-Al LDH的层间能插入各类阴离子。EDTA是一种氨基酸酯，能够和重金属离子形成螯合键。基于上述特点，将EDTA阴离子作为有机阴离子插入到Mg-Al LDH的层间，得到一种有机-无机复合材料，由于EDTA阴离子起螯合剂的作用，可以使这种净化剂迅速去除水中重金属离子。将Mg(NO3)2和Al(NO3)3的混合溶液加入到NaOH和EDT
21、A-2Na混合溶液中，得到Mg-Al-EDTA LDH,然后用XRD表征。在pH=5.0，这种材料克迅速去除溶液中的Cu2+。G 硅藻土处理工业废水中Cu2+侯燕等16硅藻土是硅藻经过几百万年沉积而成，硅藻土的颜色主要表现为白色、灰白色、灰色，还有浅灰褐色等等。硅藻土具有细腻、松散、质轻、多孔、吸着力和渗透性强而且颗粒细小，具有良好的吸附性能，来源广泛，价格低廉等。H 纳米TiO2去除水中Cu2+李春光等17研究表明，纳米TiO2具有合适的禁带宽度，光照产生的光生空穴、光生电子具有很强的氧化还原能力，水中的重金属离子可通过接受TiO2表面上的电子被还原，因此纳米TiO2能够被广泛用于光降解有毒
22、有机物、净化空气和水中的污染物。翟田涛18研究发现改性高岭土对水中磷具有较好吸附效果，吸附率超过 80%;王小波等19利用恒温振荡试验，研究了酸、碱、盐改性高岭土对水中氮去除效果的影响，结果表明，改性处理后各高岭土对水体中氮吸附速率显著加快;杨翠娜等20研究发现膨润土具有良好的离子交换性和吸附性，其在重金属废水处理中具有较好的效果;Uzum等21利用液相还原法在高岭石表面合成纳米零价铁，并将改性高岭石用于吸附废水中的 Cu2 +和Co2 +。 1.3 高岭土的性质及环境应用 1.3.1 高岭土的物理化学性质 高岭土多无光泽，质纯时颜白细腻，如含杂质时可带有灰、黄、褐等色。外观依成因不同可呈松散
23、的土块状及致密状态岩块状。密度254-260 g/cm3。熔点约1785。具有可塑性，湿土能塑成各种形状而不致破碎，并能长期保持不变。高岭土的主要成分是高岭石,高岭石属黏土矿物,其化学组成为Al4Si4O10(OH)8,晶体属三斜晶系的层状结构硅酸盐矿物。其晶体结构由 Si -O 四面体层和Al-( O, OH) 八面体层构成,四面体和八面体之间共享氧原子形成高度有序的准二维片层, 具有较大的比表面积。高岭石每个结构单元层的 O 与相邻结构单元层八面体层的-OH 通过氢键相结合,使高岭土结构单元呈层状堆积。这种层间力由于是弱的氢键和范德华力,故高岭土形态主要呈板状,易于沿与层面平行的方向裂开,
24、而被加工成超细粉。它能与许多极性分子如-SO4 ,-NO3等相互作用，改变其表面性质，从而有了对金属离子的吸附性。 1.3.2改性高岭土的制备方法 制备方法有:煅烧法、偶联剂处理法、包膜处理法、化学接枝处理法9等。 (1)煅烧法煅烧是使高岭土脱水和挥发性物质的一种方法, 其目的在于提高高岭土的白度、纯度, 改变晶体结构、表面及加工性能等。煅烧后的高岭土具有白度高、密度小、吸油性增加、比表面积增大、遮盖性和耐磨性良好、绝缘性和热稳定性高等特点。 (2)偶联剂处理法利用偶联剂与高岭土表面活性基团间的相互作用而达到改变高岭土性质的。偶联剂处理高岭土主要方法: 1) 湿法处理。将高岭土粉浸入溶有偶联剂
25、的溶液中, 在一定温度下作用, 然后使高岭土粉与溶剂分离, 再将粉料进行干燥。; 2) 干法处理。将高岭土微粉放入高速混合器中, 在一定温度下搅拌、烘干, 将溶有偶联剂的溶剂及助剂缓缓加入, 经一定时间搅拌处理,可制成表面改性的高岭土填料。(3)包膜处理法包膜处理是利用有机物或无机物在高岭土微粉粒表面包膜而改进其使用性能的一种方法。该法简便、实用性强, 对一些使用要求不高的高岭土产品常采用该法改性, 如硬脂酸包膜高岭土粉作普通橡胶填料等。(4) 化学接枝处理法 化学接枝处理法是利用高岭土表面的活性OH基在一定条件下能与其它物质形成化学键或被其它基团取代的原理,对高岭土表面进行处理的一种方法。2
26、2-24经化学接枝处理的高岭土能极大地提高填料的性能, 可根据需要选择合适的接枝体和不同的改性条件, 达到不同的改性目的。在制造精细化、专用化产品方面, 该方法具有较大的优势, 1.4 研究内容 1.4.1 改性高岭土的制备由于高岭土中的硅和铝均为化学惰性，不能直接对其改性，需要进行高温活化处理25，考虑到微波对活性基团具有良好的激发作用，故采用微波加热来对高岭土表面进行活化。改性高岭土的制备条件高岭土的吸附性能有很大影响，不同制备条件决定了改性高岭土的吸附能力，其中包括不同的改性药剂、改性药剂的浓度、微波辐射设定功率、微波辐射设定时间、微波辐射的辐射时间段等，根据实验数据绘制成曲线，寻找最高
27、点作为最佳点，确定最优改性条件。本文主要考察的条件是不同的改性药剂、改性药剂的浓度、微波辐射设定功率、微波辐射设定时间、微波辐射的辐射时间段的影响。1.4.2 标准曲线的绘制称取适量硝酸铜试剂和二乙基二硫代氨基甲酸钠试剂分别配制成溶液，在pH=7的条件下26，Cu2+与二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液以1:2的比例混合，反应生成黄色络合物，用722分光光度计测定络合物的吸光度，由此可知溶液中Cu2+的浓度。配制不同浓度的Cu2+溶液系列，就可以绘制出Cu2+溶液标准曲线。 1.5 研究目的及意义研究目的：寻求制备改性高岭土对铜离子吸附的安全、绿色、高效方法。研究意义：为改性高岭土的制备提供新思路。第
28、2章 实验部分2.1 实验仪器及试剂 仪器：美的MM721AAU-PW微波炉、DHG-9101-2SA型电热恒温干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）、烧杯若干个、100ml、250 ml、500ml容量瓶若干、10 ml显色管若干个、紫外分光光度计、5 ml石英比色皿、移液管若干、玻璃棒等。药品：硝酸、盐酸、硫酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠三水、五水合硫酸铜以上均为分析纯。蒸馏水等。主要仪器照片如下：图1：美的PJ21C-AU微波炉Pic.1 Midea microwave stove 图2：电热恒温干燥箱Pic.2 Electrothermal drum wind drying oven 图5：紫
29、外分光光度计Pic.5 Ultraviolet spectrophotometer试剂配制：（1）盐酸溶液： 2mol/L量取盐酸20ml，在烧杯中搅拌稀释，待温度与室温基本相同后移至100ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度处，摇匀，备用。（2）硝酸溶液：2 mol/L27量取20ml HNO3，用蒸馏水稀释后，移入100 ml的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度处，摇匀。然后转入试剂瓶，备用。（3） 硫酸溶液：2 mol/L（4） 量取20ml H2SO4，用蒸馏水稀释后，移入100 ml的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度处，摇匀。然后转入试剂瓶，备用。（5） 硫酸铜溶液:2 mmol/L 称取0.250g五
30、水合硫酸铜，用蒸馏水稀释后，移入500 ml的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度处，摇匀。然后转入试剂瓶，备用。（6） 二乙基二硫代氨基甲酸钠三水 称取0.484二乙基二硫代氨基甲酸钠三水固体，用蒸馏水稀释后，移入500 ml的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度处，摇匀。然后转入试剂瓶，备用。2.2 改性高岭土的制备过程这里以2mol/L的硫酸改性为例，称取一定量(2 g)的高岭土，转移到250ml的烧杯中，用微波炉加温活化数分钟，取出冷却至常温后将100ml硫酸溶液倒入烧杯中，搅拌至完全浑浊。将搅拌后的混合液放入水浴锅中水浴，温度为90，水浴时间3h。2.3 高岭土对Cu2+吸附性能实验将配好的硫酸铜溶液1
31、00ml倒入装有2.0g改性好的高岭土的烧杯中，放入磁力搅拌子，之后搅拌90min。搅拌完毕后，静置30min，待高岭土沉淀澄清后，取上清液少量（约10ml）放入比色管中，再加配好的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液少量（35ml），将显色后的溶液用紫外分光光度计测出吸光度。第3章 改性高岭土对Cu2+的吸附本章在建立Cu2+含量标准曲线的基础上，通过探究各种制备条件对改性高岭土对铜离子吸附效果的影响进而确定最佳制备条件。3.1 标准曲线的绘制 3.1.1 配制CuSO4标准储备液称取0.250g试剂（分析纯）于烧杯中，加入蒸馏水溶解后移入500 ml容量瓶中定容， 配制成2mmol的CuSO4溶液，
32、作为标准储备液。将CuSO4标准储备液稀释十倍后，得到了CuSO4的标准使用液，另取盛放。将2mmol/L二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液取10 ml，稀释至100 ml，则在以后的显色反应中，根据比例计算出两种溶液的添加量均为0.2 ml/10 ml。 3.1.2 稀释使用液制成标准溶液系列从1 mmol/L的CuSO4溶液中分别取出10 mL、20 mL、30 mL、40 mL于100 mL容量瓶中，定容后即配成0.1 mmol/L、0.2 mmol/L、0.3 mmol/L、0.4 mmol/L的CuSO4溶液。从2 mmol/L的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中分别取出10 mL、20 mL、3
33、0 mL、40 mL于100 mL 容量瓶中，定容后即配成0.2 mmol/L、0.4 mmol/L、0.6mmol/L、0.8 mmol/L的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。 3.1.3 进行显色反应，测量吸光度由于第一只比色管并没有加入CuSO4溶液，所以将其作为空白对照，再向其余5个比色管中，分别CuSO4溶液0.2 ml，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液也是0.2 ml，盖上比色管的盖子充分摇晃，使反应充分进行让后按照原来的顺序把6只比色管放回到木架上。此后，需要静置半个小时以上显色反应才可以完成，这段时间我们打开紫外分光光度计，预热 。半小时以后，我们开始调整紫外分光光度计设置，由于CuSO4
34、溶液在470 nm波长处具有一个良好的吸收波峰，所以我们选择470 nm波长检测几分式样的吸光度，调整好波长之后，我们要先放入一号空白样对机器进行调零（注意：由于检测的非可见光：紫外光，我们只能使用石英比色皿），然后对其余5组式样检测吸光度，并记录下来。 我们得到下图：图3-1 Cu2+ 浓度标准曲线calibration curve of Cu2+ concentration经模拟，溶液吸光度A与Cu2+含量浓度（C）呈现出较好的线性关系： A=1.8397C，其中相关系数R2=0.9982。这说明在Cu2+含量浓度介于0-4 mmol/L时，溶液吸光度与Cu2+含量浓度呈现良好的正相关性，
35、可以根据该标准曲线的由某一吸光度值来确定溶液中Cu2+含量浓度。 3.2不同改性条件对Cu2+吸附效果的影响 本实验先考虑出影响改性效果的因素，通过实验比较的方法确定出各影响条件的最优或者最合理的一个，经综合分析，确定制备最佳性能改性高岭土的实验条件。 3.2.1 不同改性药剂对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响 按照改性药剂浓度2mol/L，分别来考虑盐酸、硫酸、硝酸作为改性药剂对高岭土进行改性实验。取3份高岭土各2.0g，分别加入5只250ml烧杯中，4只放入微波炉中用360W的微波辐射6min进行活化，冷却后选择其中3只分别倒入2mol/L的盐酸、硫酸、硝酸，搅拌至混合后放置于水浴锅中进行
36、水浴，温度为90。水浴完成后，对改性后的高岭土用蒸馏水进行洗涤，pH达到6后，加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，放在磁力搅拌机上搅拌60min。待搅拌完毕后，静置，上清液澄清后分别取10ml移入比色管，加入35ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇晃至颜色均匀，静置半小时后取液面处的溶液于比色皿中，用分光光度计测量各溶液的吸光度值，从而计算出Cu2+的去除率。得到的实验数据如下：图3-2 不同改性药剂对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响Different modifiers influence on the modified kaolin adsorption effect of Cu2+由
37、图可以看出硫酸作为改性药剂，改性高岭土对Cu2+的吸附效果最好。分析：在相同的实验条件下，得到的硫酸作为改性药剂效果最好，相对于不进行改性和仅微波活化的吸附率高出很多，且相对盐酸、硝酸改性吸附率也高出10个百分点，故考虑硫酸作为最佳改性药剂。 3.2.2 改性药剂浓度对改性高岭土吸附效果的影响 按照改性药剂为硫酸，分别来考虑浓度为0.5mol/L、1.0mol/L、2mol/L、3mol/L的硫酸对高岭土进行改性实验。取5份高岭土各2.0g，分别加入5只250ml烧杯中，均放入微波炉中用360W的微波辐射6min进行活化，冷却后选择其中4只分别倒入0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、
38、3mol/L的硫酸，搅拌至混合后放置于水浴锅中进行水浴，温度为90。水浴完成后，对改性后的高岭土用蒸馏水进行洗涤，pH达到6后，加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，放在磁力搅拌机上搅拌90min。待搅拌完毕后，静置，上清液澄清后分别取10ml移入比色管，加入35ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇晃至颜色均匀，静置半小时后取液面处的溶液于比色皿中，用分光光度计测量各溶液的吸光度值，从而计算出Cu2+的去除率。得到的实验数据如下：图3-3 不同改性药剂浓度对对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响Different modification reagent concentration effect
39、s on the modified kaolin adsorption effect of Cu2+可以发现3.0mol/L的硫酸改性效果最好，但考虑到经济效益，采用0.5mol/L的硫酸。分析：由图易发现，3mol/L的硫酸改性效果是最好的，达到了99.25%，但是0.5mol/L的硫酸改性的高岭土对铜离子吸附率也达到了98.25%，提升的效果不大，所以考虑0.5mol/L的硫酸为最宜改性药剂。 3.2.3 微波功率对改性高岭土吸附效果的影响 按照改性药剂为0.5mol/L的硫酸，分别来考虑微波强度为270W、360W、540W、700W的辐射强度对高岭土进行改性实验。取5份高岭土各2.0g
40、，分别加入5只250ml烧杯中，均放入微波炉中分别用270W、360W、540W、700W的辐射强度辐射12min进行活化，冷却后选择其中分别倒入0.5mol/L的硫酸，搅拌至混合后放置于水浴锅中进行水浴，温度为90。水浴完成后，对改性后的高岭土用蒸馏水进行洗涤，pH达到6后，加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，放在磁力搅拌机上搅拌90min。待搅拌完毕后，静置，上清液澄清后分别取10ml移入比色管，加入35ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇晃至颜色均匀，静置半小时后取液面处的溶液于比色皿中，用分光光度计测量各溶液的吸光度值，从而计算出Cu2+的去除率。得到的实验数据如下：图3-4 不同
41、微波辐射功率对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响Effects of different power of microwave radiation on the modified kaolin adsorption effect of Cu2+由图可见，700W微波辐射强度的改性高岭土吸附率最高，但采用270W的强度。分析：由图易发现，700W的微波辐射改性效果是最好的，达到了99.86%，虽然270W的微波辐射改性的高岭土对铜离子吸附率也达到了98.25%，但微小的瓦数提升带来的提升的效果不错，所以考虑360W的微波辐射为最宜辐射强度。 3.2.4 微波时间段对改性高岭土吸附效果的影响按照改性
42、药剂为0.5mol/L的硫酸辐射强度为360W，分别来考虑时间段为的加入硫酸前和改性完毕加硫酸铜溶液前进行对比实验。取2份高岭土各2.0g，分别加入2只250ml烧杯中，一只放入微波炉中用360W的微波辐射6min进行活化，冷却后倒入0.5mol/L的硫酸，另一只直接加入0.5mol/L的硫酸，两只均搅拌至混合后放置于水浴锅中进行水浴，温度为90。水浴完成后，对改性后的高岭土用蒸馏水进行洗涤，pH达到6后，一只加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，直接放在磁力搅拌机上搅拌60min。另一只过滤烘干后放入微波炉中用360W的微波辐射6min，加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，直接放在
43、磁力搅拌机上搅拌60min。待搅拌完毕后，静置，上清液澄清后分别取10ml移入比色管，加入35ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇晃至颜色均匀，静置半小时后取液面处的溶液于比色皿中，用分光光度计测量各溶液的吸光度值，从而计算出Cu2+的去除率。得到的实验数据如下：图3-5微波辐射时间段对改性高岭土吸附Cu2+效果的影响Effect of microwave radiation time on modified kaolin adsorption effect of Cu2+ 由图发现辐射时间段为前微波效果最好。 3.2.5 辐射时间对改性高岭土吸附效果的影响按照改性药剂为0.5mol/L的硫酸辐
44、射强度为360W，分别来考虑浓度为0min、6min、12min、24min的硫酸对高岭土进行改性实验。取4份高岭土各2.0g，分别加入4只250ml烧杯中，均放入微波炉中用360W的微波辐射6min进行活化，冷却后4只分别倒入0.5mol/L的硫酸，搅拌至混合后放置于水浴锅中进行水浴，温度为90。水浴完成后，对改性后的高岭土用蒸馏水进行洗涤，pH达到6后，加入自配0.2mmol/L的硫酸铜标准液，放在磁力搅拌机上搅拌50min。待搅拌完毕后，静置，上清液澄清后分别取10ml移入比色管，加入35ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇晃至颜色均匀，静置半小时后取液面处的溶液于比色皿中，用分光光度计测
45、量各溶液的吸光度值，从而计算出Cu2+的去除率。得到的实验数据如下： 由图发现辐射时间为24min效果最好，但是考虑12min为最佳辐射时间分析：虽然24min的辐射效果最好，但辐射时间增加的较多，经济效益不高，故采用12min为最宜辐射时间。3.3本章小结根据以上实验，由以上实验数据可以得到硫酸为最佳改性药剂、硫酸浓度为3mol/L、前微波、微波强度为700W、微波辐射时间为24min时效果最好，但考虑到经济效益硫酸浓度为0.5mol/L、前微波、微波强度为360W、微波辐射时间为12min达到经济效益最好水平。 结 论1 本文采用硫酸改性吸附Cu2+，吸附效率较高，操作较简单，最终产物不含
46、污染环境的物质，能够达到高效、节能、环境友好的要求。2 根据上述所有实验可总结出，硫酸为最佳改性药剂、硫酸浓度为3mol/L、前微波、微波强度为700W、微波辐射时间为24min时效果最好，但考虑到经济效益硫酸浓度为0.5mol/L、前微波、微波强度为360W、微波辐射时间为12min达到经济效益最好水平。3 根据实验结果来看，微波辐射对改性高岭土对铜离子吸附起促进作用4 需要注意的是，硫酸铜溶液是被稀释了十倍而被作为被水样而被处理的，可能会出现浓度过低而吸附率过高的情况，虽然实验结果反映的情况较好，但应5 随着我国对这一方面越来越高的重视程度，以及资源短缺和环境污染的日益加重，人们会越来越关注淀高岭土这一天然可再生资源的高值化利用，其应用前景一片光明。25致 谢首先要感谢青岛理工大学，新型环保重点实验室提供的实验室、仪器、药品，为此次毕业设计提供了良好的物质资助和基金资助。在此我要非常感谢我的论文指导老师赵宝秀老师。论文从选题、结构、修改到定稿的过程始终得到了赵宝秀老师的细心指导和不懈支持，和真负责地给予我深刻细致地指导，帮助我开拓研究思路，耐心点拨。最后，衷