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1、徐州工業職業技術學院毕业论文（论文）中文名称：一种新型自洁性外墙涂料English Title:A New Self Deaning Wall Building Coating 班 级：应用化工技术095班 学生姓名： 学号： 指导老师： 职称：教 授 导师单位：徐州工业职业技术学院化学工程系论文提交日期： 2011年 11 月 11 日 徐州工业职业技术学院毕业设计（论文）任务书 课题名称 一种新型自洁性外墙涂料 课题性质 毕业专题 班 级 应用化工生产技术 学 号 1 指导老师 导师职称 教 授 论文真实性承诺及指导老师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导
2、下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭，造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人或者集体，均已在文中以明确的法律责任和一切后果。毕业生签字 ： 日期： 指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导上取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。指导教师签名: 日期： 中文摘要：本文主要说明一种新型自洁性外墙涂料的制备方法，是以丙烯酸脂类为成膜物质，铜锌粉为自洁性物质，氧化亚铜为杀菌剂，利用类
3、乳液技术在引发剂作用下的制备过程。以及探讨在制备过程中所涉及的工艺技术和变量。 诸如反应时间、温度、引发剂的量等工艺条件对反应过程的影响程度。反应时间：2h，反应温度：821Abstract： This paper illustrates a kind of new wall paint from cleaning coating preparation methods, acrylic acid is lipid for becoming the membrane material, copper zinc powder for the clean material, cuprous oxi
4、de for microbicides, using the kind of emulsion technology in under the action of initiator preparation process. And to discuss the preparation process involved in technology and variables. Such as reaction time, temperature, the quantity of initiator and the process technology conditions on the inf
5、luence degree of the reaction process. Response time: 2 h, reaction temperature: 821 关键词：丙烯酸、 自洁性涂料、类乳液技术、引发剂Key wordscrylic acid、cleaning coating 、 kind of emulsion technology、initiator目录摘要4前言7第一章 实验药品和仪器的选择81.1实验仪器81.2实验药品8第二章 实验过程92.1 金属粉的混合及表面处理 92.2类乳液的制备92.3混合单体的制备92.4自洁性外墙涂料的制备9第三章 分析与讨论93.1单
6、体的选择103.2类乳液的制备过程1133乳化剂的选择1134偶联剂的选择1135.聚合反应温度的控制113.6引发剂的添加量对实验过程的影响1237. 反应时间对实验过程的影响12第四章 实验结论与总结 12 4.1单体的选择124.2类乳液的制备过程1243乳化剂的选择1244偶联剂的选择1245.聚合反应温度的控制124.6引发剂的添加量对实验过程的影响1247. 反应时间对实验过程的影响12致谢 13参考文献13前言外墙涂料的种类很多，可以分为强力抗酸碱外墙涂料、有机硅自洁抗水外墙涂料、钢化防水腻子粉、纯丙烯酸弹性外墙涂料、有机硅自洁弹性外墙涂料、高级丙烯酸外墙涂料、氟碳涂料、瓷砖专用
7、底漆、瓷砖面漆、高耐候憎水面漆、环保外墙乳胶漆、丙烯酸油性面漆、外墙油霸、金属漆、内外墙多功能涂料等。随着社会的发展，人们对涂料的综合性能提出了越来越高的要求。建筑外墙涂料做为新型建筑材料于传统的外墙饰面材料相比，具有节能、环保、粘接牢固、色彩丰富、易于更新、施工进度快等优点，在满足使用功能、美化城市环境方面起到了一定的积极作用。但是过去，我国涂料质量水平偏低，使用23年就出现失光、褪色、剥落、起皮、粉化等老化现象，严重影响了外墙装饰效果。在建筑外墙涂料的施工中，由于对材质、基层处理、施工工艺各方面操作不规范、管理不严格，导致部分工程出现涂料涂膜开裂、脱皮、变色等质量通病，给工程整体质量带来一
8、定的影响。外墙装饰就像人的衣着和化妆，虽然对结构无影响，但从观感上对工程的整体形象影响是非常大。由于上述种种原因，外墙涂料在涂刷后，过不了多久有的就变得污浊不堪。所以特别在使用外墙涂料的高大建筑，未来保持整洁，美观，有的可能需要进行经常性的清洗，而有的过不了几年就需要重新刷洗一遍；有的高大建筑物为了保持美观，干脆弃涂料而不用，而是用了瓷砖或者玻璃马赛克，这样不仅增加了建筑成本，而且也增加了危险性，并且提高了整体能源工业的消耗。随着我国住宅产业化和建筑节能的实施，对高耐候自洁外墙涂料的需求越来越大，同时要求这种自清洁外墙涂料具有以下特点：不易附着污染，或者附着的污染物能借助于雨水、风力等外界自然
9、条件被去除。因此，改善建筑外墙的耐沾污性已成为衡量高性能涂料质量的一个重要指标。 本文主要阐述一种新型自洁性涂料的制备过程。首先将导电铜锌粉和杀菌剂氧化亚铜用有机硅油或石蜡油偶联剂进行预处理；再用阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂制备水包油型的类乳液；三是用纯丙类单体作为成膜物质；四是将预处理过的铜锌粉与氧化亚铜投入搅拌的类乳液中，升温到反应温度，并加入引发剂和成膜物质，待成膜物质滴加完后再加入剩余的用类乳液配制的引发剂的溶液，反应后冷却出料；五是在制备的基料中加入超细二氧化硅粉，经充分搅拌即得所需的外墙自洁性涂料。有益效果是：涂料透气好、涂层干燥、不粉化、与底物附着力强。耐霉变能力强，使用寿
10、命长。涂层在任何气候条件下光鲜如新，免清洗。 1实验仪器与药品11. 表1-1 实验仪器与设备序号仪器名称规格数量备注水浴锅台公用.四口烧瓶ml只球型冷凝管支温度计-2根搅拌器根塑料量筒100ml10ml只只电子称2kg台公用8玻璃棒1只单独9恒压低液漏斗250ml1只单独10布氏漏斗1只公用11烧杯25ml1只单独12250ml2只13100ml1只14铁架台1个单独12 .表1-2实验药品序号药品名称规格数量（g）备 注混合单体甲基丙烯酸甲酯工业级29.75药品均来自药品中间商的采购甲基丙烯酸丁酯工业级4675丙烯酸丁酯工业级5.95甲基丙烯酸工业级2.555偶联剂 工业级96引发剂化学纯
11、0.47乳化剂工业级0.858聚合介质-水去离子水本院自生产9偶联剂稀释剂工业级810铜粉3003.6411锌3003.6412氧化亚铜3000.722.实验过程2.1 金属粉的混合及表面处理预处理液由有机硅油和200#溶剂油按9:8(w)比例配制而成.将铜锌粉和氧化亚铜粉干混均匀,然后放入预处理液中进行浸泡,浸泡液的容积要大于铜锌粉的堆积体积.在浸泡的过程中不断的进行搅拌,约15到20分钟后,倾虑出预处理液,对预处理过得混合金属粉进行淋干,待用. 2.2类乳液的制备将称取的去离子水放入烧杯中，在不断地搅拌，将配方中的NP-11表面活性剂加入水中，搅拌均匀，即得类乳液待用。2.3混合单体的制备
12、将配方中的各丙酸脂类的单体，即得甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸按配比称量，在烧杯中搅拌混合，待用。2.4自洁性外墙涂料的制备表1-3 实验条件：反应时间：2h，反应温度：821，反应压力：常压序号物料名称数量（g）规 格备 注1初始投料1去离子水（纯净水）85纯净水本校产2NP-乳化剂0.85工业级外购2有机单体预混合1甲基丙烯酸甲酯29.75工业级外购2甲基丙烯酸丁酯46.75工业级外购3丙烯酸丁酯5.95工业级外购4甲基丙烯酸2.55工业级外购3有机无机复合涂料制备1有机单体混合物88自制现场制备2引发剂0.36化学纯外购4补加引发剂1引发剂0.04化学纯外购2去离
13、子水（纯净水）10纯净水配方中计量水使用250ml带搅拌、冷凝冷却器和球形滴定器的四口烧瓶作为聚合反应器。在四口烧瓶中先加入75g的类乳液，在投入8g经预处理的混合铜粉，插入温度计0-100刻度的玻璃温度计，同时在滴定器中加入配方单体混合物85g。边搅拌，边加热升温到80，此时投入引发剂过硫酸钾的总量的90%，即0.36g。不断地滴加混合单体8.5g ,反应温度自动上升，待反应温度稳定后再滴加76.5g 混合单体，滴加的速度以保持反应温度的稳定。滴加完毕后，将剩余的0.04g 过硫酸钾溶于10g类乳液中制成引发剂溶液，补加反应体系中，再继续反应2个小时，冷却出料。3分析与讨论3.1单体的选择:
14、玻璃化温度高于常温的为硬单体，强度高，吸附性好，玻璃化温度低于常温的为软单体不发电，较软。实验中选用通用的丙烯酸为吸水单体。考 虑到对树脂的玻璃化温度、抗张强度、柔韧性和附着力的影响，将软、硬单体匹配使用。丙烯酸丁酯为软单体，可以提高附着力和柔韧性；甲基丙烯酸 甲酯为硬单体，可以提高涂膜的硬度、耐水性和拉 伸强度。单体相对分子量折射率沸点（）相对密度玻璃化甲基丙烯酸甲酯（MMA）100 1.4181010.940378甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）1421.4221630.895295丙烯酸丁酯(n-BA)1281.4161470.894269甲基丙烯酸（MAA）861.42881631.015
15、459甲基丙烯酸丁酯用作聚合物的单体，用于生产改性有机玻璃、透明胶片，制造纸张、织物、皮革等整理剂、上光剂，用作涂料溶剂甲基丙烯酸丁酯，用作制造丙烯酸酯溶剂型和乳液型胶水的软单体。丙烯酸甲酯，可用作制造丙烯酯溶剂型和乳液型压敏胶的硬单体，也可用作第二代丙烯酯胶水的主要原料，还可用作于氯丁橡胶、天然橡胶、SBS接枝的单体，制造接枝胶水，或用以配制粘接有机玻璃的聚合型胶水。醇和水。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。甲基丙烯酸化学特性：易聚合成水溶性聚合物。可燃，受热分解能产生有毒气体一能与空气形成爆炸混合物，爆炸极限2.1%12.5%（体积)。主要用途：用于有机合成，及聚合物制备。烯酸丁酯用
16、作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料。烯酸及其酯类在工业上得到广泛应用。在使用过程中，往往将丙烯酸酯类聚合成聚合物或共聚物。广泛用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面。3.2 类乳液的制备过程此处类乳液是O/W型类乳液，所以乳化剂应该选用HLB值在1015之间的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂混配或非离子表面活性剂单独使用，本实验我们经过综合考虑，选用NP-10 的非离子表面活性剂与k12阴离子表面活性剂按质量比1:3比例混合。采用阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混配使用比单独使用非离子表面活性剂，其乳化性能更好。33乳化
17、剂的选择 衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值（HLB值）。HLB值低表示乳化剂的亲油性强，易形成油包水（W/O）型体系；HLB值高则表示亲水性强，易形成水包油（O/W）型体系。HLB值范围应用1.5-3.0消泡3.0-6.0W/0型乳液7.0-9.0润湿，渗透8.0-13.00/W型乳液13.0-15.0洗涤15.0-18.0增溶因此HLB值有一定的加和性，利用这一特性，可制备出不同HLB值系列的乳液类乳液制备所选用的乳化剂的类型有阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，一般选择O/W型乳化剂，控制HLB1015之间。本实验是选择阴非离子表面活性剂的混配技术，但也可以单独选用阴离子表面活性剂
18、或非离子表面活性剂。34 偶联剂的选用 采用有机硅烷偶联剂水溶液处理，在表面上沉积一层很薄的有机硅烷薄膜。由于硅烷偶联剂在水解后能形成三羟基的硅醇，醇羟基之间可以互相反应生成一层交联的致密网状疏水膜，由于这种膜表面有能够和树脂起反应的有机官能基团，因此会大大提高漆膜的附着力，抗腐蚀、抗摩擦、抗冲击的能力也随之提高。 目前偶联剂多数选用有机硅氧烷类物质，俗称硅油。当然也有一些新开发的偶联效果较好偶联剂，但目前国内普遍用的仍然是有机硅油。硅油价格相对廉价，来源易得，对于干填料偶联效果相当不错。所以综合考虑，本实验仍选用硅油作为偶联剂。35 聚合反应温度的控制聚合反应的温度控制十分重要，它直接关系到
19、产品的质量的好坏。聚合反应虽然是放热反应，但是在反应开始时需要预热升温。本次实验的预热升温到80大致需要一个小时的时间。当温度升温稳定至80以上时开始加料，聚合效果最好。所以温度必须要稳定在80左右，我们用的是可以设定温度的水箱，所以我们设定的温度为82。如果温度高于80或者是低于80，都需要手动调节，以保证实验效果的理想性3.6引发剂的添加对实验过程的影响本实验中我们为了探讨实验过程中引发剂的量对实验过程的影响，因此针对不同量的引发剂对实验过程进行调整。我们在第一次实验过程中严格按照配比加入引发剂，出料产品成功。 第二次实验过程中我们改变方法，一次性加入的原来引发剂的二倍，出产品时发现有部分
20、分层的现象，实验失败。我们预热前先将引发剂总量的%加入类乳液中，让其溶解均匀。当预热温度接近时，停止预热，开始缓慢滴加有机单体总量的%-%，让其体系缓慢升温，温度上升说明聚合反应已经开始，待温度稳定后，说明先加入的有机单体的聚合过程基本结束。这样会严重影响实验结果所以本次实验的最佳引发剂用量是先加入90%的引发剂，后用类乳液加入剩余的10%即可37. 反应时间对实验过程的影响反应时间的长短决定了实验的成功与否，决定了涂料的聚合程度，因此应当严格控制，不得缩减。因为随着聚合反应的发生，由于单体的浓度逐渐下降，聚合速率逐渐放慢，如果不提高催化剂的浓度，即使再延长反应时间，也不能使有机单体聚合完全。
21、甚至在补加引发剂的情况下，也需要再延长2-3h，才能确保聚合反应较为完全。4结论4.1单体的选择本实验选用根据玻璃化温度的不同和实验需要选择软硬单体，选用甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯。4.2类乳液的制备本次实验最终选用阴离子与非离子表面活性剂混合，我们经过综合考虑，选用NP-10 的非离子表面活性剂与k12阴离子表面活性剂按质量比1:3比例混合4.3乳化剂的选择本实验是选择阴非离子表面活性剂的混配技术，但也可以单独选用阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。一般选择O/W型乳化剂，控制HLB1015之间4.4偶联剂的选用偶联剂多数选用有机硅氧烷类物质，硅油价格相对廉价，来源易
22、得，对于干填料偶联效果相当不错。所以综合考虑，本实验仍选用硅油作为偶联剂。4.5聚合温度的控制当温度升温稳定至80以上时开始加料，聚合效果最好。所以温度必须要稳定在80左右4.6引发剂的添加引发剂的添加有利于反应过程，聚合更加完全，实验过程证明，加入一定的量的引发剂和再次补加是不可或缺的4.7反应时间对实验过程的影响反应时间的长短决定了实验的成功与否，补加引发剂的情况下，也需要再延长2-3h，才能确保聚合反应较为完全。本文针对自洁性涂料的制备过程进行简单的叙述，并对过程所涉及的药品和变量进行了分析和讨论。本实验我们反复进行了三次以保证实验结果的准确定。实验前做了一定的准备工作，确定诸如稀释剂，
23、偶联剂，引发剂的用法和用量和实验过程的注意事项。最后在实验过程中选择个别变量进行重点讨论。通过实验反应时间2h，反应温度：821；本实验仍选用硅油作为偶联剂；本实验是选择阴非离子表面活性剂的混配技术；引发剂应当严格按照配比进行，第一次加入量为90%，第二次加入剩余的10%即可。致谢本次实验圆满的完成，在此感谢彭老师的正确指导，感谢小组成员的团队合作，感谢小组长的热心指导，感谢学院提供的平台。如果没有你们的支持，我们的实验不会那么成功。再次感谢参考资料：1、彭德厚等，利用微乳液技术制备浅色复合导电涂料，化学工程师，.；2、彭德厚等，复合导电粒子干燥过程中结块问题的探讨，化学工程师.；3、彭德厚，贺恒珍，一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法，发明专利，ZL.4、刘国杰，现代涂料工艺新技术，中国轻工业出版社，P-5、周强，金年.涂料化学M.化学工业出版社，2007；15-22.6、倪玉德.涂料制造技术M.化学工业出版社，2003；270.7、崔正刚，殷福珊.微乳化技术及应用M.中国轻工业出版社，1999；13