毕业设计（论文）-年产2300吨氯蜡-70工艺设计.doc

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1、沈阳化工大学本科毕业论文题 目：年产2300吨氯蜡-70工艺设计 院 系：化学工程学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 学生姓名： 指导教师： 论文提交日期： 年 月 日论文答辩日期： 2011年 月 日毕业设计（论文）任务书化学工程 学院 化学工程与工艺 专业 2007-08班学生 王昊 毕业设计（论文）题目：年产2300吨氯蜡-70装置工艺设计毕业设计（论文）内容：1、工艺流程设计、工艺条件选择；2、物料衡算、热量衡算，主要设备工艺尺寸计算；3、绘制带控制点的工艺流程图。 指 导教 师： 签字 2011年 06月 日教研室主任： 签字 2011年 06月 日院 长： 签字 2011年 0

2、6月 日摘要氯化石蜡的分子式为C25H30Cl22或C24H29Cl2，它是饱和的C10-30直链正构石蜡烃的氯化衍生物，用作不饱和聚酯专用阻燃剂，钙塑材料和地毯后背阻燃剂，防水涂料、合成纤维、木材或木纤维、聚烯烃和聚氯乙烯等的阻燃剂。还可作为光亮剂、渗透剂和乳化促进剂，也可用于胶泥、油墨中。氯蜡-70，简称RCl-70，外观为白色或淡黄色粉末，分子式可用C25H30Cl22或C24H29Cl21表示，平均分子量1 0601100，熔点108，密度1.65g/cm3。氯化石蜡-70的化学稳定性好，在常温下不与水、氧化剂、稀碱溶液反应。它无味、无毒，可溶于多种有机溶剂(如丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、

3、二甲苯、四氯化碳、三氯乙烷、)，但不溶于水和低级醇类(如甲醇、异丙醇和正丁醇氯化石蜡是石蜡氯化得到的产品，当氯质量分数为70%时称氯化石蜡-70。氯化石蜡-70又称氯烃等)。参照沈阳化工股份有限公司氯蜡-70装置，设计了年产2300吨氯蜡装置的工艺设计. 本设计以液态石蜡和氯气为原料，热氯化的方法生产氯化石蜡-70。主要确定了氯化石蜡的生产工艺，由火车槽车运来的精重蜡，用泵卸入蜡贮罐，在贮罐内脱水后用泵打入三楼蜡高位槽，经转子流量计流入硅胶吸附塔和活性碳吸附塔，由活性碳吸附塔出来的蜡进入精制蜡罐，再用泵打入三楼计量罐，定量加入氯化槽，氯化所产生的尾气经缓冲罐送去合成盐酸，氯化所得的氯化石蜡送精

4、制槽脱酸精制后包装。本设计对氯化段进行了热量衡算和物料衡算，对精制段进行了物料衡算，并对蜡储罐、泵、高位槽、低位槽、氯化槽、换热器、精制槽、尾气分离器、缓冲罐、碱循环罐和稳定剂罐等生产设备进行了工艺参数的确定以及设备尺寸的计算与选型。对氯化石蜡的主要生产设备氯化槽和精制槽进行了设计选型，氯化槽选用型号为：F-0.6-7-GTBS HG/T2372-92，设备台数为2台，精制槽选用型号为：F-0.6-7-GTBS HG/T2372-92设备数为1台，本设计选用石墨换热器，选用型号为：GHA450-20。关键词： 氯化石蜡；增塑剂；热氯化法；设计AbstractChlorinated paraff

5、in or C24H29Cl2 formula C25H30Cl22, The formulas for C25H30Cl22 chlorinated paraffin or C24H29Cl2, it is saturated C10-30 straight chain paraffin hydrocarbons are chlorinated derivatives of structure, as a special flame retardant unsaturated polyester, Gaisu flame retardant materials and carpet back

6、 , Waterproof paint, synthetic fibers, wood or wood fiber, polyolefin and polyvinyl chloride and other flame retardants. Also as a brightener, and emulsified penetrant enhancers can also be used for clay, ink.Chlorinated Paraffin -70, referred to as RCl-70, white or light yellow powder formula that

7、can be C25H30Cl22 or C24H29Cl21 average molecular weight of 1060 to 1100, melting point 108 , density 1.65g/cm3. Chlorinated Paraffin -70 chemical stability, not with water at room temperature, oxidizing agents, dilute alkali solution reaction. It is tasteless, non-toxic, soluble in most organic sol

8、vents (such as acetone, methyl ethyl ketone, benzene, toluene, xylene, carbon tetrachloride, methyl chloroform,), but does not dissolve in water and lower alcohols (eg methanol, Propanol and butanol is chlorinated paraffin chlorinated paraffin products obtained, when the chlorine content was 70%, sa

9、id paraffin -70. -70, also known as chlorine paraffin hydrocarbons, etc.).Refer to shenyang chemical Co., LTD. Of chlorine wax - 70 device designed capacity, with 2，300 tons of chlorine wax device. The design of process design with liquid paraffin and chlorine as raw materials, heat chlorinated para

10、ffin method of producing chlorinated -70. Main determines the chlorinated paraffin wax production craft, by train to fine chemicals with pump discharge, heavy wax wax in storage tank, the dehydration after scoring in third floor wax with pump rotor slot, the high silica adsorption tower and flow met

11、er by activated carbon adsorption tower, DaChu adsorption of wax into the refined wax, reoccupy pump into the third floor measuring tank, quantitative join chlorinated trough, chlorinated generated by buffer tank tail to the synthesis of hydrochloric acid, chlorinated paraffin refining slot chloride

12、 sent off after packing. Refined acid, And the wax tanks, wax pump, high, low, chlorine tank slot GuoLvGuan, chlorinated trough, cooler, refined trough, exhaust gas separator filters, buffer tank, alkali circulation cans stabilizer production equipment can the material and heat balance, and analyses

13、 the process parameters of the size of the equipment and the calculation and selection. The main production of chlorinated paraffin refining equipment chlorinated slot and the technological design, tank choose model for: chlorinated slot F - 0.6-7 - GTBS HG commercol/T2372-92, equipment sets for 2,

14、refined trough selects model for: F - 0.6-7 - GTBS HG commercol/T2372-92 equipment for 1, this design, selection of graphite heat exchanger type: GHA450-20.Key words: chlorinated paraffins; plasticizer; thermal chlorination; design目 录第一章 氯化石蜡-70的概述11.1 氯化石蜡的物化性质11.2 氯化石蜡的来源11.3 氯化石蜡的生产工艺11.4 氯化石蜡的应用

15、41.5 氯化石蜡的市场前景及发展建议5第二章 氯蜡-70生产工艺技术简介92.1 产品说明92.1.1 产品性质92.1.2 产品规格92.1.3氯化石蜡的质量指标102.1.4 产品的性能与用途102.1.5 产品包装、运输及贮存102.2 主要原料性能与规格112.2.1 氯气112.2.2 液体石蜡122.3 生产原理132.4 生产工序及生产流程的说明142.4.1 全面生产流程概述142.4.2 各工序详细流程152.5 主要操作控制条件162.5.1 打蜡岗位控制条件162.5.2 氯化岗位操作控制条件162.5.3 精制岗位操作控制条件172.5.4 尾气处理岗位操作控制条件1

16、72.5.5 包装岗位操作控制条件172.6 安全生产基本原则182.6.1 基本原则182.6.2 压力容器安全使用条件182.6.3 安全检修182.6.4 防火防爆182.6.5 主要安全技术指标182.6.5 工业卫生及防护192.7 环境保护192.7.1 废气来源及特性192.7.2 废液来源及特性202.7.3 环保处理措施202.7.4 环保指标202.7.5副产品排出物及处理20第三章 氯化石蜡的物料及热量衡算213.1 物料衡算213.1.1 物料213.1.2 计算依据213.1.3 运算213.2 热量衡算243.3 设备选型263.3.1 主要设备选型263.3.2

17、辅助设备选型273.3.3设备283.3.4 设备能力核算和平衡30第四章 设计结果与总结318 第一章 氯化石蜡-70的概述1.1 氯化石蜡的物化性质氯化石蜡-70的分子式为C25H30Cl22或C24H29Cl21，它是饱和的C10-30直链正构石蜡烃的氯化衍生物。按氯含量可分为42，48，5052，6570四个品牌，前三者为淡黄色、黄色粘稠油状液体。后者为树脂状固体或白色粉末。相对密度1.171.65。随氯含量的增加而提高。闪点200。能溶于多种有机溶剂。不溶于水和乙醇。分解温度110。铁、锌等氧化物会促使其分解。1.2 氯化石蜡的来源氯化石蜡是以含正构烷烃量高的石蜡为原料，经热氯化法制

18、得。我国氯化石蜡系列主要产品有：氯化石蜡-42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70。氯化石蜡产品的生产厂5060家（其中氯化石蜡-70生产厂不足10家），2003年产量超过13万吨，其中氯化石蜡-52产量为11.5万吨，氯化石蜡-42产量近1万吨，氯化石蜡-70产量为5500吨。1.3 氯化石蜡的生产工艺 目前，氯化石蜡-70的生产工艺过程分为间歇法和连续法两大类，生产方法主要有本体法、溶剂法、水相悬浮法三种。 1.3.1 本体法 本体法又名热氯化法，是以重液蜡为原料，以偶氮二异丁腊等为催化剂，将液蜡直接氯化至氯质量分数达到70%。前期反应温度为5080，反应时间为56 h，后期反应温度为110，

19、反应时间约20h，采用测密度法控制反应终点。该法的最大特点是不用溶剂，消除了由于溶剂产生的环境污染及对人体的危害问题。不需要溶剂分离回收装置.设备投资少，生产成本低。产品无水，无需干燥处理，装置通用性强。缺点是产品质量不稳定，色泽较深，软化点低，热稳定性较差，产品应用范围较窄。经过多年的生产对本体法不断进行改进形成了后来的改良本体法。改良本体法是为了改善重液蜡法生产的氯化石蜡-70产品软化点低的缺点而开发的，其工艺过程与本体法基本相同。不同之处是采用m(固蜡)；m(液蜡)1：1的混合物为原料，反应温度一般控制在85105，分3-5次加入反应催化剂，采用测定密度法控制反应终点，总反应时间为7.5

20、8.5h，该工艺的优点与本体法大致相同，但氯化石蜡-70产品的软化点高于重液蜡本体法。根据工艺的不同，其软化点最高可以达到85。该工艺反应后期的体系粘度及后期与前期反应时间比大于本体法，因而产品色泽偏黄。1.3.2 溶剂法 溶剂法可分为催化光氯化法和光氯化法2种工艺，其中以催化光氯化法应用最为广泛。 1.3.2.1 催化光氯化法 将石蜡(最好是在C22C26范围内的直链烷烃)液化，送人反应釜，通人氯气氯化生成氯蜡-42，反应温度控制在90105，反应放出的热量用夹套和石墨换热器进行热交换，生成的氯化氢气体经缓冲、吸收制备成盐酸。生成的氯蜡-42再和一定配比的四氯化碳溶剂投入深氯化反应釜中，采用

21、偶氮二异丁睛作催化剂，打开光源(紫外光波)，通人氯气，控制温度在55-70。当氯化石蜡质量分数达到70%时，停止通人氯气，生成的产品经碳酸钠中和，气提、蒸馏脱除四氯化碳，再经冷却、固化、粉碎即得到氯化石蜡-70产品。在氯化石蜡-70的生产中，尾气中的氯化氢经水吸收副产品盐酸，氯气经碱洗成副产品次氯酸钠，四氯化碳经一次冷凝，两次捕集的方法进行循环利用，最终尾气达到排放标准。 1.3.2.2 光氯化法 将氯蜡-42和四氯化碳溶剂按一定配比加入到反应釜中，用日光灯等作紫外线光源，常压，70下进行氯化反应。采用测定密度法控制反应终点，当反应结束后，出料至水洗釜，水洗至中性，放掉水层，在水和四氯化碳共沸

22、点温度下蒸馏，再在四氯化碳沸点温度下蒸馏，蒸出四氯化碳。最后升温至125使氯化石蜡-70熔融，出料后凝固、破碎、筛分和包装即得产品。 溶剂法工艺成熟，产品质量好，氯气利用率高，但工艺流程较长，投资大生产成本高。工艺过程中使用的四氯化碳是强毒性物质，在大气中具有长寿命，易对大气臭氧层造成破坏，属于蒙特利尔国际公约规定的禁用化学晶。因此采用该法生产氯化石蜡-70已不适应形势发展的要求，迟早要被其它工艺所取代。虽然国内外有人在研究用非消耗臭氧层的溶剂取代四氯化碳，可以利用四氯化碳溶剂法的现有装置，但受溶剂来源和价格等因素的制约，在一段时间内仍缺乏竞争能力。 1.3.3 水相悬浮法 水相悬浮法是将固体

23、石蜡预先氯化制成氯质量分数为42%左右的氯蜡-42，然后将氯蜡-42、水和助剂等加人氯化反应釜中，升温、加压，通氯氯化。当氯含量达到要求后，经脱酸、中和、离心分离、干燥即得成品托，。该法以水为介质，反应热容易移走，工艺控制稳定，无溶剂回收装置，流程简单，基本上无三废污染生产成本低，产品质量好，不含四氯化碳，经济效益和环境效益显著，代表了氯化石蜡-70的技术进步方向。不足之处是氯化反应条件较苛刻，对氯化釜和分离器等关键设备要求高。 综上所述，本体法投资少，生产成本低，缺点是产品质量不稳定，色泽深。溶剂法工艺成熟，产品质量好，氯气利用率高，但工艺流程较长，投资大生产成本高。工艺过程中使用的四氯化碳

24、是强毒性物质。水相悬浮法工艺控制稳定，流程简单，基本上无三废污染生产成本低，产品质量好，不含四氯化碳，经济效益和环境效益显著，是目前生产氯化石蜡的最好方法。 1.4 应用1.4.1 纤维 氯化石蜡-70在涂料和情漆中用于纤维，特别是帐蓬的阻燃配方和防潮层也可用于防火棉布和帆布、绳子和其它纺织物。将氯化石蜡-70与三氧化二锑、PVC混合涂在纺织布上，能防火、防水、抵抗辐射，使纤维具有良好的可纺性，用于染色织物具有良好的色混和坚牢度。将氯化石蜡-70与三甲酚磷酯按质量分数比为1：3的比例混合后加入粘胶丝中能制成耐火纤维及多种用途的纤维新材料。1.4.2 阻燃剂 氯化石蜡-70具有较好的阻燃持久性弼

25、.较大的抗压强度、抗软化、抗拉力、抗压缩、低挥发性能和促进乳化功能.具有防潮、防滑的特点，有增韧、增粘作用和防腐功能，有抗紫外光，抗辐射，抗氧化等效果，是一种性能良好的添加型阻燃剂，因其价格低且无毒，广泛用于织物、橡胶、塑料等的阻燃。如用于橡胶和橡塑运输带的阻燃，特别是用作煤矿井下难燃运输带和矿用胶带的阻燃；用作PVC软制品阻燃剂、PVC电缆助剂、装饰材料的阻燃剂；用于蓬盖布、帐蓬、消防及石油部门的工作服等；用作聚乙烯阻燃穿线管等聚烯烃材料的阻燃剂。 1.4.3 涂料工业 在涂料工业中，氯化石蜡-70可用于氯化橡胶漆、丙烯酸树脂漆和其他防火涂料中，用以改善阻燃效果，改善涂膜，增加涂料的粘合力，

26、提高漆膜的柔软性和漆膜在空气中的稳定性。1.4.4 造纸工业 在造纸工业中，氯化石蜡-70可用作施胶剂，制造介电溶液和电绝缘材料，也可用作渗透剂、乳化促进剂。氯化石蜡-70具有极性特性，能因皮革表面的氨基化物发生反应而增强皮革的耐温能力和柔韧性，氯化石蜡-70可用于代替多氯联苯用于无碳制纸内颜料沉积，也可用于胶泥、壁纸、玻璃钢的阻燃。 1.4.5 金属加工 在金属切削和冷拨、冷轧、冲压等冷加工中，氯化石蜡-70作为润滑油的耐极压添加剂，能提高金属加工的速度和能力，改进工业润滑油的耐极压抗磨损特性，在炽热的金属表面能形成少量的金属氯化物薄膜，具有优异的润滑性能并有效地防止金属各部熔焊在一起。用于

27、印刷油墨中，可提高油墨的光泽和耐磨性。此外，氯化石蜡-70还可用于制造果树用的防粘性虫和木材的防虫防腐剂。 1.5 国内外生产状况和市场前景及发展建议 国外氯化石蜡-70的生产始于20世纪50年代末，目前生产厂家主要有美国的Diamond公司、Dover公司和Neville公司，德国的Hoechst公司，英国的ICI公司以及日本的三木公司、东洋曹达公司、味精株式会社等。其中日本、美国等国氯化石蜡-70的年产量均在万吨以上。此外，独联体、意大利、法国等国也建有一定规模的氯化石蜡-70工业生产装置。 发达国家氯化石蜡-70产品按照原料路线的不同可以分为三大系列：一是以液蜡C12馏分为原料生产液体氯

28、化石蜡-70；二是以C15馏分为原料生产低软化点的固体状氯化石蜡-70；三是以C24馏分为原料生产的树脂状氯化石蜡-70。不同原料路线所得的氯化石蜡-70性能不同，应用领域电有很大的差距。我国氯化石蜡-70的生产与应用始于20世纪80年代初期，沈阳化工股份有限公司于1984年采用四氯化碳溶剂法率先实现工业化生产。1995年以前，国内氯化石蜡-70的生产与应用发展缓慢，受宏观经济影响，1995年氯化石蜡-70产量远远不能满足市场需求，由此导致了氯化石蜡-70装置建设狂潮。从1995年下半年至1997年，短短2年时间，就有30多套装置建成投产，特别是1997年下半年以来，受市场需求拉动，新装置建设

29、步伐显著加快。目前，我国氯化石蜡-70的生产厂家有近50家，总生产能力约为2万t/a，生产方法以水相悬浮法为主。我国氯化石蜡-70的主要生产厂家情况见表。表1 我国氯化石蜡-70的主要生产厂家情况生产厂家名称生产能力/(ta-1)生产工艺重庆天原化工厂300四氯化碳法浙江台州市化肥厂150四氯化碳法盘锦大洼有机化工厂150本体法武汉葛化集团公司500本体法台东天腾化工有限公司1500水相法盐城新浦化工公司1000水相法山东东营市化工厂1000水相法天津晨光化工厂500水相法南京风凰山铁矿厂500水相法河南中原油田盐化厂3000水相法河南开封东大化工集团公司500水相法1996年，我国氯化石蜡-

30、70的年产量约为3 000t/a，需求量约为1万t/a，1997年年产量约为5 000t/a，需求量约为主5万t/a，目前，我国氯化石蜡-70的年产量约为1.5万t/a，需求量约为2.4万t/a，产品主要用于阻燃运输带、矿用胶带、阻燃电缆料，少量用于防火、防水、防污涂料。使用氯化石蜡-70的高分子材料有悬浮法PVC、乳液法PVC、天然橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶/氯丁橡胶掺混料、氯丁橡胶、丁睛橡胶、氯磺化聚乙烯、不饱和聚乙烯、聚醋树脂、聚氨醋、油漆等。国内氯化石蜡-70的消费比例为：阻燃运输带占64%，阻燃电缆料及泡沫占8%，防火涂料占3%，防火玻璃钢占4%，其他占21%。随着我国煤炭工业、化学建

31、材、防火、防水、防污涂料的发展，阻燃法规不断完善国内对氯化石蜡-70的需求也逐年增加。 存在的问题及发展建议 氯化石蜡-70作为添加型卤系阻燃剂，质优价廉，原料易得，用途广泛，与磷系阻燃剂和金属氯化物阻燃剂等具有良好的协同作用，市场需求较大，具有良好的开发利用前景，值得大力开发。随着应用领域的不断拓宽，氯化石蜡-70将向无污染、高纯度、高热稳定性、高含量(72%以上)以及装置规模大型化等方向发展。 但是，与国外先进水平相比，我国氯化石蜡-70行业也存在一些问题，主要表现在：原料蜡质量极差，主要表现在杂质含量高，碳数分布宽；四氯化碳法生产技术比较落后，装置整体水平与国外20世纪60年代相当，已面

32、临严重的生存危机；质量意识、品牌意识不强，产品品种单一，应用领域单调；生产装置规模小，最大生产装置仅是国外先进水平的1/10。针对存在的问题，发展我国的氯化石蜡-70生产应在以下几个方面加强。 (1)开发新的原料精制处理技术，提高产品质量。原料蜡中低碳链烷烃、高碳芳烃、碱性氮等对产品的软化点、色泽、热稳定性有很大影响，要不断改进原料蜡的精制处理方法。 (2)连续化生产氯化石蜡-70具有反应周期短、生产效率高、转化率高等特点，将逐步取代间歇法生产工艺，因而应加快研制连续法生产工艺和设备，以适应世界发展的潮流。 (3)开发溶剂法中新的分离技术，以降低成品中四氯化碳含量，减少其应用范围和出口方面的限

33、制。 (4)四氯化碳溶剂法生产氯化石蜡-70的工艺因蒙特利尔议定书不可能长期存在下去。水相悬浮法生产氯化石蜡-70工艺是未来发展方向，应大力开发水相悬浮法生产技术，加快工艺过程的完善和提高?以提高产品质量，降低成本，提高经济效益。(5)扩大生产规模，尽快建成几套5 000t/a左右的氯化石蜡-70生产装置，以满足国内外市场的需求。第二章 氯蜡-70生产工艺技术简介2.1 产品说明2.1.1 产品性质氯蜡-70物化性质：氯蜡-70，简称RCl-70，外观为白色或淡黄色粉末，分子式可用C25H30Cl22或C24H29Cl21表示，平均分子量1 0601100，熔点108，密度1.65g/cm3。

34、氯化石蜡-70的化学稳定性好，在常温下不与水、氧化剂、稀碱溶液反应。它无味、无毒，可溶于多种有机溶剂(如丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、三氯乙烷、)，但不溶于水和低级醇类(如甲醇、异丙醇和正丁醇氯化石蜡是石蜡氯化得到的产品，当氯质量分数为70%时称氯化石蜡-70。氯化石蜡-70又称氯烃等)。 2.1.2 产品质量规格氯蜡-70应符合要求。指标名称指标颜色白色至浅黄色粉末含氯量%68-72软化点90-120粒度95%通过40（目）或根据客户要求加工热稳定指数%0.1四氯化碳无水份无铁含量0.003%酸值mg KOH/g0.2密度1.60 X 103Kg/cm热分解温度180注:1)至少

35、半年检验一次2.1.3氯化石蜡-70的质量指标氯含量68%72%酸值2.5mgKOH/g色泽（Pt-Co）250号热稳定性（175/4h质量损失）0.3%软化点85120水分1%粒度（过40目筛）100%2.1.4 产品的性能与用途用作不饱和聚酯专用阻燃剂，钙塑材料和地毯后背阻燃剂，防水涂料、合成纤维、木材或木纤维、聚烯烃和聚氯乙烯等的阻燃剂。还可作为光亮剂、渗透剂和乳化促进剂，也可用于胶泥、油墨中。2.1.5 产品包装、运输及贮存包装：镀锌桶或铁桶，每桶净重250kg。 运输：本品为非危险品，运输过程中防止受潮、雨淋和包装破损。2.2 主要原料性能与规格2.2.1 氯气2.2.1.1 氯气技

36、术标准 氯含量%，VV:99.6 水份含量%，mm 0.052.2.1.2 物理、化学性质 氯在常温、常压下为黄绿色气体，经压缩可液化为黄色液态氯。具有极强的刺激性臭味，有毒，吸入少量就足以有害于咽喉、肺以及内脏，严重时将致死。氯气略溶于水，在阳光下，氯气性质不稳定，常放出原子氧，而原子氧具有氧化作用，广泛用来消毒和杀菌。它可溶于四氯化碳等有机溶剂。氯气密度在0, 下为3.214gcm2氯气沸点在101.33kpa下为-34.05.表2 氯气在不同压力下液化温度表压MPa00.0480.1170.2080.2640.3250.396液化温度-34.5-25-15-50510氯是活泼元素之一，除

37、氮，稀有气体、澳、碘、碳等外，能与大部分单质，以及各种含氢化合物反应。故用作强氧化剂。它与某些气体在特定条件下发生爆炸。例如：与金属反应:2Ag+CI22AgCI 2Fe+3CI22FeCI3与无机化合物反应:2NaOH+CI2NaCI+H2O+NaOCI与有机化合物反应:C6H6+3CI2C6H6CI6与其他气体反应： H2+CI22HCI12NH3+6CI29NH3CI+NCI3+N2 2.2.1.3 不同原料来源对生产工艺的影响用电解直送氯气，由于氯气中带有SO42-,Pb等杂质使产品的色泽深，酸值大。使用液氯气化的氯气，产品的色泽，酸值明显降低。2.2.1.4 原料的检验方法 GBT5

38、138-1999 2.2.2 液体石蜡2.2.2.1 原料技术标准 . QSHGJ0515-19992.2.2.2 物理、化学性质液体石蜡为无色透明液体，20时密度为0.780gcm3不溶于水而溶于有机溶剂、闪点(闭口) 85 ,正构烷烃含量在90%以上属二级易燃液体。液体石蜡可与氯、磺酰氯反应分别生成氯化烷烃及烷基磺酰氯。 如：RH+CI2光或热RCI+HCI2.2,2.3 不同原料来源对产品的影响近年来，分厂所用精重蜡主要来白蜡化、锦西炼油厂。锦西炼油厂的精重蜡各项指标较好，产品色泽浅。荆门蜡和林源蜡有时芳烃含量较高，初馏点低，生产出的产品色泽较深。2.2.2.4 原料的检验方法:详见QS

39、HGJ0515-19992.3 生产原理各主要生产工艺过程的基本原理氯化反应烷烃的氯化，属于游离基取代反应且放出热量(热能、光能或在自由基引发作用下)促使自由基的生成，保证反应的正常进行，待反应升始后需要把物料进行冷却，以保持其反应温度恒定（95-110)以免反应过激而造成局部过热，影响产品质量。石蜡烷烃是由一些碳原子数量不等的(但有一定范围)烷烃组成的混合物，因此反应方程式是以平均分子式为基准而导出的反应方程式。 C24H50+21Cl2C24H29Cl21+21HCl+QC25H52+22Cl2C25H30Cl22+22HCl+Q精制过程氯化烷烃在长时间受热或阳光(紫外线)的直接照射下，能

40、缓慢地发生分解反应，生成含氯烯烃，放出氯化氢( HCI )，而放出的HCI又能诱导和促进氯化石蜡产品的继续分解，深度的分解反应可引起碳化现象，导致产品变黑，失去原有产品性能。为了抑制氯化烷烃的分解，在精制过程中往往加入一些碱金属，碱土金属的氢氧化物或者碳酸盐，以中和氯化氢。 在较高的温度下，氯化烷烃可反应生成醇或酚类物质。 RCI+NaOHROH+NaCI本工艺可根据用户的不同要求，可加些环氧类稳定剂，以防比脱氧。环氧类稳定剂的使用目的，主要是为防止储存阶段中的氯化烷烃分解，其过程为: -C-C-+HCI-C-C- (1) 反应机理 氯化石蜡-70的合成机理是在催化剂或热能的作用下，游离基取代

41、的链锁反应。氯化反应通常分两步进行。第一步由氯分子吸收自由基或热能，产生活性氯原子，夺取烷烃分子中的氢，生成氯化氢和烷基自由基。带自由基的烷烃与氯分子再发生第二步反应生成新的活性氯原子和氯代烷，然后活性氯原子再和氯代烷分子反应，生成带自由基的氯代烷烃和氯化氢，呈链锁反应，应过程如下：Cl2(热或催化剂)C1+C1Cl+RHHCl+R+QR+Cl2RCl+C1C1+RClRCl+HCl+QRCl+Cl2RCl2+Cl 该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。反应的关键是如何使氯分子变成两个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速度，即由动力扩散速度所决定。影响动力扩散速度的因

42、素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。氯化反应温度的控制十分重要。反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产周期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因-CH=CH-的副反应。反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。2.3.2 主要影响因素 氯气压力及氯化反应温度2.4 生产工序及生产流程的说明2.4.1 全面生产流程概述 由火车槽车运来的精重蜡或精轻蜡，用泵卸入蜡贮罐，在贮罐内脱水后用泵打入三楼蜡高位槽，经转子流量计流入硅胶吸附塔和活性碳吸附塔，由活性碳吸附塔出来的蜡进

43、入精制蜡罐，再用泵打入三楼计量罐，定量加入氯化槽，氯化所产生的尾气经缓冲罐送到合成盐酸，氯化所得的氯化石蜡送精制槽脱酸精制后包装。2.4.2 各工序详细流程 (2) 蜡精制精重蜡由火槽车运来卸入蜡贮罐，加热后使原料静止、沉降、分离脱水后，分析水份合格就可用泵打入三楼高位槽，利用高位槽的位差流经转子流量计，硅胶吸附塔、活性碳进入精制蜡罐，然后用泵打到三楼计量罐备用。 (3) 氯化工序 用泵把精重蜡从三楼计量贮罐打入氯化槽，向氯化槽夹套内通入蒸汽进行预热，当蜡温度达到85时开始通氯气(氯气由液氯工段送来，纯度达到99.5以上)，氯气经过滤罐，氯气分配台后进入氯化槽。氯化反应放出的热量通过氯化器的夹

44、套以及石墨换热器及时移出。氯化反应生成的氯化氢由氯化器顶部经尾气分配台分离罐送到盐酸工段。当物料密度达到50时1.65-1.70gcm3密度，物料由氯化槽放入精制槽。 (4) 精制工序由氯化槽放入两个精制槽的物料，用氮气吹除氯化氢和微量氯气，此部分尾气送到碱处理岗位，用NaOH溶液喷射吸收后排空，当物料酸值小于0.1mgNaOH/g后，加入稳定剂用氮气搅拌均匀，分析合格后开始包装。 (5) 包装工序 精制物料经过滤器流入已准备好的包装桶，桶内物料净重达到规定量后上盖送包装棚，待检验合格后加防雨盖出库。2.5 主要操作控制条件2.5.1 打蜡岗位控制条件 表3 打蜡岗位技术操作控制条件序号控制项

45、目指 标分析方法及标准测试地点频率120密度0.780g/cmQ/SHGJ05151999蜡贮罐1次/车2芳 烃O. 8%蜡罐车1次/车3碘 值3.00g碘/100g蜡蜡罐车1次/车4馏 程215310蜡罐车1次/车5脱水温度8085温度计蜡罐车1次/车6静止时间l6h蜡贮罐1次/车7出料油温4050温度计蜡贮罐经 常8出料水份无蜡贮罐经 常2.5.2 氯化岗位操作控制条件 表4 氯化岗位技术操作控制条件序号控制项目指 标分析方法及标准测试地点频 率1投油量5500-5600（升/槽）氯化槽1次/槽2氯气压力0.15-0.30MPa（冬季为O.15-0.20MPa）分配台1次/小时3氯气纯度99.6（%体积）液氯液氯工4预热温度85-90氯化槽1次/槽5反应温度90-110温度计