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1、毕业论文毕业论文洗衣粉的生产工艺及分析检测姓 名： 学 号： 专业班级： 工业分析与检验 指导教师： 1目 录目 录I摘 要I1前 言- 1 -1.1洗衣粉的组成、适用范围与分类- 1 -1.2洗衣粉的制法（高塔喷粉法）- 1 -2洗衣粉的生产工艺及投料环节- 2 -2.1洗衣粉的生产工艺流程- 2 -2.2洗衣粉生产中投料环节的简要说明- 2 -3分析测定方法- 2 -3.1洗衣粉中水分及挥发物含量的测定烘箱法- 2 -3.2洗衣粉颗粒度的测定- 3 -3.3洗衣粉中4A沸石含量的测定配位滴定法- 4 -3.4洗衣粉表观密度的测定- 5 -3.5阴离子活性物的测定-直接两相滴定法- 7 -4
2、分析结果- 10 -5洗衣粉的发展趋势- 10 -6结语- 11 -参考文献- 12 -致 谢- 13 -摘 要：洗衣粉是洗涤制品中重要的产品，在人们的日常生活中扮演着十分重要的角色。洗衣粉是由烷基苯磺酸、一定浓度的液碱、荧光增白剂、纯碱、助剂、水玻璃、元明粉等按照一定比例充分混合均匀制成的料浆通过高压喷塔制成的颗粒状洗涤剂。本文主要针对洗衣粉中水分及挥发物、颗粒度、4A沸石、表观密度、阴离子活性物等的检测方法进行了详细的研究说明：用烘箱法测定水分及挥发物的含量；用筛分法称取筛留样质量测得颗粒度大小；用配位滴定法测定4A沸石的含量；用直接两相滴定法测定阴离子活性物的含量；表观密度是计算占据1
3、mL体积的粉体的质量。运用这些检测方法对洗衣粉样品进行检验，从而可以判定其是否符合指标。关键词：洗衣粉 高压喷塔工艺 检测方法IV1前 言 洗涤剂、清洗剂是千家万户的日用必需品，在服务业、工农业等各领域的作用逐渐扩大，其中洗衣粉所占的比重也日益增加。因此，我们需要对洗衣粉的生产方法、工艺流程和部分检测项目的检测方法有一个详细的了解。1.1洗衣粉的组成、适用范围与分类（1）洗衣粉的主要组成成分 洗衣粉主要是由表面活性剂、酶制剂及聚磷酸盐、4A沸石等助剂、分散剂和添加剂等配置生产的。（2）洗衣粉的性质及适用范围 在洗衣粉的生产过程中，加有一定浓度的氢氧化钠溶液等碱性物质，属于碱性产品。它适于洗涤棉
4、、麻和化纤织物，不适于洗涤丝、毛类织物。（3）洗衣粉的分类 洗衣粉按品种和规格可分为含磷（HL类）类和无磷（WL类）类两类，每一类又可分为普通型（A型）和 浓缩型（B型）两种类型。1.2洗衣粉的制法（高塔喷粉法） 首先将烷基苯磺酸与30左右浓度的液碱在配料缸中中和，然后按一定顺序加入荧光增白剂、纯碱、助剂（五钠、4A沸石）、水玻璃、元明粉等，边加入边搅拌。将配制好的料浆通过过滤筛或连续过滤器或真空抽滤机过滤，然后用脱气机脱气，再经过老化罐研磨制得更均匀、细腻的料浆。用高压泵将其打入喷雾干燥塔塔顶，经雾化器（喷枪）雾化成细液滴，在塔内与高温气流相遇，使之瞬间脱水干燥成空心颗粒。塔底排出的粉体经过
5、冷却、老化、筛分，在专门的设备上添加酶、香精。需要添加非离子表面活性剂的产品，可在加香精和酶的同时将其喷入即可包装。2洗衣粉的生产工艺及投料环节2.1洗衣粉的生产工艺流程磺酸、液碱 助剂、添加剂 非离子表面活性剂 添加剂 磺酸中和料浆的配制过滤均质喷雾干燥后配料包装2.2洗衣粉生产中投料环节的简要说明 投料的顺序一般为先投难溶的、表观密度小的、配方中比例小的物料，后投易溶的、表观密度大的、配方中比例高的物料。而且，必须在每一种物料搅拌均匀后才能再投下一种物料，以达到料浆均匀的目的。料浆的总固体含量一般应保持在65左右。另外，在配制料浆时应注意：4A沸石不溶于水，易悬浮在液面上，应调整加料顺序，
6、确保料浆均匀，并适当降低料浆浓度，以便提高料浆的流动性。3分析测定方法3.1洗衣粉中水分及挥发物含量的测定烘箱法（1）测定原理称量样品质量，使用烘箱在（1052）温度下驱赶水及挥发物后再次称量，两次称量的质量之差即样品中水分及挥发物的含量。（2）仪器 干燥器：直径240 mm，底部放变色硅胶。 称量瓶：50 mm30 mm,带盖。 烘箱：能控制温度在（1052）。（3）过程步骤准确称取约2 g洗衣粉样品，放在已恒重的称量瓶中；将盛有样品的称量瓶放入（1052）烘箱中，干燥4 h；取出称量瓶，置于干燥器中，冷却30 min后加盖，称量。（4）结果计算W=m1/m2100式中：W水分及挥发物的质量
7、百分含量，； m1样品干燥后减少的质量，g； m2样品的质量，g。平行试验结果的相对平均偏差之差应不超过0.3。3.2洗衣粉颗粒度的测定（1）测定原理洗衣粉颗粒度的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有一定的影响。颗粒太大，影响洗衣粉的迅速溶解，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中，会产生大量粉尘，并易结块。将试样用规定孔筛的筛子经振荡器筛分，分别称量留在筛子上及底盘中试样质量，以对试样总量的百分率表示。（2）仪器试验筛：筛框直径200 mm，金属丝编织网筛面，按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。电动振荡器;天平.（3）试样试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品备用
8、。（4）过程步骤把按要求选取的一套规定孔径的清洁干燥的筛子，按孔径由小到大顺序从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。准确称取经锥形分样器分取的样品100 g，置于上层筛中，加筛子盖。开动振荡器，经振荡后，停止振荡，取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量。（5）结果计算根据筛盘上残留的试样的质量，计算颗粒度的百分率。A=B/m100式中：A筛层和底盘上的筛留率，； B-筛层和底盘上残留的试样的质量，g; m试样的质量,g。注：以多次试验的平均值为实验结果3.3洗衣粉中4A沸石含量的测定配位滴定法4A沸石是硅氧和铝氧四面体形成的由四方笼连接起来的立方体结
9、构，晶体中心的空穴孔径为0.42 nm，故叫做A型沸石。4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生交换，起到软化硬水的作用。由于4A沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染问题，是主要的代磷助剂，目前全世界产量达2003 t。（1）程序原理4A沸石在无机酸中易溶解并分解出铝离子，铝离子在PH=3-3.5时，与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，定量铝到化学计量点后，在氟离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被选择性的解离，释放出与铝的物质的量相等的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA而准确的求出铝的含量。根据所得的铝的含量计算洗衣粉中4A
10、沸石的含量。（2）所需试剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.01 mol/L锌标准溶液：准确称取0.16 g锌片（纯度99.9），于100 mL烧杯中加入6 mL （1+1）盐酸，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移锌离子溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，具所称的锌片的质量及定容体积直接计算锌标准溶液的的浓度。二甲酚橙：1 g/L溶液:称取0.1 g二甲酚橙，用水溶解并稀释至100 mL。1 mol/L的硝酸溶液：量取70 mL浓硝酸，慢慢倒入搅拌下的900 mL水中溶解并用水稀释至1000 mL。200 g/L的氢氧化钠溶液：量取20 g固体氢
11、氧化钠，加100 mL水溶解。六亚甲基四胺，2065的浓硝酸,HCL （1+1）,（1+3）。氟化铵，200 g/L，储于塑料瓶中氨水（1+1）。（3）过程步骤准确称取1.5-2.0 g洗衣粉于250 mL烧杯内，加入50 mL水和20 mL浓硝酸，加热煮沸10 min,冷却后将溶液转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。准确移取上述试样溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，加15 mL200 g/L的氢氧化钠溶液，加入10 mL0.01 mol/LEDTA溶液，加入2滴二甲酚橙，滴加氨水至溶液呈紫红色，再滴加（1+3） HCl使溶液恰呈黄色。煮沸30 min,
12、冷却，加入20 mL六亚甲基四胺溶液，溶液应呈黄色，若呈红色，再滴加（1+3）HCl使溶液恰呈黄色，滴加锌溶液于锥形瓶中，当溶液恰由黄色转变为紫红色时，停止滴定。在上述试样溶液中加入10 mL氟化铵溶液加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，溶液应呈黄色，若呈红色，应滴加（1+3）HCl使溶液恰呈黄色。再用0.01 mol/L锌标准溶液滴定从铝的EDTA络合物中游离出来的EDTA，终点由黄色恰变为紫红色。（4）结果计算W=VC0.026986.776.77/（m25.00/50.00） 100式中：W洗衣粉中4A沸石含量的百分数，； V置换后试验样品所消耗的锌标准溶液的体积，mL; C锌标准
13、溶液的浓度，mol/L； 0.02698铝原子的毫摩尔质量，g/m mol; 6.77铝换算为4A沸石的系数； m洗衣粉试样的质量，g。3.4洗衣粉表观密度的测定（1）测定原理表观密度是指在标准条件下，占据1 mL体积的粉体的质量，单位为克每毫升（g/mL）。粉体的表观密度，可用测量给定体积粉体的质量或给定质量粉体所占有的体积来评价。这两种情况都涉及把粉体从原容器转移到测量容器的过程。由于产品易碎，其流动性，结块性，粒子几何形状的变化，以及测量时，倾注至测量容器而造成的不可避免的压缩。因此，一般所测得的表观密度与产品在原容器或包装中的密度略有不同。规定条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏下，装
14、满一个已知容积的受器后，测定此粉体的质量。（2）所需装置一定规格的漏斗受器：容量500 mL，由做漏斗的类似材料制成，将受器容积校准至（5000.5）mL。支架：能使漏斗与受器彼此定位。截止板：110 mm70 mm直尺：长度为150 mm玻璃板：100 mm100 mm7 mm（3）过程步骤受器的校准准确称量干燥受器，至于一个水平面上，用刚煮沸过的20的蒸馏水充满受器，并轻轻敲打器壁，以除去在倒水过程中聚集起来的任何气泡。将已称量的玻璃板水平放到受器边缘上，慢慢移送玻璃板，使之通过水面，在快要通过时，再加1-2 mL蒸馏水到受器中去，并移动玻璃板使完全覆盖受器，小心用滤纸擦干玻璃板下面及受器
15、外面的水，然后准确称量。V=m2-(m0+m1)式中：V容器的容积，mL; m0 空受器的质量，g; m1玻璃板的质量，g; m2充满水并盖有玻璃板的受器的质量，g。试样的制备轻轻摇晃盛放实验室样品的容器，以使任何的团块松散。注意，勿使粉体的颗粒破碎。通过锥形分样器使样品变均匀，并分样。 测定将漏斗放到支架上，称量过的受器放在底板的定位槽内，握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗下部，遮住漏斗的下口。把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗内的试样流入受器并溢出。用直尺沿受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用干布擦净受器外壁，称量受器及其内容物。用不同的实验室样品份样至少进行两次测定。（4
16、）结果计算=（m3-m0）/V式中：-粉体的表观密度，g/mL； m0空受器的质量，g; m3受器及其内容物的总质量，g; V受器的容积，mL。3.5阴离子活性物的测定-直接两相滴定法烷基苯磺酸钠又称石油苯磺酸钠。白色或浅黄色粉状或片状固体，易溶于水，成半透明溶液，1水溶液PH=7-9。烷基苯磺酸钠属阴离子表面活性剂，是合成洗涤剂中去污力较强的一种。发泡力强，泡沫的稳定性好，在酸性、碱性和硬水中均很稳定，对金属盐也很稳定。它对污垢的悬浮能力较肥皂差，在配方中加入适量的羧甲基纤维素（CMC）即有所改进。有毒，对皮肤有刺激性3。（1）程序原理在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳
17、离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定，测定阴离子活性物。滴定反应过程为阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈粉红色。滴定过程中，水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代阴离子活性物阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层的红色褪去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。（2）试剂三氯甲烷；硫酸，245 g/L溶液；硫酸，C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L标准溶液；氢氧化钠，C(NaOH)= 0.5 mol/L标准溶液；月桂基硫酸钠，浓度C=0.004 mol/L标准溶
18、液，在其配制时，应对其纯度进行检验。月桂基硫酸钠纯度的测定准确称取月桂基硫酸钠（试剂级）（2.50.2） g，放入具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25 mL硫酸标准溶液，装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60 min。在最初的5-10 min中，溶液会变稠并易于产生发泡，对此可将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10 min溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90 min。移去热源，冷却烧瓶，先用30 mL乙醇，接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定。同时，用氢氧化钠标准溶液滴定25 mL硫酸溶液进行空白试验。月桂基硫酸钠纯度以
19、毫摩尔每克（mmol/g）表示，按下式计算：P=（V1-V0）C1/m1式中：P-月桂基硫酸钠的纯度，mmol/g； V0-空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL； V1-试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；C1-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m1-月桂基硫酸钠的质量，g。0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液的配制准确称取1.14-1.16 g月桂基硫酸钠，溶解于200 mL水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液浓度C2以（C12H25SO4Na）摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：C2=m2P/1000式中：m2 -月桂基硫酸钠的质量，g; P-月桂基硫酸钠的纯度，
20、mmol/L;C2-月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。氯化苄苏鎓（Benzethonium）,C=0.004 mol/L标准溶液。海明1662（Hyamine1662）也为适用商品。当没有此试剂时，也可以用其他阳离子试剂，但仲裁时，只能用海明溶液。氯化苄苏鎓标准溶液的配制准确称取氯化苄苏鎓1.75-1.85 g，溶于水并定量转移至1000 mL容量瓶内，用水稀释至刻度。注：为配制0.004 mol/L的氯化苄苏鎓标准溶液，应先将氯化苄苏鎓在105温度下进行干燥，在干燥器内冷却。称取1.792 g，准确至1mg，溶于水并稀释至1000 mL。氯化苄苏鎓标准溶液的标定用移液管移取25.00
21、mL月桂基硫酸钠标准溶液至具塞量筒中，加10 mL水，15 mL三氯甲烷，10 mL酸性混合指示剂溶液。用氯化苄苏鎓溶液滴定。开始时每次加入2 mL滴定溶液后，充分振摇，静置分层，下层呈粉红色，继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振摇而形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全褪去，变成淡灰蓝色时，即达到终点。氯化苄苏鎓标准溶液的计算氯化苄苏鎓标准溶液的浓度C3，以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：C3=25C2/V2式中：C2-月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V2-滴定时耗用氯化苄苏鎓溶液的体积，mL酚酞，10 g/L乙醇溶液：溶解1 g酚酞于1
22、00mL95乙醇中。混合指示剂贮存液：由阴离子染料-酸性蓝-1和阳离子染料-溴化底米鎓配制。准确称取（0.50.005） g溴化底米鎓于一个50 mL烧杯中，再称（0.250.005）g酸性蓝-1于另一个50 mL烧杯中。向每一个烧杯中加20-30 mL10（体积分数）热乙醇，搅拌使其溶解。将两种溶液转移至同一个250 mL容量瓶中，用10乙醇冲洗烧杯，洗液并入容量瓶，再稀释至刻度。酸性混合指示剂溶液吸取20 mL贮存液于500 mL容量瓶中，加200 mL水，再加入20 mL245 g/L硫酸，用水稀释至刻度并混匀，避光保存。（3）仪器具塞玻璃量筒，100 mL；滴定管，25 mL和50 m
23、L;容量瓶，250 mL、500 mL和1000 mL;移液管，25 mL。（4）过程步骤预防措施：由于三氯甲烷的毒性，操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。称取约2 g的样品，称准至1 mg,置于150 mL烧杯内。将试样溶于水，加入数滴酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉红色。定量转移至1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取25.00 mL试样溶液至具塞量筒中，加10 mL水，15 mL三氯甲烷，10 mL酸性混合指示剂溶液。用氯化苄苏鎓溶液滴定。开始时每次加入2 mL滴定溶液后，充分振摇，静置分层，下层呈粉红色，继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由
24、于振摇而形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全褪去，变成淡灰蓝色时，即达到终点。（5）结果计算阴离子活性物含量X以质量百分数（）表示，按下式计算：X=4V3C3M/m3式中：X-阴离子活性物含量，； m3-试样的质量，g; M-阴离子活性物的平均相对分子质量。4分析结果现以南顺牌洗衣粉为例，取样分别对其颗粒度和阴离子活性物进行检测，每一检测项目还有2个平行试验。其中，颗粒度指标A91，阴离子活性物含量X16。实验结果如下： 序号项目 123m100.3100.199.8B92.791.891.5A92.491.791.7 表1 颗粒度试验结果表2 阴离子活性物含
25、量实验结果 序号项目123m31.99862.00072.0013C0.0041650.0041650.004165V5.575.595.60X16.0216.0616.06由上述数据及结果可知，该洗衣粉符合其指定指标。5洗衣粉的发展趋势洗衣粉是合成洗涤剂的一种，是必不可少的家庭用品。我国合成洗衣粉经过几十年不断的发展，合成洗衣粉各品种、档次名目繁多，且经历了从实用型到实用环保型、实用环保型到实用环保节能型的发展转变，销售格局不断变化。2008年中国洗衣粉的市场规模达到200多亿元。目前中国人均洗衣粉年消耗量只是世界人均的40%，显示中国洗衣粉市场具有很大的潜力。拥有十亿人口的农村市场平均家庭
26、拥有洗衣机的比例比城市低30个百分点，只有46%左右，因此，随着农村洗衣机市场的逐步扩大，洗衣粉产品在农村市场的销售将会有大幅的增长。随着行业大力推进环境友好型产品，浓缩洗衣粉的社会效益和经济效益较大，国家近年大力提倡企业生产浓缩型洗衣粉，这将给洗衣粉行业的企业带来新的市场机会。分析师预预计到2013年中国洗衣粉市场达到280亿元的规模。6结语随着人们消费水平的提高以及消费需求的不断上升，洗衣粉无论是在配方、香型还是在包装上都呈现出多元化的现象。但是，不管如何变化，其基本组成、生产工艺还有检测方法在短时间内将不会出现大的变化，其高压喷粉工艺依然有很大优势。但是在实际生产中，特别是在料浆的配制过
27、程中，常会出现各种不确定因素，这就要求工艺操作者拥有十分丰富的操作经验。另外，洗衣粉的各项检测项目的检测方法具有很强的实用性。特别是阴离子活性物的检测。阴离子活性物由于在洗衣粉的洗涤过程中具有重要的去污能力，其含量的多少直接关乎洗衣粉的洗涤功效。因此在众多的洗衣粉检测项目中，阴离子活性物含量的检测是重中之重。参考文献1易建华，朱振宝，李仲谨.精选实用化工产品300例原料、配方、工艺及设备M.北京：化学工业出版社，2007.397-400.2屈小英，谢音，陈一先.化妆品与洗涤剂产品的分析检测M.北京：科学技术文献出版社，2009.118-151.3宋小平，韩长日.表面活性剂 处理剂及润滑剂制造技
28、术M.北京：科学技术文献出版社，2006.1-2.致 谢 大学三年学习时光已经接近尾声，在此我想对我的母校，我的父母、亲人们，我的老师和同学们表达我由衷的谢意。 感谢我的家人对我大学三年学习的默默支持；感谢我的母校吉林工业职业技术学院给了我在大学三年深造的机会，让我能继续学习和提高；感谢吉林工业职业技术学院的老师和同学们三年来的关心和鼓励。老师们课堂上的激情洋溢，课堂下的谆谆教诲；同学们在学习中的认真热情，生活上的热心主动，所有这些都让我的三年充满了感动。 这次毕业论文设计我得到了很多老师和同学的帮助，其中我的论文指导老师老师对我的关心和支持尤为重要。每次遇到难题，我最先做的就是向老师寻求帮助，而老师每次不管忙或闲，总会抽空来帮我解决问题。老师平日里工作繁多，但我做毕业设计的每个阶段，从选题到查阅资料，论文提纲的确定，中期论文的修改，后期论文格式调整等各个环节中都给予了我悉心的指导。这几个月以来，老师不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想给我以无微不至的关怀，在此谨向老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 同时，本篇毕业论文的写作也得到了等同学的热情帮助。感谢在整个毕业设计期间和我密切合作的同学，和曾经在各个方面给予过我帮助的伙伴们，在此，我再一次真诚地向帮助过我的老师和同学表示感谢！- 19 -