《科学研究训练课程论文-化学法制备LED用纳米发光粉体研究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《科学研究训练课程论文-化学法制备LED用纳米发光粉体研究.docx（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、化学法制备LED用纳米发光粉体研究论文得分：科学研究训练 课程论文题 目化学法制备LED用纳米发光粉体研究班 级无机非金属材料工程0803班学 号姓 名指导教师二O一一年制14摘要以柠檬酸为络合剂、乙二醇为稳定剂，使用溶胶凝胶法生成Sr2CeO4的萤光粉体。以DTA、XRD、萤光光谱等方法对其进行表征。Sr2CeO4具有宽带的吸收和发射荧光光谱。紫外光能有效地激发其纳米荧光粉体，通过水浴加热和微波加热的对比实验，得出微波加热有很好的使用优越性，有节省时间，加快反应，更好得出所需Sr2CeO4的性能。关键词 发光材料 Sr2CeO4 溶胶凝胶方法目录摘要I关键词 发光材料 Sr2CeO4 溶胶凝
2、胶方法I1.文献综述21.1 LED简介21.1.1 LED优点21.2 LED行业现状21.3 白光LED 用荧光粉的发展现状21.4 荧光粉发光机理21.5 常见白光荧光粉种类及特点21.5.1 蓝光芯片激发型荧光粉21.5.2 近紫外光芯片激发型荧光粉21.5.3 单一基质白光荧光粉21.6 纳米荧光粉Sr2CeO4的相关物理化学性能21.7 Sr2CeO4荧光粉的制备21.7.1 高温固相发21.7.2 化学共沉淀法21.7.3 燃烧法21.7.5 喷雾热解法21.7.6 溶胶- 凝胶法以及改进的微波辅助合成法21.8 荧光粉纳米颗粒性质21.10 本实验所研究内容22.实验方案设计2
3、.1试剂与仪器22.2 实验过程22.2.1 试验流程22.2.2 实验步骤22.3 实验中所发生的反应22.4 样品性能测试22.3.4 热重分析与差热分析22.3.2 晶相分析22.3.3 荧光光谱测定23.实验结果与分析23.1 胶前驱体的TG-DTA分析23.2 煅烧生成Sr2CeO4XRD图谱分析23.3 荧光光谱分析SrCeO4的发光性质24. 结论2参考文献21. 文献综述1.1 LED简介LED(Light-Emitting-Diode中文意思为发光二极管)是一种能够将电能转化为光能的半导体，它改变了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。据分析，LED的特点
4、非常明显，寿命长、光效高、无辐射与低功耗。LED的光谱几乎全部集中于可见光频段，其发光效率可超过150lm/W（2010年）。将LED与普通白炽灯、螺旋节能灯及T5三基色荧光灯进行对比，结果显示：普通白炽灯的光效为12lm/W，寿命小于2000小时，螺旋节能灯的光效为60lm/W，寿命小于8000小时，T5荧光灯则为96lm/W，寿命大约为10000小 时，而直径为5毫米的白光LED光效理论上可以超过150lm/W，寿命可大于100000小时。有人还预测，未来的LED寿命上限将无穷大。然 而，LED灯的工作原理使得在大功率LED照明行业里散热问题变得非常突出，许多LED照明方案不够重视散热，或
5、者是技术水平有限，所以目前量产的大功率 LED灯普遍存在实际使用寿命远远不如理论值，性价比低于传统灯具的尴尬情况。为了提高LED灯具的使用寿命，真正做到适合商业化的量产，LED照明行业 正在独立或者和专业的导热材料供应商合作加紧研制新型导热材料，荧光材料等。1.1.1 LED优点LED的内在特征决定了它具有很多优点，诸如：一、体积小，LED基本上是一块很小的晶片被封装在环氧树脂里面，所以它非常小，非常轻。二、耗电量低，LED耗电相当低，直流驱动，超低功耗（单管0.03-0.06瓦），电光功率转换接近30%。一般来说LED的工作电压是2-3.6V，工作电流是0.02-0.03A；这就是说，它消耗
6、的电能不超过0.1W，相同照明效果比传统光源节能近80%。三、使用寿命长，有人称LED光源为长寿灯。它为固体冷光源，环氧树脂封装，灯体内也没有松动的部分，不存在灯丝发光易烧、热沉积、光衰等缺点，在恰当的电流和电压下，使用寿命可达6万到10万小时，比传统光源寿命长10倍以上。四、高亮度、低热量，LED使用冷发光技术，发热量比普通照明灯具低很多。五、环保，LED是由无毒的材料作成，不像荧光灯含水银会造成污染，同时LED也可以回收再利用。光谱中没有紫外线和红外线，既没有热量，也没有辐射，眩光小，冷光源，可以安全触摸，属于典型的绿色照明光源六、坚固耐用，LED被完全封装在环氧树脂里面，比灯泡和荧光灯管
7、都坚固。灯体内也没有松动的部分，使得LED不易损坏。1.2 LED行业现状无论你是否已经准备好，人类的照明方式即将面临一场革命1。011年8月8日，发改委发布了中国逐步淘汰白炽灯路线图征求意见稿。至2016年，中国将分5个步骤逐步禁止进口和销售白炽灯。目前LED节能灯主要用于商业照明和市政建筑，民用市场还处于推广阶段。如果五年内真能淘汰白炽灯，作为最好的替代品，LED灯市场将会翻好几倍。中国是白炽灯的生产和消费大国，2010年白炽灯产量和国内销量分别为38.5亿只和10.7亿只。中国照明用电约占全社会用电量的12%左右。由于白炽灯的电光转换效率不足10%，如果把在用的白炽灯全部替换为节能灯，年
8、可节电480亿千瓦时，相当于减少二氧化碳排放4800万吨，节能减排潜力巨大。逐步淘汰白炽灯，不仅有利于加快推动中国照明电器行业技术进步，促进照明电器行业结构升级优化，也有利于实现“十二五”节能减排目标2。1.3 白光LED 用荧光粉的发展现状1993年，日本日亚化学公司取得技术突破，成功开发出蓝光GaN 发光二极管（LED），为半导体固态照明时代的到来带来了希望。半导体照明与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，具有无毒、寿命超长（12万小时）、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多优点，将成为21世纪替代传统照明器件的新光源。1997年，日亚化学公司利用蓝光管芯泵浦稀土掺杂的YAG:Ce3
9、+黄光荧光粉，研发出白光LED3并很快投入市场。由于白光是由荧光粉的黄色荧光与LED的蓝光混合而成，器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。为解决上述问题，采用近紫外光（380410nm)InGaN 管芯激发三基色荧光粉实现白光LED已成为目前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，因此，颜色稳定，色彩还原性和显色指数高，被认为是新一代白光LED 照明的主导。1.4 荧光粉发光机理荧光粉分子中的原子中的电子吸收太阳光中光子的能量,之后电子跃迁到更高的能级,电子处于高能级后是非稳态,在电子跃迁到低一些的
10、能级后就会损失一定的能量,这部分能量在宏观的看来就是发出的荧光. 物质发光现象大致分为两类：一类是物质受热，产生热辐射而发光，另一类是物体受激发吸收能量而跃迁至激发态（非稳定态）在反回到基态的过程中，以光的形式 放出能量。以稀土化合物为基质和以稀土元素为激活剂的发光材料多属于后一类，即稀土荧光粉。稀土元素原子具有丰富的电子能级，因为稀土元素原子的电子构型 中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，从而获得多种发光性能。稀土是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。1.5 常见白光荧光粉种类及特点1.5.1 蓝光芯片激发型荧光粉主要有黄、红、绿色荧光粉，
11、黄色荧光粉是光致发光材料,当受到外界光的激励时,位于禁带中发光中心的电子吸收光子,从基态跃迁到发光中心的某一激发态,当电子从高能态返回较低能态时,将遵循斯托克斯定律。蓝光(例如470nm)激励黄色荧光粉时,部分蓝光被荧光粉吸收而激发出黄光,其余部分蓝光将同黄光相加,混合成白光。主要有铝酸盐系黄色荧光粉、硼酸盐体系和钒酸盐体系黄色荧光粉等。红色荧光粉只用蓝光芯片加单一黄色荧光粉制得的LED的显色性不好,由于这种白光是由两种颜色混合形成的,发射光谱中缺少红色的光谱成分。因此需要加入红色荧光粉来弥补LED中缺失的红色光谱成分,提高LED的显色指数。主要有碱土金属硫化物、钼酸盐红色荧光粉、钨酸盐体系红
12、色荧光粉等。绿色荧光粉目前蓝光激发的绿色荧光粉不多,主要以硅酸盐体系为主。通过掺杂Eu制备的Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+的激发光谱很宽,在270480nm之间。在蓝光激发下,在510nm附近有很强的峰,可与发射460nm蓝光的GaN芯片匹配。当Eu的含量为2%时,发光强度达到最大值。纯Ca8Mg(SiO4)4Cl2: Eu2+的相结构是立方晶系结构,平均粒度是5m,有好的分散性和颗粒形貌,可以很好的应用在LED中。1.5.2 近紫外光芯片激发型荧光粉主要有也有黄、红、绿色荧光粉，蓝色荧光粉近紫外光激发的白光LED用蓝色荧光粉主要是硅酸盐、铝酸盐体系、硼磷酸盐体系、氯硼酸盐体系、磷酸
13、盐体系与氯硅酸盐体系，红色荧光粉近紫外光激发的白光LED用红色荧光粉主要是钼酸盐、钨酸盐体系的红色荧光粉、硅酸盐体系Sr2SiO4:Sm3+红色荧光粉、氧化锌体系、钒磷酸盐体系，绿色荧光粉主要是硅酸盐体系的Ba2SiO4:Eu2+荧光粉、磷酸盐体系的NaCaPO4Tb3+绿色荧光粉，黄色荧光粉主要是硅酸盐体系的SrxEuySiO和氮氧化物黄色荧光粉。1.5.3 单一基质白光荧光粉由于混合荧光粉之间存在颜色再吸收和配比调控问题,发光效率和色彩还原性能受到较大影响,因此,研制全色单一白光荧光粉具有重要的意义。现有全色单一白光荧光粉以硅酸盐体系为主,品种也非常少。主要有Sr2MgSiO5: Eu2+
14、荧光粉、Sr2MgSiO5: (Eu2+,Mn2+)荧光粉、Ca2SiO3Cl2: Eu2+白色荧光粉,其激发光谱分布在250450nm的波长范围,为很宽的带谱。1.6 纳米荧光粉Sr2CeO4的相关物理化学性能1998年，E.Daniesond等人4,采用组合化学方法发现的一种新型稀土荧光体Sr2CeO4，在不掺杂激活剂的情况下，一旦受到外界能量如紫外线、阴极射线和X射线等的激发，就能发出很强的蓝光。它能应用在许多的领域，如灯用荧光粉、场发光显示和电致发光器件等4-8。Sr2CeO4的发光中心为CeO6，具有100%发光中心，是一种高量子效率的新型自激活荧光体。它也是目前唯一发现的四价铈离子
15、法官的化合物，具有明显的宽带激发与发射9,是一种性能优越的发光材料；同时，Sr2CeO4还有特殊的一维链状结构，链与链之间的距离有0.3597nm4,10,容易实现从Sr2CeO4到激活剂的能量传递，这位研制高效发光材料提供了基础。所以该化合物是一种非常重要的稀土材料。对于LED性能中其荧光粉也是决定显示质量的关键因素，关系到LED器件的亮度、色度、分辨率等重要性能指标11，由于纳米微粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得它在光、电、磁等方面呈现常规材料不具备的光学和电学特性12,13，如当荧光粉基质的颗粒尺寸小到纳米级范围内，其中掺杂的激活离子的发光和动力学性质就会
16、发生改变，从而影响其光吸收、激发寿命、能量传递、光量子效率和浓度猝灭等性质而提高荧光粉的性能14。近年来，纳米荧光粉的研究已引起全世界科学家的高度重视并正在形成为一个十分活跃的领域。1.7 Sr2CeO4荧光粉的制备由于Sr2CeO4的优良性质。目前,已利用高温固相法、化学共沉淀法、溶胶- 凝胶法等制备技术合成了这种化合物15,并对其发光机理及在光致发光、场致发光、阴极射线显示和光能转化薄膜等方面的性质进行了研究。发光材料的颗粒度、形状、结晶性、缺陷等,都是影响发光效率的重要因素。因此,需要寻找有效的方法来控制这些相关参数,制备性能优异、均匀性好的材料。1.7.1 高温固相发高温固相法是一种传
17、统的合成方法。该法在原料配制与混合、还原剂的使用、反应时间和焙烧过程温度的控制等方面已相当成熟,操作简单方便,所得产物性能稳定,亮度高。但也存在固有的缺陷:煅烧温度高(1000 以上) ,反应时间长(45h60h) 。此外,产物硬度大,高温时易结团,粒径较大(7m27m) ,且粒径分布宽,要得到适宜的粉末状材料,必须进行球磨处理,而机械球磨破坏部分晶体结构,从而降低材料的发光性能。1.7.2 化学共沉淀法这是一种很好的合成大量产品的方法,已逐步应用于发光材料的粉料制备。与固相法相比,共沉淀法反应条件温和,烧结时间短(2h3h) ,所得样品不结团,粒径分布窄,不需研磨即可直接使用。但是操作复杂,
18、最重要的是沉淀条件的控制,要使不同金属离子尽可能同时生成沉淀,以保证产物化学组分的均匀性。1.7.3 燃烧法这是近年来兴起的一种新的合成方法,是指通过前驱材料的燃烧而获得目的物的方法。燃烧法具有混合均匀、原料易得、生产过程简便、快速节能,产物分散性好且粒度较细的优点,是一种较有前途的制备方法。不足之处是该法反应过程剧烈,难以控制,产物不易收集,产品的纯度和发光性能还不太优越,有待提高。1.7.5 喷雾热解法喷雾热解法的原理是将Sr (NO3) 2 , Ce (NO3) 36H2O 溶液喷成雾状,送入加热设定的反应室内,通过化学反应生成微细的粉末颗粒。一般情况下,以硝酸铵作可燃性溶剂,利用其燃烧
19、热进行分解。这种方法可以方便地制备多种组元的复合物质粉末颗粒,颗粒分布均匀、形状好,一般呈理想的球状;制备过程简单,从配置溶液到颗粒形成,几乎是一步到位的。1.7.6 溶胶- 凝胶法以及改进的微波辅助合成法溶胶- 凝胶法又称为“半固相法”,是一种应用比较广泛的软化学合成方法。该法是先在液相中合成前驱化合物,然后再通过高温固相反应将前驱化合物转化为目的产物。降低了烧结时间和烧结温度,产品均匀性好,纯度高,发光性能优于固相法所得产品。但溶胶- 凝胶法和共沉淀法一样都存在制备过程复杂及制备前驱体时间长等缺点。因此可考虑在此基础做改进实验，采用微波合成法采用该法合成了Sr2CeO4粉末,并研究了微波辐
20、射功率和加热时间对Sr2CeO4合成的影响,确。微波法使反应时间大大缩短(一般小于1h) ,特别是应用微波辅助水热法,具有节能、省时、晶化快等优点,通过进一步煅烧可得到纳米级发光材料。1.8 荧光粉纳米颗粒性质LED用荧光粉在涂敷前需将其制成纳米颗粒状态，纳米材料是指晶粒和晶界等显微构造能达到纳米级尺度、由有限分子组装起来、介于宏观物质和微观原子分子之间的一个介观层次，具体地讲是指由极细晶粒组成，特征维度尺寸在纳米量级(1100nm)的固态材料(包括粉体、块体、薄膜和纤维等)。由于极细的晶粒，大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子以及其本身具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应
21、等，纳米材料与同组成的微米晶体(体相)材料相比，在催化、光学、磁性、力学等方面具有许多奇异的性谢，它们的优越性在某些方面是常规材料无可比拟的。纳米微粒纳米材料特有的光吸收、光反射、光存储和光学非线性特性，使其在未来的生活和高科技领域内具有广泛的应用前景。而且纳米晶的发光带很窄，其半宽度仅为15-20nm，这些性质使它成为制备发光二极管的合适材料。纳米微粒由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件，最近，关于纳米微粒的表面形态研究指出，随着粒径的减小，表面的光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台
22、阶，从而增加了化学反应的接触面。有人预计纳米催化剂在2l世纪很有可能成为催化反应的主要角色。此外，纳米微粒的尺寸一般比生物体内的细胞、红血球小得多，这就为生物学和医学研究提供了一个新的研究途径，即利用纳米微粒进行细胞分离、细胞内部染色及利用纳米微粒制成特殊药物或新型抗体进行局部定向治疗等的研究，将有广阔的应用前景。因此，纳米材料和纳米结构的研究开辟了人们认识自然的新次踟，也必将成为材料科学与物理学领域中的研究热点。对于LED荧光粉来说，当其纳米微粒的尺寸小到一定值时可以在一定波长的激发下发光。对于经表面化学修饰的纳米发光粒子，其屏蔽效应减弱，电子空穴对的库仑作用增强，从而使激予结合能和振子强度
23、增大，而介电效应的增加会导致纳米发光粒子表面结构发生变化，对原来的禁戒跃迁变成允许，因此在室温下就可以观察到较强的光致发光现象。1.10 本实验所研究内容由于LED行业的兴起，采用单一机制白光荧光粉具有很大的优势，因此本实验研究采用溶胶凝胶法和以微波辅助的溶胶凝胶法来制成Sr2CeO4，而加入乙二醇有增加溶液的稳定性和胶粒的分散性的作用16,因此本实验在有乙二醇的情况下以Ce(NO3)36H2O和Sr(NO3)2、C6H8O7H2O(柠檬酸)、蒸馏水为原料来研究采用水浴和微博两种不同的溶胶方法所制成的荧光粉的性能。本文分别采用水浴法和微波辅助溶胶凝胶法得到了纯度高、分散性好的亚微米级Sr2Ce
24、O4荧光体。采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析（DTA）和荧光光谱等技术对材料的结构、形貌和荧光特性进行了表征分析。2. 实验方案设计.1试剂与仪器Ce(NO3)36H2O和Sr(NO3)2、C6H8O7H2O(柠檬酸)、蒸馏水、乙二醇已经家用微波炉，实验用小型烘干炉。原料配比表总摩尔量R柠檬酸/金属子R乙二醇/金属离子0.0211试 剂Sr2CeO4Ce(NO3)36H2Sr(NO3)2C6H8O7H2OC2H6O2分子量379.3576434.2259211.629210.140262.0682质量7.5871528.6845188.4651925.21682414.896368体积1
25、3.383978摩尔量0.020.020.040.120.242.2 实验过程2.2.1 试验流程2.2.2 实验步骤2.2.2.1 制成混合液将按计算量称量得到的药品Ce(NO)3、Sr(NO)3、C6H8O7H2O(柠檬酸)按下表称量，溶于200ml水中，充分搅拌使固体全部溶解。试 剂：Ce(NO3)36H2OSr(NO3)2C6H8O7H2O乙二醇18.6850g8.4656g25.2166g13.3840ml28.6847g8.4657g25.2170g13.3840ml2.2.2.2 水浴加热形成制品将烧杯1于90水浴加热，78小时之后液体，其烧杯中液体已去十之八九，烧杯中液体已渐呈
26、溶胶化，并且渐渐变黄，之后将烧杯与140在烘干炉中烘干干燥，此过程中的活性凝胶在烧杯中会较为剧烈的蓬松，甚至漫出烧杯，并伴有大量的黄色的刺激性气体放出，之后再500下煅烧2小时之后再900下煅烧3小时，已形成白色偏黄的制品。2.2.2.3 微波辅助形成制品由上述的实验过程可知水浴的情况下其过程相当漫长，且过程中溶液几乎没变化，因此可考虑用微波替代水浴的过程，因为此为探索型的试样，将微波加热的时间设置的比较分散，且其功率也不相同，以便于观察，因此首先将烧杯与中火下在微波炉中放置3分钟有水蒸发，之后与最高火中放置再放置3分钟出去水蒸发外并无明显变化，因此将时间设置为10分钟，微博之后水已经大量的蒸
27、发，液体已经变成黄色并有刺激性的气体排除，水面冒泡剧烈，之后又在最高火中微波2分钟之后烧杯中反应较为剧烈，已经出现上述水浴之后烘箱中蓬松的状态，但微波之后的更为剧烈，已有较多的漫出烧杯，并在杯口上方形成蘑菇状活性凝胶，之后与上述水浴步骤一样煅烧形成制品，且其制品与水浴之后的样品无太大的差别。2.3 实验中所发生的反应生成前驱体的总反应晶相形成的反应2.4 样品性能测试2.3.4 热重分析与差热分析热重分析法是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术，其主要功能是观察试样质量随测试温度升高而发生的改变，能准确地测定出物质的起始分解温度，分解速率。2.3.2 晶相分析X射线衍射分析是当今研
28、究晶体结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一，分别分析样品在500 和900之后的XRD图做分析。2.3.3 荧光光谱测定荧光光谱主要包括激发光谱和发射光谱两部分。通过扫描激发单色器使不同波长的入射光激发样品，并让所产生的荧光通过固定波长的发射单色器而照射到检测器上，由检测器检测相应的荧光强度，由记录仪记录荧光强度对激发波长的关系曲线，即为激发光谱；通过保持激发光的波长和强度不变，让样品产生的荧光通过发射单色器后照射于检测器上，扫描发射单色器并检测各种波长所对应的荧光强度，由记录仪记录荧光强度对发射波长的关系曲线，即为发射光谱。3. 实验结果与分析3.1 胶前驱体的TG-DTA
29、分析柠檬酸络合法的基本出发点是通过络合形成多聚体网络结构，这种紧密的网络结构在高温分解的过程中会显著减少游离的金属离子。很多金属离子都可以与柠檬酸（CA）形成稳定的络合物。在乙二醇溶液中，由于乙二醇的羟基对金属离子具有很强的络合力而更加稳定。柠檬酸、乙二醇间发生酯化反应，聚合形成凝胶。图1 样品1凝胶热分析图图1 样品2凝胶热分析图由上图1、图2可初步分析，随着TG线下降的趋势及其曲线的斜率的变化，在400时候的放热峰可得Sr(NO3)2和Ce(NO3)3开始分解在500的放热峰得知乙二醇开始反应，网状结构被破坏，形成干凝胶。在800的放热峰和失重的加快可得SrCO3开始分解，于900以后趋于
30、平缓，可初步得到Sr2CeO4开始形成，其晶粒逐渐长大。3.2 煅烧生成Sr2CeO4XRD图谱分析图1 样品1在5002小时9003小时的XRD图谱图1 样品1在5002小时9003小时的XRD图谱由图1可知其样品在煅烧后有主要物质有SrCe3、SrCO3、CeO2期均为不发光物质，由图2可知其样品在煅烧后有主要物质有SrCe3、SrCO3、CeO2、SrCeO4其前三个为不发光物质，后者即为本实验所研究合成的物质，其均有发光的性质。3.3 荧光光谱分析SrCeO4的发光性质样品1，SrCeO4的激发光谱和发射光谱如图1、2所示。SrCeO4的激发光谱是一个宽峰，最大激发谱峰位于278nm处
31、。用278nm激发样品，最大发射谱峰位于466nm 处，这个峰属于Ce4+ 的ft1g跃迁。Danielson17等人认为这个宽带属于Ce4+ 的电荷迁移带。当外界能量被SrCeO4吸收后，CeO键中的终端氧的外层一个p电子迁移至Ce4+ 的空轨道，形成电荷迁移态(CT)，然后电子跃迁回基态以光子的形式向外辐射出能量，在宏观上表现为发光，并可向其它激活剂离子进行能量传递。图1 样品1发射光谱，激发波长为278nm图2 样品2激发光谱，发射光谱为466nm而图3、4为微波后的荧光图谱，SrCeO4的激发光谱是一个宽峰，最大激发谱峰位于278nm处。用278nm激发样品，测得发射光谱也是一个宽带，
32、最大发射谱峰位于466nm 处图3 样品2发射谱 激发波长278nm图4 样品2激发谱 发射波长466nm总体四个图可以得知无论是水浴还是微波其制品中都含有发光成分，但对比图1和图3可知其水浴情况下的发射光谱强度大大小于微波之后的强度，这样从侧面验证了为什么水浴的XRD图谱中并没有测出明显的SrCeO4,也可初步判断水浴情况下在XRD测量点的SrCeO4较少，也可初步推断水浴情况下的SrCeO4的生成温度叫微波情况下的要高，这些还需进一步研究。4. 结论由整个实验可知溶胶凝胶法制备SrCeO4过程较为简单，所需的试验条件并不苛刻，而对于这个的细分成水浴和微波加热的对比实验可知，微波情况下有明显
33、的优点，一来其节约时间，二来对于微波加热之后可以在短时间内形成干的活性凝胶，对于单纯的试验方便性上也是有很大的进步，譬如其形成的凝胶中含有的有机物（乙二醇）较少，易于测量时的研磨，而其对于成份的影响也进一步影响到后来的煅烧过程，其SrCeO4生成较早，且对于形成的荧光粉的晶体粒度也均有一定的影响。因此，本实验对于微波对溶胶凝胶法的影响的初步研究与分析也为此类的试验指明了一定的方向，可以深入了解微波在不同的功率，不同的时间在此情况下进一步细分下的实验来更深层次来探究对于SrCeO4性能的影响。参考文献1.Dan Koeppel. The Future of Light Is the LED. W
34、ired Magazine2.赵鑫. LED点亮世界.商业价值3 .Nakamura S,Fasol G. The Blue laser Diode M.Springer,erlin,1996,1-244. Fabrice Goubin;Xavier Rocquefelte;Myung-Hwan Whangbo Experimental and Theoretical Characterizationof the Optical Properties of CeO2,SrCeO3 and Sr2CeO4 Containing Ce4+(f 0) Ions 2004(4)5.张雷;洪广言一维结构
35、中的发光特性-人工晶体学报 1999(02)6.Toshiyuki Masui;Takanobu Chiga;Nobuhito Lmanaka Synthesis and Luminescence of Sr2CeO4 FineParticle 2003(1)7.娄天军;陈森林;陈立秒Sr2CeO4蓝色荧光粉体材料柠檬酸盐分解法合成与表征-无机化学学报2005(02)8.贺香红;周全法;余锡宾Eu3+离子掺杂Sr2CeO4荧光体的制备、发光性能及能量传递-稀土 2006(04)9.Chen Shu-Jian;Chen Xue-Tai;Yu Zhi Preparation and Charace
36、rization of Fine Sr2CeO4 Blue PhosphorPowders 2004(3/4)10.符史流;戴军;周甫方机械球磨与反应烧结合成Sr2CeO4发光体的研究-无机化学学报 2004(06)11.Morimo R;Matac K Preparation of Zn2SiO4:Mn phosphors by alkoxide method 1989(02)12.Chang Hongkim;Il Eok Kwon;Cheol Hee Park Phosphors for plasma display panels 2000(01)13.徐燕;黄锦斐;王惠琴稀土三基色荧光粉的合成性质及应用 1981(01)14.林映霞;曹立新纳米发光材料的发展及研究综述 2004(12)15. 高静,石士考,王继业,宋会花. 新型发光材料Sr2CeO4的研究进展 200416. 陈巧平;高峰;谢鸿芳;肖艳春;陈;震.柠檬酸凝胶法制备超细多色稀土萤光材料 201017. Sankar R, Vsubba Rao G.J. Journal of the Electrochemical Societ,2000,147(7): 2773-2777.