精馏分离异丙醚 毕业论文.doc

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1、毕毕 业业 论论 文文 题题 目目 精馏分离异丙醚 学学 院院 化学化工学院 专专 业业 化学工程与工艺 班班 级级 化工 0801 学学 生生 学学 号号 20080207193 指导教师指导教师 二一 二年六月十七日 I 摘 要 化工厂的样品博山废醚，主要成分是异丙醚和 1,2-二氯乙烷，通过气相色谱分 析，原料中异丙醚的质量分数为 14.4%，1,2-二氯乙烷的质量分数为 72.9%，这两种 组分没有共沸现象，可以通过间歇精馏分离方法进行分离。 对样品博山废醚进行精馏，分析其所含主要成分，并通过精馏方式提纯废醚， 使其能够达到再利用的纯度。实验搭建了间歇精馏塔，塔节高度为 1.6 米，塔

2、径 26mm，通过间歇精馏实验对样品进行分离，并通过气相色谱对精馏产品进行检测。 结果表明，通过间歇精馏方法可以对样品进行分离，能得到纯度大于 98%的 1,2-二 氯乙烷产品。 精馏手段提纯废醚再利用的可行性条件，在本文中所使用精馏塔的理论塔板数 为 11。 关键词：异丙醚；精馏；分离提纯 II ABSTRACT In this paper,chemical plant samples Boshan waste ether, the main ingredient is isopropyl ether and 1,2 - dichloroethane, by gas chromatograp

3、hy analysis, the raw material in the mass fraction of isopropyl ether was 14.4%, 1,2 - dichloroethanethe mass fraction of 72.9%, the two components no azeotropic batch distillation separation separation. Right the sample Boshan waste ether carried out distillation, analysis of the its the the main c

4、omponste ether, and enable it to reach re-use the purity of. Experiment to build a batch distillation tower section height of 1.6 meters, diameter of column 26mm, samples were separated by batch distillation experiments, and distillation products were detected by gas chromatography. The results show

5、 that the, through the intermittent distillation method can be The samples were separation, can get the a purity of greater than 98% of the 1,2 - dichloroethane products. Distillation means purification conditions of the feasibility of re-use of waste ether, used distillation column in this paper th

6、e theoretical plate number of 11. Key words：Isopropyl ether；Separation and purification；Distillation III 目 录 摘要. .I ABSTRACT.II 1 前言.1 1.1 异丙醚的理化性质.1 1.2 危险性概述.1 1.3 消防措施.1 1.4 制备.2 2 间歇精馏概述.3 2.1 间歇精馏概论3 2.2 间歇精馏的影响因素.3 2.2.1 过度馏分的影响.3 2.2.2 回流比的影响.4 2.2.3 温度的影响 4 2.3 间歇精馏的研究进展 9 3 实验过程与方法9 3.1 原料分

7、析 9 3.2 实验方案 9 3.3 实验装置10 3.4 仪器11 3.5 实验过程12 3,5.1 理论塔板数的测定 12 3.5.2 填料塔持液量的测定 13 3.5.3 实验操作 13 3,6 实验结果 14 3.6.1 实验过程中各组分浓度的变化及气相色谱检测结果 14 3.6.2 1,2 二氯乙烷收率的计算 16 3.6.3 塔釜温度随时间变化的趋势 16 结论.18 参考文献.19 致谢.20 附录 . . . .21 IV - 1 - 1 前言 1.1 异丙醚的理化性质 异丙醚为无色液体。有醚样气味。遇光和空气不稳定。易形成过氧化物，而在 振摇时产生爆炸，因此使用前要对产生的过

8、氧化物用亚硫酸钠溶液处理。常加入对 苄基氨基苯酚(p-Benzyl-AminophEnol)或对苯二酚作稳定剂。能与乙醇和乙醚混溶， 微溶于水。相对密度(d204)0.7258。熔点-60。沸点6869。折光率(n23D) 1.3678。闪点（开杯）-9。易燃。有刺激性。 表1.1 异丙醚的性质 异丙醚是动物、植物及矿物性油脂的良好溶剂，可用于从烟草中抽提尼古丁； 也是石蜡及树脂的良好溶剂，工业上常将二异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油 品的脱蜡工艺。作为溶剂也应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面，二异 丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可用为汽油掺合剂。本品易形成过氧化物，在振摇 时产生爆炸

9、，常加入对苄基氨基苯酚作稳定剂。二异丙醚的麻醉作用较乙醚轻，但 麻醉的持续时间长。 用作溶剂，用于乙酸或丁酸的稀溶液的浓缩回收，在湿法腈纶工艺中用作硫 氰酸钠的萃取溶剂;用作色谱分析标准物质、溶剂及萃取剂。 1.2 危险性概述 健康危害：蒸气或雾对眼睛、粘膜、皮肤和上呼吸道有刺激性。接触后能引起 恶心、头痛、呕吐和麻醉作用。皮肤反复接触，可引起接触性皮炎。 异丙醚在明火条件下极易发生燃烧或爆炸，属于易燃易爆危险品，具有刺激性。 1.31.3 消防措施消防措施 （1） 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物 ，遇明火、高热能引起 燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成有爆炸性的

10、过氧化物。 在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的 地方，遇火源会着火回燃。 - 2 - 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 （2） 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却， 直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马 上撤离。 1.4 制备 二异丙醚。当硫酸水合反应后的物料在解吸塔用蒸汽汽提，使异丙醇与二异丙 醚从酸液中释出后，通过蒸馏，从塔顶首先获得二异丙醚。在实验室中，异丙醚可 由异丙醇用硫酸脱水得到，也可由工业上，可从丙烯硫酸水合制异丙醇的副产品中 回收。丙烯与硫酸反应生成异丙基氢硫酸酯，然后水解为异

11、丙醇。反应过程中，异 丙基氢硫酸酯与丙烯继续反应亦生成二异丙基硫酸酯，后者与异丙醇反应生成异丙 基氢硫酸酯和异丙醇与丙酮加氢反应来制取。还可由异丙醇与丙烯催化缩合而成。 离子交换树脂法也可制取二异丙醚。 - 3 - 2 间歇精馏的概述间歇精馏的概述 2.1 间歇精馏概论间歇精馏概论 精馏一般分为连续精馏和间歇精馏，大型的工业生产一般是连续精馏，但随着 石油化工，精细化工的快速发展，间歇精馏也有了飞速的发展。间歇精馏又称为分 批精馏，是常用的化工分离方法之一，其特点是:间歇操作，分批地处理料液，精馏 过程中，釜液的总量不断减少，组成也发生变化，故与组成有关的操作参数都随着 时间而变化，精馏到指定

12、的要求时停止加热，属于不稳定的操作方式。目前间歇精 馏有二种操作方法，一是恒馏出物组成的操作方法，二是恒回流比的操作方法。间 歇精馏与连续精馏的差别除了间歇、不稳定的操作特点外，没有提馏段，只有精馏 段;而与简单蒸馏的差别是由于有了精馏塔，其分离效果可大为提高。 对于多元物系的间歇精馏，分离不同组分或馏份的操作压强、馏出温度(即塔顶 温度)和所采用的回流比不相同。但是在较稳定的压强下分离某一组分或馏份时，只 要塔顶组成变化不大，馏出温度也会比较稳定。所以完全可以通过馏出温度即塔的 顶温来看精馏产品和效果，这种精馏又叫实沸点精馏，塔的顶温和精馏的质量分数 就是实沸点曲线，通常这种实沸点曲线是与混

13、合物的各组分的正常沸点温度有关的 积分分部函数。 归纳起来，间歇精馏的优点主要有:(1)由于一套间歇精馏装置可以代替多塔的连 续精馏装置，所以投资相对较少;(2)产品结构灵活多样，可以随着市场的变化随时调 整自己的产品结构，生产出多种不同规格的产品:(3)操作方便、开停工灵活自由、操 作弹性大，可以随时调整自己的生产周期;(4)特别适合于原料处理量小、组分多及原 料来源间断的生产过程。间歇精馏也有两个不足，第一是处理量小，操作时间比较 长;第二是各种参数持续变化，且随意性强，致使操作控制比较困难。 2.2 间歇精馏影响因素 间歇精馏作为一种重要的精馏方式，应用面较广。了解间歇精馏过程的影响因

14、素，对于研究开发新的精馏方法有重要的指导意义。对于确定的物系而言，影响间 歇精馏的因素可分为两个方面:一是操作方面的因素，如回流比、操作压强等，二是 装置方面的因素，如塔的持液量阎、过渡馏份量、填料特性和冷凝液的回流方式等， - 4 - 下面就简单讨论几种典型的影响因素。 2.2.1 过度馏分的影响 间歇精馏由于操作上的特点，过渡段及过渡馏份是必定存在的，过渡馏份的存 在，使产品量减少，收率下降，对操作是不利的，这是间歇精馏难以克服的缺陷。 过渡馏份的量直接影响操作周期的产品收率或返锅操作周期，而一般操作压强、操 作气速、理论板数和持液量等对过渡馏份量都有不同程度的影响。足够的理论板数 是保证

15、间歇精馏操作弹性的必要条件，如果理论板数减少，在相同的操作条件下会 使过渡馏份的量增加;当板数较低时，过渡馏份的量随板数的变化较快，而当板数增 加到一定程度时，过渡馏份的量基本保持不变，此时理论板数对过渡馏份的量已基 本无影响。严格的说，过渡馏份只能尽量减少，不可能完全消除。所以，过渡馏份 量的降低，是探讨和开发新型间歇精馏方法的一个重要指标。当过渡馏份出现时， 适当增大回流比，可以缩短过渡段，但要以延长操作周期和增加能耗为代价。另外， 改善回流方式，尽可能地减少冷凝器和回流管线的存料量，对缩短过渡段是十分有 效的，应在装置设计及工业应用中引起足够重视。 2.2.2 回流比的影响 回流是精馏得

16、以进行的必要条件，回流有两个作用，第一个作用，回流液是使 蒸汽部分冷凝的冷却剂。由于全塔上升蒸汽中易挥发组分的量由下而上逐级增加， 而这个逐级增加的易挥发组分的量系从塔板上(或填料上)溶液部分汽化而来，如不 加以补充，则塔板上液相组成和量就会减少，导致精馏操作无法进行。因此，回流 的第二个作用就是补充塔板上易挥发组分，使塔板上液体组成保持稳定。 回流比是精馏塔设计和操作过程中一个根本的操作参数。回流比对精馏操作影 响很大，它有两种极限情况。一是全回流，此时传质推动力最大，为达到规定的分 离要求所需的理论塔板数最小，但是得不到产品;一是在最小回流比下操作，此时操 作线与平衡线相交，为达到规定的分

17、离要求，所需的理论塔板数为无限多而无法实 现。因此，实际操作所采用的回流比，必然介于上述两种极限情况之间。回流比的 大小直接与设备费用和操作费用的高低有关，通常是在具体分离物系特性及分离要 求前提下，以二者之和最小作为优化目标进行选择。一般来说回流比增大，操作费 用增加，设备费是先降后升，但是操作费用的升高速率要大于设备费升高的速率。 实际设计及操作中很难选定适宜的回流比，而是取经验数据，没有一个固定的值可 供选择。随着能源价格的上涨，操作费用相应增加，适宜的回流比的选择就更为重 要，设备折旧费与操作费和能耗是回流比选择时需要考虑的首要因素，在达到分离 要求的条件下，应使回流比尽量小。总的说来

18、，精馏过中产品的质量、操作费用及 设备费用与回流比有着密切的关系。 2.2.3 温度的影响 - 5 - 在一定的操作压力下，气液平衡与温度有密切的关系，不同的温度都对应着不 同的气液平衡组成。塔顶温度是塔顶产品组成下的露点温度，塔釜温度是塔釜物料 组成下的泡点温度。不同的操作温度，对应着不同的产品组成，因此操作温度可以 反映产品的质量。当操作压力恒定时，操作温度要保持相对稳定，若温度改变，则 产品的质量和产量都相应地发生变化。塔顶温度过高时，塔顶产品中重组分含量增 加，虽然塔顶产品产量可以增加，但质量却下降了，塔釜温度过高，同样会使塔顶 产品中重组分含量增加，质量下降。在操作压力基本稳定的情况

19、下，温度的变化常 常由于蒸馏釜中加热蒸汽量、冷凝器中冷却剂量、回流量、釜液面高度、进料等条 件的变化而造成，通过调节这些条件可以使温度趋于稳定。因此精馏过程的操作是 一个多因素的“综合平衡”过程，而温度的调节在精馏操作中起着最终质量调节的 作用。 了解了间歇精馏过程中主要的影响因素，对于指导间歇精馏的设计及操作有重 要的意义。归纳一下，在研究和工业实践中间歇精馏的设计及操作应注意如下几点： （1）增大回流比可以提高产品的组成和收率，但要以降低生产能力和增加能耗 为代价，所以，适宜的回流比取决于经济权衡。 （2）过渡馏份收集后一般需要再处理，再处理的方式可以不同，一般不应将几 种过渡馏份混合在一

20、起再处理，因为这样会增加分离难度。最主要一点还是应设计 新型合理的精馏方式或回流方式使过渡馏份量趋于最小。 （3）在一定的操作压强下，应使塔顶冷凝温度不过低，塔釜汽化温度不过高， 以维持冷凝器和再沸器具有较大的传热推动力，避免对冷源或热源的苛刻要求。当 塔顶温度和塔釜温度协调困难时，一般应优先保证塔顶温度。 （4）间歇精馏中，塔内的气相负荷和液相负荷都会改变，要求填料具有一定的 操作弹性。 2.3 间歇精馏的研究进展 在许多工业中以经济性和操作性为标准时，间歇过程比连续过程优越，此时间 歇过程是优选的过程，它比连续精馏灵活得多，更适合用于在一个多精馏任务的工 厂内作为纯化和溶剂回收的通用设备。

21、在小规模的精细化工及制药行业等高附加值 产品的迅速发展以及由于环保要求和降耗挖潜为目的进行的溶剂回收再利用，使间 歇精馏越来越受到前所未有的重视。 近年来，关于间歇精馏的研究比较多，主要集中在两个方面:一是间歇精馏计算 方法的研究，根据适当简化的模型导出了一些新的计算方法，由于间歇精馏过程本 身的复杂性，这些方法在工业应用上存在着一定的局限性，计算机的广泛应用又从 计算和控制上促进了它的发展，所以近 30 年来世界上对间歇精馏研究的重点在操作 方法与计算上。二是关于过程优化的研究，从不同的优化目标出发，提出了不同的 - 6 - 优化方案和新的操作方式，计算机的应用推动了这方面的研究，使间歇精馏

22、过程的 研究有了较大的进展，同时也对生产装置和操作人员提出了更高的要求。不仅在操 作方法上冲破了恒参数的操作习惯，出现了变回流比操作，变气流负荷的操作以及 变压强、控制塔身持液量(指填料塔)的多变参数的操作方法，应用于高凝固点物系 及共沸物系的间歇精馏过程都使间歇精馏过程有了新的实用领域。 新的分离要求不外乎是产品质量和产量，也就是要求馏出物更高的纯度和更快 的馏出速率，总的说来是对间歇精馏塔的分离效率提出了更高的要求。从本世纪 50 年代至今，间歇精馏的研究经历了 3 个阶段:50 年代以模拟计算为主，60 年代至 80 年代侧重于优化操作及简捷计算，但大都停留在理论阶段，生产实际难以应用，

23、90 年代以来则以一些新型操作方式和新型塔的研究为主，间歇精馏发展的一个重要方 面是塔的结构形式的变化，其塔型的改进是受不断提出的新的分离要求推动的，特 别是近年来计算机的广泛应用，使得操作更加方便和精确，推动了间歇精馏的深入 发展，间歇精馏过程及设备取得了新的进步，新结构塔器、新操作方法获得了显著 成果，陆续出现了一些新塔型，如反向间歇塔，中间罐间歇塔和多罐间歇塔等以及 多效间歇精馏方式、间歇提取精馏方式。这些新型操作方式往往是针对分离任务的 特点而设计的，因而其流程和操作方式更符合实际情况，效率更高，在化工生产中 具有良好的应用。近年来，计算机技术和智能化仪表的迅速发展为实现间歇精馏真 正

24、意义上的自动化控制提供了有利条件，现代计算机控制技术与新型操作方式的结 合，将会大大提高间歇精馏的技术水平。 现在就具体了解一下国内外关于间歇精馏新型操作方式和新型塔方面的研究， 其中有代表性的有动态累积分批精馏操作、反向间歇塔、中间罐间歇塔和多罐间歇 塔等。 (1)动态累积分批精馏操作，是一种全回流浓缩与无回流内部迁移交替进行的 过程，塔顶设置两个一定容量的累积槽，在一次加料后进行全回流操作，使轻组分 在塔顶累积内快速浓缩，当累积罐内轻组分达到指定的浓度后，将累积槽内的液体 全部放出作为塔顶产品，可明显缩短操作时间。 (2)反向间歇精馏塔操作，当某些重组分作为被提取的主要对象时，且该组分还

25、有一定的热敏性，经不起长时间的高温煮沸，可采用反向间歇精馏塔。它与常规间 歇塔的不同之处在于:被处理物料存于塔顶，产品从塔底馏出。这种塔开工过程所需 时间短，操作周期短，能耗低，效率更高。对比于常规间歇塔，当进料混合物中重 组分含量较高时，使用反向间歇塔即显示出明显的优越性;当轻组分含量低时，反向 塔比常规塔可节省一半的时间，而且处理量越大，相对挥发度越小，节省时间越多， 但当分离要求不高时，情况则相反。 (3)中间罐间歇精馏操作，也叫复合间歇精馏塔，这种塔同连续塔相似之处是同 时具有精馏段和提馏段，可同时得到塔底和塔顶产品，中间罐相当于连续塔中的进 料板。由于易挥发组分在精馏段随时间而减少，

26、难挥发组分在提馏段也随时间而减 - 7 - 少，可以有效地缩短操作时间，提高产品的转化率，并且可以减少设备投资。这种 新型的塔操作合理地利用了间歇精馏的动态特性，为多组分物系的分离提供了更好 的选择，可用于热敏性物料的分离，效果比一般的精馏要好。 (4)多罐间歇精馏塔操作，这种塔在构型上可看作是多个塔上下相连而成，中间 设置多个贮罐，也叫多效间歇精馏塔。这种塔首先进行全回流操作，可以使相对挥 发度不同的各个组分分别在塔的不同位置的贮罐内浓缩，然后将浓缩后的产品放出， 通过这种操作可获得纯度很高的产品，建立足够的中间罐即能同时分离多组分混合 物，但它的设计不如一般间歇塔自由。多罐间歇塔同传统的间

27、歇精馏塔相比，由于 能够同时采出多个产品，整个操作过程无产品切换，因而所需能量很低，对于多组 分混合物分离，此塔所需能量同连续精馏塔近似。 (5)单塔半连续精馏操作，李柏春等在循环釜式间歇精馏的基础上提出了具有多 塔功能的单塔半连续精馏操作方法，采用新型卧式多层薄液蒸发釜，比立式降膜蒸 发釜布膜效率高，高度低。这种操作方法的主要特点是:综合了连续精馏分离热敏物 料受热时间短，以及间歇精馏塔分离多组分溶液的优点，将间歇精馏的不稳定态过 程，分割成若干个稳定过程，而且物料在塔釜的受热时间也降低了。这种操作方法 稳定可靠，对解决热敏性物料的精馏，具有较强的现实意义。 归纳起来，上述的新型精馏方式有以

28、下特点: 这些新型操作方式往往是针对分离任务的特点而设计的，因而在流程和操作方式 上更符合实际情况，从而效率更高，但通用性不好;新的操作方式大多以合理利用 间歇精馏的动态特性为基础，将其动态的、不稳定的因素转化为稳态过程;多个产 品和过渡馏份的切换，操作复杂，难以实现自动控制;多数新型精馏设备更为复杂， 设备投资大。 另外，国内外有关间歇精馏的一些研究，主要集中在共沸精馏中新型共沸精馏、 共沸剂及共沸剂用量情况、挟带剂、含盐精馏等的研究，萃取精馏中新的萃取剂和 新的萃取操作方式的开发，新型的高效填料;对间歇精馏的设备装置也大都是从塔顶 冷凝、塔釜、中间贮罐及进料方式上作了改进，对传统的精馏塔塔

29、身的改造方面， 却研究不多。 间歇精馏的应用范围随着精细化工的间歇生产形式的扩展而日益扩大，派生出 许多间歇精馏新过程，例如热敏物料的间歇精馏、高凝固点物料的间歇精馏过程等。 由于高沸点热敏性物质具有分子量大、结构复杂、沸点高、热稳定性差等特点，分 离提纯很困难，可以采用真空精馏降低高沸点、热敏性物质的沸点，从而提高高沸 点物质的蒸发速率和防止热敏性物质因过热而分解或聚合。在这种情况下，间歇真 空精馏过程也得到了飞快的发展。在不断深入的研究中，开发出了以下真空精馏的 设备:间歇式真空填料塔，刮膜式短程精馏器，离心式分子精馏器等。由于间歇精馏 式真空填料塔的操作过程比分子精馏或短程精馏更趋于平衡

30、操作，具有分离效率高、 操作灵活、弹性大、且适用于处理多组分复杂料液等特点，所以间歇真空填料塔也 - 8 - 是当前国内外研究的热点。 图 2. 1 间歇精馏简单装置图 - 9 - 3 实验过程与方法 3.1 原料分析 本实验所用的原料是博山废醚，是生产过程中产生的废料，实际生产时所产生 的组分极为复杂，这样给生产过程中产品的分离提纯带来很大困难，对此原料取样 进行气相色谱分析，如图 3.1 图 3.1 原料气相色谱图 Fig. 3.1 Raw gas chromatogram 表 3.1 原料各组分含量 时间（min） 峰面积比（%） 组分 1.323 0.1306 未知 1.990 14.

31、3806 异丙醚 2.202 11.5604 未知 2.640 72.8742 1,2 二氯乙烷 - 10 - 3.2 实验方案 研究针对原料液为小批量处理，确定采用间歇精馏分离原料液中的异丙醚。通 过控制优化加热速率、回流比、温度、时间等因素，确定实现前馏分、过渡馏、目 的馏分和后馏分清晰分离的馏程，以获得高纯度、高收率的异丙醚。 本实验为常压间歇精馏操作过程，所用精馏塔为自行设计与安装，实验装置流 程如图 3.2 所示。 图 3.2 实验路线 Fig3.2 Experimental line 3.3 实验装置实验装置 实验采用玻璃精馏实验装置，其装置结构示意图如 3-4。 实验装置主要部分

32、说明如下 (1)、为达到绝热效果，塔身为双层结构，夹层内抽真空达到绝热效果，塔体为 内径为 26 mm 的玻璃柱，外径为 52mm，塔高 1600mm，填料层高 1500mm， 内装填 5 双层 环不锈钢填料。 (2)、塔釜为 1000 ml 的三口烧瓶，原料由油浴加热，加热油通过温控仪控制温 度，加热功率通过 PID 控制自动调节。 (3)、回流比由回流比控制器控制，回流比范围可控制在 199 之间。塔顶、塔 釜温度通过仪表显示。 (4)、转接头与蒸馏头用加热带保温，仪器接口用 704 硅胶密封，冷凝器的冷凝 介质为恒温冷凝水，冷凝水温度设定为 8。 (5)、塔顶及塔釜采出的样品用气相色谱仪

33、测量其组成。 - 11 - 图 3.4 间歇精馏实验装置 1-升降台；2-磁力搅拌器；3-加热圈；4-油浴锅；5-塔釜；6-填料；7-塔釜热电 偶；8-温控仪；9-填料塔；10-取样口；11-塔顶热电偶；12-冷凝器；13-回流比控制 器；14-产品接收器。 3.4 仪器 实验样品使用 GC-2001 型气相色谱仪对汽、液相进行定量分析。本文中实验样 品组成分析都是采用滕海分析仪器有限公司 GC-2001 气相色谱，载气为氮气，载体 为 GDX-101 白色担体。热导检测器；柱前压为 0.08MPa；柱温 40 ，检测器温度 180 ，汽化室温度 180 ；色谱工作站为：Easy3000，用校

34、正因子法进行定量分 析。下表是其他实验仪器。 表 3.2 实验仪器 仪器型号生产厂家 温度控制仪CH702*-1111-0上海誉赫电子科技有限公司 磁力搅拌器85-2上海司乐仪器有限公司 - 12 - 顶温显示仪WMZ-200沈拓仪器仪表有限公司 釜温显示仪XMZ-102美尔仪器厂 回流比控制器HL-3烟台国邦化工机械科技有限公司 循环水泵DC2006郑州长城科工贸有限公司 3.5 实验过程 3.5.1 理论塔板数的测定 为了在实验中对精馏塔进行合理的操作和控制，需要知道精馏塔的理论塔板数。 本文采用乙醇异丙醇为介质标定实验塔的理论塔板数。 根据芬斯克方程（Fenske）公式可计算理论塔板数如

35、下： 3-1 min (1) log (1) 1 log DW WD xx xx N 其中：xD：精馏塔全回流稳定后塔顶轻组分浓度； xW：精馏塔全回流稳定后塔釜重组分浓度； ：乙醇异丙醇的平均相对挥发度； 乙醇和异丙醇为同系物，可以当做理想体系，相对挥发度为组分的饱和蒸汽压 之比。 向塔釜加入 20的乙醇异丙醇溶液，全回流使塔内完全达到平衡，同时 取塔顶和塔釜的样品 GC 分析，理论塔板数测定结果如下表 3.2： 表 3.2 理论塔板数测定结果 塔顶组成 m%塔釜组成 m%序号塔顶温度 （） 塔釜温度 （）乙醇异丙醇乙醇异丙醇 Nmin 1 2 78.7 78.9 84 84 51.45 5

36、1.51 48.44 47.86 16.12 16.35 83.87 83.64 11 11 其中该物系的相对挥发度 带入芬斯克方程，计算得到理论塔板数为 11。 3.5.2 填料静塔持液量的测定 先将填料用清水清洗 3 次，再用乙醇清洗 2 次，充分晾干，然后装填，填装时 用木棒轻轻敲击塔壁，以防止填料装填不均匀。装填完塔柱后，填料的上方用金属 丝团塞住，以防止在精馏过程中上升的蒸汽将填料冲起。将塔垂直固定，用 150 ml 异丙醇将精馏塔淋洗 3 次，静置 5 小时，测量从塔底部流出的异丙醚，得到 102 ml，填料塔静持液量为 48 ml。 3.5.33.5.3 实验操作实验操作 （1）

37、准备工作 - 13 - 将实验装置进行洗净，烘干，取 1000ml 原料液分三次对实验装置进行润洗，然 后取 400ml 原料液博山废醚加入反应釜中。 （2）全回流操作 打开真空泵，至填料塔夹层真空度小于 0.02 MPa 打开冷凝水循环泵，设定冷 凝水温度为 8 。打开搅拌并调节搅拌速率至合适值，接通加热电源，设定加热温 度为 110 ，对塔釜进行加热，观察有液泛现象后适度降低加热温度，使回流量保 持在 4 滴/s，稳定 1h 后，采样测定塔顶浓度。 （3）采出馏分 将采出回流比设为 20:1 开始采出前馏，当回流量减慢时，加大加热油的温度， 每隔 30 分钟取塔顶样品，通过气相色谱检测两次

38、，两次结果重复后记录，产品组分 纯度大于 95%切换至目的馏分，继续每隔 30 分钟取塔顶样品进行检测。当目的组分 纯度低于 95%时，停止采出，实验结束。 （4）结束实验 实验结束，停止加热与搅拌，关闭真空泵，继续供给冷凝水，直至塔顶温度降 至室温，关闭冷凝水。 （5）检测各馏分中目的组分的平均纯度并测量各馏分的体积。 3.6 实验结果 3.6.1 实验过程中各组分浓度的变化及气相色谱的检测结果 实验过程中由于系统的不断精馏提纯，各组分不断发生变化，如图 3.6.1 显示了 两种主要组分在实验过程中含量不断变化的趋势。 - 14 - 图 3.6.1 主要组分随时间变化趋势 Fig.3.6.1

39、 The main components of trend over time 图 3.6.2 前馏组分气相色谱 Fig 3.6.2 Before distillation components by gas chromatography - 15 - 3.6.3 过渡馏分阶段气相色谱（1） 3.6.3 The transition distillate stage gas chromatography (1) 3.6.3 过渡馏分阶段气相色谱（2） 3.6.3 The transition distillate stage gas chromatography (2) - 16 - 3.6.

40、4 目的馏分阶段气相色谱 3.6.4 Purpose of distillate phase gas chromatography 由此组图可以看出，在该气相色谱条件下，异丙醚的出峰时间是 2 分钟，1.2 二 氯乙烷的出峰时间是 2.5 分钟，出峰时间的重复性较好。在前馏时间段内异丙醚组 分含量较高，1.2 二氯乙烷含量较低，在过渡馏分阶段，异丙醚含量迅速降低，1.2 二氯乙烷含量迅速升高，在目的馏分阶段 1.2 二氯乙烷的组分含量高达 98%，达到 实验进行提纯的目的。 3.6.2 1,2 二氯乙烷收率的计算 精馏实验中取原料液为 400ml，实验完成后，测得各馏分体积前馏 56ml，馏出

41、 过度阶段 43ml，产品 126ml，另外取出样品 18 个，每个约为 2ml，剩余釜液为 85ml。在前馏阶段的试样为 1-6#，共 6 个。在过渡馏阶段的试样为 7-11#，共 5 个。 在目的馏分阶段的试样为 11-18#，共 8 个。 % 5 . 35%100 400 28126 加入塔釜原料液的体积 体积目的馏分阶段取出试样目的馏分体积 精馏体积收率 3.6.3 塔顶塔釜温度随时间的变化趋势 下表记录了整个实验过程塔顶温度随时间的变化趋势。 表 3-6 时间/h11.422.835.336.667.498.33 温度/62.261.363.162.266.868.471.3 时间/

42、h9.510.511.51314.17 - 17 - 温度/73.675.275.875.177.0 02468101214 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 温度 时间/h 图 3.6.4 塔顶温度随时间的变化曲线 如图 3.6.4 所示，给出了从塔顶全回流开始到目的馏分采出完毕整个实验过程中 塔顶温度随时间的变化。由图可见，塔运行稳定之后，塔顶温度不断上升，直至目 的馏分采出完毕时温度约 78 。这一变化规律有助于我们对加热量的控制，即为了 产生稳定的上升蒸汽量，要以一定的速度逐步提高温度。同时由于不同时间馏出的 组分含量各不相同，所以温度是逐渐上升的。 下

43、表为实验过程中塔釜温度随时间的变化。 时间/h11.422.835.336.667.498.33 温度/85868787878787 时间/h9.510.511.51314.1715.2 温度/878787878888 由此表可以看出，在实验精馏过程中，塔釜的温度基本保持恒定，并且有小幅 度升高。 - 18 - - 19 - 结 论 本实验所用的原料是博山废醚，是在生产异丙醚的生产过程中，由于原料复杂， 所以实际生产时所产生的组分也极为复杂，各种组分含量也不确定，这样给生产过 程中产品的分离提纯带来很大困难。本实验对样品博山废醚进行精馏，分析其所含主要成 分，并通过精馏方式提纯废醚，使其能够达

44、到再利用的纯度。结果表明，通过间歇精馏方法可 以对样品进行分离，得到纯度高于 88%的粗异丙醚产品，能得到纯度大于 98%的 1,2-二氯乙烷 产品。 - 20 - 参 考 文 献 1 章杰, 晓琴. 国内外有机颜料发展最新动向J. 精细与专用化学品, 2005，(21): 37-39. 2 章杰. 国内外有机颜料发展最新动向J. 染料与染色, 2004, (06): 19-22. 3 刘长令. 本期推荐咪唑系列化合物J. 精细与专用化学品, 2006, (08): 37-38. 4 沈永嘉. 苯并咪唑酮颜料及其应用J. 化工科技市场, 2001, (04): 88-89. 5 Bad Sod

45、enam Taunus Hartmut Heise , Kelkheim Ernst Hille ,Wiesbaden Reinhard Wagner ,et al. Proces for the prparation of benaimidasolone (2) P. US, 4269989 1981-1-26. 6 任吉民 ，张立.国内外头孢菌素类药物市场发展趋势综述J.上海医药， 2004，25(10)， 462-64. 7 杨辉琼，易翔，苏娇莲.肉桂酸的合成研究J.化学世界，205(1)，38-40 8 王之德. 氨噻肟酸的用途和制法J.四川化工,1995，(1)，45-47 9 Yo

46、slio Hamashima,Kyoto.Alkeneamidocephalosporin esters P. US4731361. 1998-05-15 - 21 - 致 谢 本文是在导师姜占坤老师的精心指导下完成的。姜老师严谨的工作作风、渊博 的学识、活跃的科研思想、忘我的工作精神使我深受教育和终生受益。老师在工作 上和学习上对我严格要求，悉心指导；在生活上关怀备至，热情相助。值此向我的 导师致以崇高的敬意和衷心的感谢！ 在试验过程中还得到了牟晓磊师兄，刘晓磊师兄，杨金红师姐，杨玉兰师姐等 人的大力帮助，有他们的帮助才使得我的实验能够顺利进行，在此深表感谢。 附 录 有参考价值的内容，可编入毕业论文的附录中，例如公式的推演、编写的程序、 必需的图纸等。